欧美激情一区二区三区在线,免费a级毛视频,老熟女乱子伦,麻豆国产尤物av尤物在线观看,欧美国产一区二区三区激情无套

 

   對(duì)于不保留峰的巨大影響極為明顯，板高值可達(dá)三倍。此影響隨K'的增大而減小是很明顯的，Kirleland 也觀察到了這種傾向。根據(jù)上述情況，顯然流動(dòng)池體積不應(yīng)大于10微升。隨著日益增高的效率( HETP值<0.05毫米)，可能將來(lái)必須采用大約1微升體積的流動(dòng)池作為標(biāo)準(zhǔn)。

   就象池體積那樣，流動(dòng)池中通路的構(gòu)型也有一定的重要性，兩種不同池設(shè)計(jì)的流動(dòng)靈敏度示于圖4-5[19].

   當(dāng)采用分流式流動(dòng)構(gòu)型時(shí)，流動(dòng)靈敏度顯著下降，但漂移卻儀在檢測(cè)器使用高靈敏度，同時(shí)流量也有變化時(shí)才可看到。大多數(shù)UV檢測(cè)器采用“雙L”形流動(dòng)方式，其中液體從一端進(jìn)入，沿他流動(dòng)，然后從另一端流出。分流式流動(dòng)池的設(shè)計(jì)使液體從中心進(jìn)入流動(dòng)池，流向在此分開，各自流過(guò)池子到達(dá)終端，出口處再次匯合，其方式與池的前半剛好相反。需要注意的是，該設(shè)計(jì)中與柱的連結(jié)存在著一個(gè)正確的和一個(gè)錯(cuò)誤的方式(見附錄I)。

   流動(dòng)池的設(shè)計(jì)可以把測(cè)量池和參比池相互分開，也可聯(lián)結(jié)在起，使UV光度計(jì)穩(wěn)定的方法之一是采用UV燈泡的同一部分作為測(cè)量和參比光束的光源。在兩個(gè)相似的設(shè)計(jì)中(Varian和LDC)做到這一點(diǎn)的方法是采用一個(gè)特殊的池子，其中兩條光路非?？拷?，光路之間用一個(gè)密封的特氟隆襯墊隔開。但這樣做是有困難的。在固定這個(gè)密封間隔時(shí)，需要特別細(xì)心，因?yàn)榻饘俪貕K和封片之間必須非常清潔，才能保證完全密封。池子必須靠近UV燈泡也是該設(shè)計(jì)中的困難之處。在某些構(gòu)型中池子因被燈泡烤熱而引起基線漂移;當(dāng)池子位于燈泡的垂直上方時(shí)，這種影響特別明顯。

 

   對(duì)于不同檢測(cè)器的其它池子的設(shè)計(jì)，更多地取決于檢測(cè)器本身的要求而不是色譜的需要，大多數(shù)情況下池體積為10微升或稍小些是較為標(biāo)準(zhǔn)的。一些商品液相色譜儀的缺點(diǎn)是柱和檢測(cè)器之間連結(jié)管的長(zhǎng)度和體積問(wèn)題。Scott(20) 曾研究了各種導(dǎo)管的長(zhǎng)度和大小所引起的彌散，證實(shí)一個(gè)溶質(zhì)譜帶遷移通過(guò)管道的時(shí)間變量，如理論上所預(yù)測(cè)的那樣，取決于液體流速的倒數(shù)，以及管子的長(zhǎng)度和內(nèi)徑。他用不同內(nèi)徑的管子所作實(shí)驗(yàn)的結(jié)果示于圖4-6。清楚地說(shuō)明預(yù)測(cè)的時(shí)間變量比例于半徑的四次方。管子大小不同的影響示于表4-4。三根20厘米長(zhǎng)的管子依次安裝于柱和檢測(cè)器之間，并計(jì)算了三種不同溶質(zhì)的塔板高度。對(duì)于譜帶擴(kuò)展的影響的增加，類似于上面提到的采用不同體積檢測(cè)器池的情況(見13章，實(shí)驗(yàn)1)。

   這樣，柱和流動(dòng)池之間的連結(jié)管保持一個(gè)絕對(duì)的最小值就很重要。其內(nèi)徑應(yīng)不大于0.25毫米(0.010英寸)，并且不長(zhǎng)于200毫米。用來(lái)連結(jié)兩根管子的耦合器也應(yīng)同樣鉆孔，使管子能頭對(duì)頭地連接。

   輔助設(shè)備以上已經(jīng)討論了液相色諧儀器的三個(gè)基本組成部分。從各生產(chǎn)廠商的樣本上可以看到，還有一些其它裝置在儀器中有著不同程度的重要性。輔助設(shè)備欄中最重要的裝置是溫度控制箱，它在室溫時(shí)作為恒溫箱使用，如果必須在高于室溫下運(yùn)轉(zhuǎn)色譜儀，它就可當(dāng)作烘箱。凝膠滲透色譜法常常必須既增加聚合物在流動(dòng)相中的溶解度，同時(shí)又要降低流動(dòng)相的粘度，以使擴(kuò)散時(shí)間減至最小。其它方式的LC,當(dāng)離子交換或反相色譜中使用水或水-乙醇流動(dòng)相時(shí),增高溫度以減小粘度極其有用。在吸附色譜和分配色譜中，因?yàn)榍罢呶絼┗钚缘淖兓昂笳吖潭ㄏ嗳芙舛鹊淖兓?，都與溫度有關(guān)，所以在室溫時(shí)的恒溫控制也很重要。需要精確測(cè)定保留體積時(shí)尤為重要。

   如果需要進(jìn)行制備操作，則餾分收集器就非常有用。在LC中很容易收集樣品以供進(jìn)一步使用或鑒定。市售液相色譜儀上的收集器通常是雙向閥門用手動(dòng)收集，在高流速時(shí)使用這一套裝置還不太麻煩。當(dāng)然，閥門應(yīng)有最小的死體積，以不致?lián)p失緊密相鄰峰的分辨。

   共它輔助設(shè)備還有溶劑供輸系統(tǒng)中使用的流量計(jì)和安全裝置。流量計(jì)對(duì)于檢查流量的穩(wěn)定性很有用，但為了得到這一參數(shù)的精確值，就必須收集一段時(shí)間內(nèi)的溶劑，然后 據(jù)以計(jì)算出流速。在恒流泵系統(tǒng)中裝入一個(gè)可變壓力切換閥，前面已經(jīng)述及。還有用于清掃烘箱的情性氣體供應(yīng)系統(tǒng)，當(dāng)在高于室溫下使用易燃流動(dòng)相時(shí)，這還是一種實(shí)用的防火安全措施。

   也許還應(yīng)提到，盡管在現(xiàn)代LC中有時(shí)使用很高的壓力，但它并不象高度壓縮的氣體那樣具有潛在的危險(xiǎn)。液體在21兆牛頓/米(3000磅/英寸²)以下沒(méi)有顯著的壓縮，而且據(jù)個(gè)人經(jīng)驗(yàn)， 柱的破裂只發(fā)生于玻璃柱，即使在這種事例中柱子也從未粉碎過(guò)，只是沿縱向裂開而已。因此，唯一的危險(xiǎn)可能來(lái)自流動(dòng)相的泄漏，即使發(fā)生泄漏事故，危險(xiǎn)性也是極小的。盡管如此，儀器放置在通風(fēng)良好的地方仍然是有好處的，可以防止積聚易燃的或有害的蒸氣。

下一篇:填充物類型
上一篇:檢測(cè)器