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D-葡萄糖酸鈣

中文名稱：D-葡萄糖酸鈣，一水；

別名： 葡糖酸鈣一水合物;葡萄酸鈣一水合物;葡萄酸鈣;葡萄酸鈣一水合物;

英文名稱：Calcium D-gluconate monohydrate;D-Gluconic acid calcium salt

化學(xué)式：C12H22CaO14

分子量：448.39

CAS編號(hào)：299-28-5

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質(zhì)檢信息    

質(zhì)檢項(xiàng)目    指標(biāo)值

含量，％99.0～104.0

澄清度試驗(yàn)/號(hào)≤6

氯化物(Cl)，％≤0.05

pH值             6-7

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基本信息    

D-葡萄糖酸鈣是葡萄糖酸的鈣鹽，主要在臨床上用于鈣質(zhì)的補(bǔ)充。生產(chǎn)中一般用葡萄糖酸與石灰或碳酸鈣中和而成。，為白色結(jié)晶顆粒或粉末。緩慢地溶于30份冷水、約5份沸水，不溶于乙醇或其他有機(jī)溶劑。水溶液pH 6～7。比旋光度［α］２０Ｄ約＋6°。

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產(chǎn)品用途：

D-葡萄糖酸鈣用作生化研究。污水純化。預(yù)防咖啡粉結(jié)塊。鈣補(bǔ)充劑。作為食品鈣強(qiáng)化劑，吸收效果比無(wú)機(jī)鈣好。作為食品添加劑，用作緩沖劑；固化劑；螯合劑；營(yíng)養(yǎng)增補(bǔ)劑。在臨床上用于鈣質(zhì)的補(bǔ)充。

葡萄糖酸鈣的藥物相互作用

1.與雌激素同用?？稍黾逾}的吸收。與苯妥英鈉同用,產(chǎn)生不吸收的化合物,影響二者的吸收和利用,與四環(huán)素同時(shí)口服,影響四環(huán)素的吸收。

2、若靜脈給鎂時(shí)發(fā)生急性鎂中毒,引起心搏驟停,應(yīng)給注射葡萄糖酸鈣或氯化鈣對(duì)抗之。

3.作為藥物,可降低毛細(xì)血管滲透性,增加致密度,維持神經(jīng)與肌肉的正常興奮性,加強(qiáng)心肌收縮力,并用助于骨質(zhì)形成。適用于過(guò)敏疾患,如蕁麻疹;濕疹;皮膚瘙癢癥;接觸性皮炎,以及血清病;血管神經(jīng)性水腫作為輔助治療。也適用于血鈣過(guò)低所致的抽搐和鎂中毒。也用于預(yù)防和治療缺鈣癥等。作為食品添加劑,用作緩沖劑;固化劑;螯合劑;營(yíng)養(yǎng)增補(bǔ)劑。按我國(guó)衛(wèi)生部頒布的“食品營(yíng)養(yǎng)強(qiáng)化劑使用衛(wèi)生標(biāo)準(zhǔn)”(1993)規(guī)定,可用于谷類及其制品,飲料,其用量18-38克、公斤。

葡萄糖酸鈣注射液用法用量

用10%葡萄糖注射液稀釋后緩慢注射,每分鐘不超過(guò)5ml。成人用于低鈣血癥,一次1g,需要時(shí)可重復(fù);用于高鎂血癥,一次1-2g;用于氟中毒解救,靜脈注射本品1g,1小時(shí)后重復(fù),如有搐搐搦可靜注本品3g;如有皮膚組織氟化物損傷,每平方厘米受損面積應(yīng)用10%葡萄糖酸鈣50mg。小兒用于低鈣血癥,按體重25mg/㎏(6.8mg鈣)緩慢靜注。但因刺激性較大,本品一般情況下不用于小兒。

葡萄糖酸鈣在豆花中的作用

做豆花,是向豆?jié){中投入葡萄糖酸鈣粉末來(lái)制成的,豆?jié){會(huì)變成半液半固態(tài)的豆花,有時(shí)也叫熱豆腐。

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葡萄糖酸鈣生產(chǎn)方法

空氣催化氧化法

以淀粉雙酶水解液為原料，用稀堿液調(diào)pH值至9～10，加入鈀-碳催化劑，在45～50℃通入空氣氧化，并流加稀堿液以維持pH值。反應(yīng)結(jié)束后，靜置過(guò)濾，濾液濃縮至相對(duì)密度1.34～1.38，冷卻結(jié)晶、分離得葡萄糖酸鈉。母液經(jīng)脫色后，濃縮至相對(duì)密度1.4～1.42，并冷卻結(jié)晶、分離。

葡萄糖酸鈉加水配成35%的溶液，用732型陽(yáng)離子交換樹(shù)脂去鈉離子得純凈的葡萄糖酸溶液。在70～75℃下用碳酸鈣中和至中性，加入適量活性炭脫色、靜置、過(guò)濾。濾液濃縮至相對(duì)密度1.148～1.15，靜置、結(jié)晶、分離，并用少量水洗滌得葡萄糖酸鈣；母液脫色后濃縮至相對(duì)密度1.16～1.18，靜置、結(jié)晶、分離。對(duì)淀粉的收率約為77.8%。

