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化學(xué)分析法中分離的目的和性質(zhì)


實驗室k / 2018-07-28

    除去能夠直接對分析試樣進(jìn)行測量的最簡單的定量分析方法(例如液體密度的測定)外,化學(xué)分析法中時常需要進(jìn)行分離的操作。分離的意思是從待分析的一種或多種組分體系中的物理轉(zhuǎn)移。這樣轉(zhuǎn)移的組分可能是:1.所期待的組分;2.這種組分的某種衍生物,或干擾性組分。某種組分體系之所以需要分離,是因為某些組分對所期待組分隨后的測量有干擾。
    這種分離的廣泛目的是使期待組分成為直接或間接可測量的。是將期待組分從體系中轉(zhuǎn)移出來以便避免干擾,還是將干擾性組分從體系中轉(zhuǎn)移出來,決定于哪種程序更容易完成。例如,在水的分析中,首先用沉淀法移去所有非堿金屬,最后將余留溶液蒸干,準(zhǔn)備稱量所得混合的氯化鈉和氯化鉀。對于氯化物則宜于從水中餾出,并由一種合適的溶液將其吸收再進(jìn)行測量。

    不僅是試樣中期待的組分和干擾組分必須分離,在許多情況下,所加過量試劑也必須移去。例如在黃銅分析中,用于溶解步驟的硝酸的過量部分必須揮發(fā)出去,以便成功地將鉛沉淀為硫酸鉛。在整個分析手續(xù)中,在許多情況下最難的部分包括把期待組分離析為一種可測狀態(tài)。測量該組分的最后操作時常是簡單的。例如,在測定各種物料中碳時,把碳以二氧化碳的形式離析出來是一個比測量已形成的二氧化碳更為困難的階段。對于廣泛不同的物料和分離方法,這個測量操作可能是相同的。像鋼中的碳是在高溫(>1000°C)被氧化轉(zhuǎn)化為二氧化碳;有機(jī)化合物中的碳是在相對低的溫度(約600°)下用燃燒的方法轉(zhuǎn)化為二氧化碳;石灰石是在更低的溫度下(約100°C)用強(qiáng)酸加以處理,從而放出二氧化碳;血液中二氧化碳是在室溫下用范斯菜克(Van Slyke)血液氣體檢驗技術(shù)轉(zhuǎn)移。所有這四種方法都包括二氧化碳與共他揮發(fā)物的最初分離。以后,二氧化碳被吸收在破性溶液或固體堿-石灰球中而從氧或空氣流中移去,準(zhǔn)備稱量。對此產(chǎn)物,當(dāng)然也可以用其他測量方法。
    假定試樣分析曾經(jīng)進(jìn)行過預(yù)處理(例如濃縮、溶解、熔融、控制pH、控制氧化態(tài)等),則任何需要的分離就是把期待的組分處理成可測的形式。任何可能的操作必須基于有關(guān)物質(zhì)的特性。例如,銀離子在水溶液中可用鹽酸將其沉淀為氯化銀,因為后者不溶于水;硝酸則不能做為銀離子的沉淀劑,因為硝酸銀是溶于水的。
    當(dāng)我們對期待的組分同它的化學(xué)相關(guān)的物質(zhì)進(jìn)行分離,不等于說分離后的物質(zhì)只含有期待的組分。我們的要求僅僅是:1.分離后的物質(zhì)不應(yīng)含有對隨后的測量能引起于擾的任何來源;2.如果有這種來源,它的影響程度是能測定的。屬于第一種類型的例子可以用草酸鈣作為鈣離子的沉淀分離來說明。如果沉淀用加熱轉(zhuǎn)化為氧化鈣而稱量,任何過量的草酸銨用作沉淀洗滌介質(zhì)容易被揮發(fā),所以不干擾稱量。如果將沉淀溶于酸,然后用一種氧化劑滴定草酸離子,則任何過量草酸銨用作沉淀洗滌介質(zhì),則將破壞滴定測量。石灰石的分析可以作為第二種類型的例子,在石灰石的分析中,經(jīng)常可以得到一種二氧化硅的雜質(zhì)殘渣。雜質(zhì)質(zhì)量的修正,可用氫氟酸使二氧化硅揮發(fā),并把結(jié)果質(zhì)量的損失認(rèn)做純二氧化硅的量。


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