一種分離操作的基本目的是有效地使一種組分得到高的純度。山德耳把一種物質(zhì)i的回收因數(shù)Ri定義為:
Ri=Qi/Qi0 (6-1)
式中Qi是分離的量,Qi0是在試樣中的量。除非是像示蹤分析的測量技術(shù)外,作為一個可靠的分析,回收因數(shù)應(yīng)當(dāng)接近于一。在示蹤分析中測量是與一個對照物相比較的。
為了把組分A(期望的)從組分B(不要的)中分離出來,分離或富集因數(shù)SB/A由下面公式表示
SB/A=(QB/QA)/(QB0/QA0)=RB/RA (6-2)
式中QB和QA是回收物質(zhì)中B和A的量,QB0和QA0是原來的量。如果回收因數(shù)高,QA≈QA0,則式(6-2)簡化為
SB/A≈QB/QB0≈RB (6-3)
富集因數(shù)值應(yīng)當(dāng)是小的;小到什么程度決定于分析的性質(zhì)和測量方法。在痕量分析中,所需因數(shù)一般為10-6左右,而在常量分析中,約為10-3常常就足夠了。山德耳解釋認(rèn)為,通常叫做分離因數(shù)的分配比的比值,不能用來計算分離程度。所以他建議,不要把它們稱為分離因數(shù)或分離指數(shù)。
對于分離程度的要求,取決于下面兩種因素:
1. B和A的原比值QB0/QA0;
2. QB/QA的許可值,它決定于在A的測定中B的干擾程度和要求的誰確度。
這些關(guān)系列入表6-2中。
現(xiàn)在對主要組分的回收和分離的要球不會有很大的困難,這種要求大多數(shù)元素可能達(dá)到,但不是那么容易。在沉淀分離中,能達(dá)到0.999的RA值,但超過就不容易了。每升1克A的原濃度(0.01-0.03M)在沉淀分離中是平常的。如果RA=0.999,留在1升溶液中的A可能不多于1mg。在相似濃度適當(dāng)?shù)臈l件下,組分B將不沉淀。這并不意味著RB=0.000,因?yàn)锽可能與A共沉淀。
6-2 對分離程度的要求
QB0/QA0 | QB/QA | RB | % A的相對誤差 |
% A的絕對誤差 |
0.1/99.9=0.001 | 0.05 | 5×10-5 | 5 | 0.005 |
1/99=0.01 | 0.02 | 2×10-4 | 2 | 0.02 |
10/90=0.1 | 0.01 | 0.001 | 1 | 0.1 |
50/50=1 | 0.002 | 0.002 | 0.2 | 0.1 |
90/10=10 | 0.001 | 0.01 | 0.1 | 0.1 |
99/1≈100 | 0.001 | 0.1 | 0.1 | 0.1 |