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對于分離程度的要求


實(shí)驗(yàn)室k / 2018-07-30

    一種分離操作的基本目的是有效地使一種組分得到高的純度。山德耳把一種物質(zhì)i的回收因數(shù)Ri定義為:

Ri=Qi/Qi0          (6-1)

式中Qi是分離的量,Qi0是在試樣中的量。除非是像示蹤分析的測量技術(shù)外,作為一個可靠的分析,回收因數(shù)應(yīng)當(dāng)接近于一。在示蹤分析中測量是與一個對照物相比較的。
    為了把組分A(期望的)從組分B(不要的)中分離出來,分離或富集因數(shù)SB/A由下面公式表示

SB/A=(QB/QA)/(QB0/QA0)=RB/RA          (6-2)

式中QB和QA是回收物質(zhì)中B和A的量,QB0和QA0是原來的量。如果回收因數(shù)高,QA≈QA0,則式(6-2)簡化為

SB/A≈QB/QB0≈RB          (6-3)

富集因數(shù)值應(yīng)當(dāng)是小的;小到什么程度決定于分析的性質(zhì)和測量方法。在痕量分析中,所需因數(shù)一般為10-6左右,而在常量分析中,約為10-3常常就足夠了。山德耳解釋認(rèn)為,通常叫做分離因數(shù)的分配比的比值,不能用來計算分離程度。所以他建議,不要把它們稱為分離因數(shù)或分離指數(shù)。

    對于分離程度的要求,取決于下面兩種因素:
    1. B和A的原比值QB0/QA0;

    2. QB/QA的許可值,它決定于在A的測定中B的干擾程度和要求的誰確度。
    這些關(guān)系列入表6-2中。
    現(xiàn)在對主要組分的回收和分離的要球不會有很大的困難,這種要求大多數(shù)元素可能達(dá)到,但不是那么容易。在沉淀分離中,能達(dá)到0.999的RA值,但超過就不容易了。每升1克A的原濃度(0.01-0.03M)在沉淀分離中是平常的。如果RA=0.999,留在1升溶液中的A可能不多于1mg。在相似濃度適當(dāng)?shù)臈l件下,組分B將不沉淀。這并不意味著RB=0.000,因?yàn)锽可能與A共沉淀。

6-2  對分離程度的要求

QB0/QA0 QB/QA RB %
A的相對誤差
%
A的絕對誤差
0.1/99.9=0.001 0.05 5×10-5 5 0.005
1/99=0.01 0.02 2×10-4 2 0.02
10/90=0.1 0.01 0.001 1 0.1
50/50=1 0.002 0.002 0.2 0.1
90/10=10 0.001 0.01 0.1 0.1
99/1≈100 0.001 0.1 0.1 0.1

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