條件粘度的測定
同修 / 2022-07-15
條件粘度的測定（恩格勒氏粘度計法)
1.儀器
恩格勒氏粘度計的構(gòu)造如圖16-17所示。
試液筒1底部有試液流出孔管8，此筒為黃銅制品。將其置于水浴槽(或油槽)2中，以調(diào)整試驗所需溫度。筒蓋3上有兩孔分別放入溫度計4和木棒6，木棒6塞住孔管8。筒內(nèi)壁離筒底等高處裝有三個尖梢7，用以規(guī)定液面高度，并可檢查水平。13為水平調(diào)整螺絲。支架11下放有體積200毫升形狀特殊的試液接受瓶12，接受瓶上面標(biāo)線系20℃校準(zhǔn)的。
2.測定方法
(1)水值的測定水值是
指在20℃時，200毫升蒸餾水流出的時間，比值應(yīng)為50～52秒。
粘度計用蒸餾水洗凈，把木棒6寒入孔管8中，試液筒中充蒸餾水至尖梢7，調(diào)節(jié)螺絲13使三個尖梢尖剛剛露出水面，表示已調(diào)好水平。調(diào)整筒內(nèi)水溫峰高于20℃，加少許落倒水，使水面比尖相稍高，水浴槽中加入21～22℃的水，然后將木棒。稍微拾起放出少量水，使之充滿出口管；再用移液管吸出少量水，使尖稍尖剛剛露出水面。
在流出管8下面放好接受瓶12，蓋上蓋子3，觀察溫度計4，在正好20℃時，迅速提起木棒6，同時按動秒表，當(dāng)接受瓶中水面達到標(biāo)線時(看彎月面下緣)按停秒表，讀數(shù)。連續(xù)重復(fù)進行六次，取平均值作為水值T#°。測量誤差不可超過
0.5秒，水值若超出50～52秒，此粘度計不宜使用。
（2）試液條件粘度的測定試液筒洗凈、干燥后，出口用木棒6塞緊。
將試液預(yù)熱至52～53℃，注入試液筒1至液面比尖梢稍高，勿使其中產(chǎn)生氣泡。在水浴槽2中注入52～53℃的水，使試液溫度正好50℃，使保持五分鐘，再將木棒6稍提起使過量試液流入燒杯中，使尖梢尖剛剛露出液面，立將木棒6插緊。
蓋好上蓋，出口管下放好接收瓶，正好50℃時，將木棒6迅速提起，同時按動秒表，當(dāng)試液到達接受瓶標(biāo)線時，按停秒表，讀取流出時間。重復(fù)兩次取平均值。
按下式計算試液的條件粘度：
E50= T50/TH202O
式中 E50——50℃試液的條件粘度，恩氏度；
T5o——試液流出的時間，秒；
TH202o——20℃時粘度計的水值，秒。
樣品三次平行測定條件粘度誤差不應(yīng)超過下列數(shù)值。
流出時間： 250秒以下 500秒以下 500秒以上
誤差： 1秒 2秒 3秒
折光率（折射率）的測定
折光率是有機化合物的重要物理常數(shù)之一，折光率的數(shù)值可作為液體純度的標(biāo)志。
光線從一種透明介質(zhì)(空氣)進入另一種透明介質(zhì)(水)時，它的傳播方向發(fā)生改變的現(xiàn)象，叫做光的折射。這種現(xiàn)象的產(chǎn)生是由于光線在各種不同的介質(zhì)中傳播的速度不同所造成的。所謂折光率是指光線在空氣中(嚴(yán)格地講應(yīng)在真空中)傳播的速度與在其它介質(zhì)中傳播速度之比值。由于光線在空氣中傳播的速度最快，因而任何介質(zhì)的折光率都大于1。折光率通常用N表示，其隨測量溫度，及入射光波長的不同而有所變化。通常在字母N的右上角注出的數(shù)字表示測量時的溫度，右下角字母代表入射光的波長。例如水的折光率N20D=1.3330，表示在20℃用鈉光燈照射下(鈉光譜中D線波長為5893)測得的數(shù)值。
通常用阿貝折光儀來測量液體的折光率，這種折光儀僅需幾滴液樣，測量速度快，準(zhǔn)確度高(能測出五位有效數(shù)字)。因此測量液體的折光率比測量液體的沸點更為可靠。所以折光率的測定在中間產(chǎn)品的質(zhì)量控制和成品分析中有重要的作用。
一、儀 器
阿貝折光儀其結(jié)構(gòu)如圖16-18所示。其光學(xué)系統(tǒng)如圖16-19所示。
1.望遠系統(tǒng)
光線由反光鏡1進入進光棱鏡2和折射棱鏡3，被測液體放在2和3之間，光線經(jīng)過阿米西棱鏡4抵消由于折射棱鏡及被測物體所產(chǎn)生的色散而成白光，經(jīng)物鏡5，將明暗分界線成像于分劃板6上，經(jīng)目鏡7和8放大成像于觀察者眼中。
2.讀數(shù)系統(tǒng)
光線由小反光鏡14經(jīng)過毛玻璃13，照明度盤12，經(jīng)轉(zhuǎn)向棱鏡11及物鏡10，將刻度成像于劃板9上，經(jīng)目鏡7和8放大成像于觀察者眼中。
阿貝折光儀是用白光作光源，由于色散現(xiàn)象，目鏡的明暗分界線并不清楚，為了消除色散，在儀器上裝有消色補償器(即圖16-18中阿米西棱鏡手輪10)。實驗時轉(zhuǎn)動消色補償器，就可消除色散而得到清楚的明暗分界線。此時所測得的液體折光率，和應(yīng)用鈉光D線所得的液體折光率相同。
在阿貝折光儀的望遠目鏡的金屬筒上，有一個供校準(zhǔn)儀器用的示值調(diào)節(jié)螺釘。通常用20℃的水校正儀器（其折光率ND=1.3330)。也可用已知折光率的標(biāo)準(zhǔn)玻璃校正。
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