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不加試劑的簡單揮發(fā)法的實(shí)例


實(shí)驗(yàn)室k / 2018-07-30

    實(shí)質(zhì)上,所有簡單揮發(fā)法都基于將試樣加熱,并且不將據(jù)發(fā)物部分再循環(huán),至于試劑有肘加,有時(shí)不加。例如,許多被水潤溫的試樣可以筒單地在能使水揮發(fā)的溫度下加熱,使其干燥。再一個(gè)例子是,把蒸餾水煮沸一短時(shí)間,可以消除溶于蒸餾水的二氧化碳。
    這些方法應(yīng)用于固體或液態(tài)的體系時(shí),相的轉(zhuǎn)化是從一種固體或液體轉(zhuǎn)化到一種氣體。

不加試劑的筒單揮發(fā)法

    1.水分的測定:(1)表面吸附的水,例如研細(xì)的鐵礦粉在室溫下,能吸附貯存相當(dāng)分量的水。一些濕煤含有超過百分之十的水。測定表面吸附水份時(shí),必須調(diào)整其水蒸氣壓力以便吸附的水能很快地氣化,從而從體系放出。但應(yīng)注意,只能使水份放出,所以,實(shí)驗(yàn)條件必須小心控制。例如測定煤的水分時(shí),必須在一特殊型的通風(fēng)烘箱中調(diào)整溫度,嚴(yán)格控制除水以外的其他揮發(fā)性組分不致放出。
    (2)使用不溶混溶劑。測定某些物質(zhì)(例如谷物)水份時(shí),可以將其放入與水不相溶混的液體(例如
甲苯)中加熱,水和甲苯一起蒸餾出來,收集后分為兩層,然后稱量其水層。測定石油產(chǎn)品中的水,也可以采用類似的方法,不過用石腦油作為不溶混液體。
    2.二水合氯化鋇BaCl2·2H2O中水份的測定:這是一種稍為不同的情況,二水合氯化鋇可能在每個(gè)單獨(dú)粒子上有一水膜再加結(jié)晶水。在一足夠低的溫度下干燥,可放出吸附的水。如果要放出結(jié)晶水,則需在恰好紅熱(約850°C)時(shí)加熱,并按下面方程式離解:

BaCl2·2H2O ? BaCl2+2H2O↑

如果在高得多的溫度下長時(shí)間加熱,則從無水氯化鋇放出氯氣,同時(shí)與空氣中氧反應(yīng)生成氧化鋇,

2BaCl2+O2 → 2BaO+2Cl2

    3. 石灰石的灼燒失重:將石灰石放在一敞口坩堝中加熱(約900°C),揮發(fā)組分離解并從體系放出:

CaCO3 ? CaO+CO2


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