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離子對(duì)分配色譜法


抖化學(xué) / 2022-10-21

 離子對(duì)分配色譜法在分批提取法及其它分離方法中頗為有用的離子對(duì)分配法，也已應(yīng)用于LLC中[15~17]這一技術(shù)可用于能夠離子化的所有化合物，但對(duì)于非質(zhì)子性的離子(例如季銨化合物，磺酸鹽，有機(jī)硫酸鹽)，以及在不帶電荷的形式下難以萃取的化合物(例如氨基酸和氨基酚類)具有特殊的優(yōu)越性。其有關(guān)的分配過程示于下列平衡式:

                                                                                                                                               ABorg→←Ag+aq+Baq
式中aq和org分別表示水相和有機(jī)相。分配系數(shù)K可寫作
               [A+]aq[B-]aq
KAB=---------------------------
                   [AB]org
此方程假定不存在副反應(yīng)。分配條件是使副反應(yīng)(例如離子對(duì)在有機(jī)相中的離解)保持在最低程度而確立的。固定相為含水介質(zhì)，此介質(zhì)具有適當(dāng)?shù)膒H值，并溶有一種高濃度的平衡離子。流動(dòng)相通常是一種具有較低直到中等溶解力的有機(jī)相。例如在生物胺的分離中，樣品以陽離子形式注入，采用丁醇一已烷的流動(dòng)相，以及0.2M過氯酸/0.2M過氯酸鈉的固定相[16]。載體可用纖維素、硅藻土或硅膠。如同其它形式的LLC那樣，也需要一根前置柱。

  保留值不僅受兩個(gè)相的體積比及溫度的支配，而且也為下列條件所左右: (a)平衡離子的類型和濃度; (b)有機(jī)流動(dòng)相的類型和組成;(C)水相的離子強(qiáng)度;(d)水相的pH。因此，改變上列因子中的一個(gè)或幾個(gè)就能改變選擇性。
  為了說明離子對(duì)分配色譜的典型應(yīng)用，圖6-6介紹了12種磺胺藥物在微粒硅膠上的分離。一種新型的應(yīng)用，使用含UV一活性平衡離子的固定相，隨后以離子對(duì)形式測(cè)定非UV-活性的化合物。反相離子對(duì)分配色譜法可用于離子性化合物。
  高載敷量的色譜柱在LLC中如果使用了低粘度的固定相，載體的微孔可能填有大量固定相(重量比大于50%)。完全充滿著固定相的小孔，與充滿固定相及流動(dòng)相混合液的小孔相比較，在向孔中的溶質(zhì)傳質(zhì)方面差別極小。因此，高載敷量的柱子應(yīng)能保持其效率，同時(shí)增高了樣品容量，產(chǎn)生較高的k'值，從而有較高的峰容量。此外，如果洗脫液對(duì)固定相是飽和的，則柱流失對(duì)溶質(zhì)保留值的重現(xiàn)性幾乎沒有影響。由于高載敷柱的總孔率較小，所以對(duì)于給定的線速度只需較低的流速。為了得到最佳結(jié)果，應(yīng)使用高表面積的( 300~ 500米²/克) ,孔體積1~1.3毫升/克，孔徑10~20纖米，以及粒度5~10微米的載體。

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