氣相色譜儀為進(jìn)行色譜分離的手段或工具,國(guó)內(nèi)外各廠家所生產(chǎn)的型號(hào)繁多,性能各有優(yōu)劣,但總的說(shuō)來(lái),其基本格式大同小異按其結(jié)構(gòu)原理可分為以下兩大部分:
1.氣流系統(tǒng):包括載氣所流經(jīng)的各個(gè)部件以及測(cè)量,調(diào)節(jié)氣流的一系列裝置.此外還有進(jìn)樣器、色譜柱,鑒定器及儡分收集裝置以及其他輔助設(shè)備(如凈化器、裂解器、反應(yīng)器等等)在某些情況下若需引入輔助氣體(如使用氫焰離化鑒定器的氫氣及空氣、其他離化鑒定器用的清除氣等),則這些輔助氣體所流過(guò)的各部件也包括在內(nèi)。
2.電路系統(tǒng):可分為三個(gè)部分:
a.控制調(diào)節(jié)部分:如溫度控制及溫度測(cè)量系統(tǒng),控制自動(dòng)進(jìn)樣、自動(dòng)收集餾分等的電子裝置。
b.上檢測(cè)部分:與鑒定器相聯(lián)的電略路部分,如電橋、靜電放大器、記錄僅儀、積分儀、電子計(jì)算機(jī)等。
c.電源:供給檢測(cè)部分及控制調(diào)節(jié)部分所用的電源。
一般儀器的流程見(jiàn)圖8-1
(單線(xiàn)代表氣流系統(tǒng);雙線(xiàn)代表電路系統(tǒng),電源部分未畫(huà)出)
氣相色譜儀各部件構(gòu)造原理、及所用附件的構(gòu)造均請(qǐng)參考專(zhuān)書(shū)り這里僅就其中主要部分略加說(shuō)明。
4.進(jìn)樣器及汽化器:常用的進(jìn)樣器是由一塊被加熱的金屬組成,當(dāng)樣品送到加熱的金屬塊上時(shí)因受熱而立即汽化,經(jīng)載氣推動(dòng)而送至色譜柱。但這種方式不適用于熱穩(wěn)定性較差且易與金屬作用的化合物,如甾族化合物和中草藥中的許多成分等。
為了適應(yīng)對(duì)熱穩(wěn)定性較差的試樣進(jìn)行分離,近年來(lái)設(shè)計(jì)了全玻璃系統(tǒng)的進(jìn)樣器,即在金屬塊進(jìn)樣器內(nèi)壁襯墊玻璃,避免樣品與金屬接觸;此外,還發(fā)展了柱端進(jìn)樣技術(shù),即省去汽化設(shè)備,而直接將試樣送至柱頂端,從而避免了高溫使試樣分解的缺點(diǎn)。
在日常分析中,如試樣的數(shù)目很大時(shí)(如工業(yè)中的控制分析),常采用自動(dòng)進(jìn)樣.對(duì)于氣態(tài)樣品可采用氣體進(jìn)樣閥,不但操作方便、迅速,而且所得結(jié)果也較準(zhǔn)確,重復(fù)性也好因此很受重視。
使用空心柱時(shí),只要很少的進(jìn)樣量(一般為0.1-0.01微升).為了使操作方便,設(shè)計(jì)出樣品分流器,多余樣品由分流器放空,只有很少部分進(jìn)入色譜系統(tǒng)中。
5.溫度控制及程序升溫:早期設(shè)計(jì)的色譜儀都只適合在恒溫下操作,后來(lái)為了改進(jìn)高沸點(diǎn)物質(zhì)與低沸點(diǎn)物質(zhì)共存時(shí)的分離,縮短分析時(shí)間,發(fā)展了程序升溫.程序升溫有三種:①線(xiàn)性升溫:升溫速率始終保持一致;②多級(jí)線(xiàn)性升溫:在線(xiàn)性升溫過(guò)程中插入幾個(gè)等溫過(guò)程;③非線(xiàn)性升溫,又叫手動(dòng)升溫、自然升溫或?qū)?shù)升溫,這種程序很少采用.
6.動(dòng)積分儀、電子計(jì)算機(jī)。