發(fā)酵法

以淀粉雙酶水解的葡萄糖液(15%)為主要培養(yǎng)基，用碳酸鈣為中和劑(加入總量的2/3)，接種黑曲霉發(fā)酵，利用黑曲霉所含的葡萄糖氧化酶將葡萄糖氧化為葡萄糖酸鈣。發(fā)酵液經(jīng)過(guò)濾除去菌體及殘?jiān)?，用活性炭進(jìn)行脫色。脫色液用總量1/3的碳酸鈣中和，在l00℃下中和液蒸發(fā)濃縮至飽和。最后冷卻結(jié)晶、重結(jié)晶得葡萄糖酸鈣。

方法一、葡萄糖母液發(fā)酵法

斜面培養(yǎng) 培養(yǎng)基制備：取葡萄糖3g，硫酸鎂0.01g，磷酸二氫鉀0.012g，磷酸氫二銨0.022g，蛋白胨0.025g，碳酸鈣0.4g，瓊脂1.5g，加蒸餾水至100ml，調(diào)節(jié)pH5.6-6.2。

將配好的培養(yǎng)基分裝于18mm×180mm試管中，高壓滅菌后，取出制成斜面，接入黑曲霉菌孢子02，于28-32℃恒溫培養(yǎng)7d，成熟后貯于冰箱保藏備用。

黑曲霉菌02[培養(yǎng)基]→[28-32℃, 7d]斜面菌落

固體孢子培養(yǎng) 培養(yǎng)基制備：取麩皮100g與葡萄糖混合液(葡萄糖 5g，碳酸鈣1g，常水加至100ml)143g混合均勻，分裝于1L三角燒瓶中，按常規(guī)滅菌，放冷。

在無(wú)菌操作下，接入斜面孢子的懸浮液中，如青霉素鉀鹽(2000單位)溶液約5ml，充分混勻，分裝于已滅菌的瓷盤中，蓋上玻璃片，于30-32℃培養(yǎng)4-7d，成熟后作為固體種源。

斜面菌落[培養(yǎng)基]→[30-32℃, 4-7d]固體種源

種子培養(yǎng) 培養(yǎng)基配制：取葡萄糖母液(折還原糖計(jì))5%，蛋白胨0.02%，硫酸鎂0.025%，碳酸鈣1.25%，磷酸二氫鉀0.03%，磷酸氫二銨0.08%，加水至100%，調(diào)節(jié)pH至5.8-6.2。

在種子罐中加入計(jì)量的種子培養(yǎng)基，加水至規(guī)定體積，常規(guī)滅菌，冷卻，通入空氣，待罐溫降至34℃時(shí)，移入瓷盤中的固體孢子及青霉素鉀鹽400000U，于30-32℃通風(fēng)培養(yǎng)16-20h，當(dāng)菌絲生長(zhǎng)旺盛，無(wú)雜菌，糖轉(zhuǎn)化率達(dá)30%以上時(shí)，即得黑曲霉種子培養(yǎng)液。

固體種源[種子培養(yǎng)基]→[pH5.8-6.2, 30-32℃, 16-20h]黑曲霉種子培養(yǎng)液

發(fā)酵 培養(yǎng)基配制：葡萄糖母液(折還原糖計(jì))10%，碳酸鈣2.9%，硫酸鎂0.0156%，磷酸二氫鉀0.0188%，磷酸氫二銨0.0388%，碳酸鈣2.9%，加水至100%。

在配料罐加入培養(yǎng)基，加水至規(guī)定體積，攪拌均勻后泵入發(fā)酵罐中，攪拌，通入壓縮空氣，然后自種子罐壓入黑曲霉種子培養(yǎng)液，并加入適量的青霉素鉀鹽抑制雜菌(2200L培養(yǎng)液中加入1200000U)或105-115℃半小時(shí)蒸氣滅菌，于29-31℃，罐壓49 kPa(0.5kgf/cm2)，通氣量0.3-0.5V/(V·min)，攪拌培養(yǎng)至糖分在10-15mg/ml以下，即達(dá)終點(diǎn)，得發(fā)酵液。

種子培養(yǎng)液[培養(yǎng)基，青霉素鉀鹽]→[29-31℃]發(fā)酵液

中和、脫色 將發(fā)酵液通蒸氣加熱到85℃左右，出料，布袋過(guò)濾，濾液中加入新配制的石灰乳中和至pH7.2, 并于90℃加適量活性炭脫色30min, 板框過(guò)濾，得脫色液。

發(fā)酵液[石灰乳，活性炭]→[pH7.2, 90℃]脫色液

濃縮、結(jié)晶 上述濾液在60-70℃溫度下減壓濃縮至相對(duì)密度達(dá)1.22, 30℃左右結(jié)晶， 離心分離，甩干，粉碎，烘干，即得口服用葡萄糖酸鈣。

脫色液[60-70℃, 30℃]→葡萄糖酸鈣成品

方法二、淀粉糖化發(fā)酵法

斜面培養(yǎng) 將黑曲霉菌87孢子接入斜面培養(yǎng)基（制法同葡萄糖母液發(fā)酵法), 于29-30℃恒溫培養(yǎng)7d, 成熟后接入三角燒瓶中，培養(yǎng)，再移入一級(jí)種子罐培養(yǎng)。

黑曲霉菌87[斜面培養(yǎng)基]→[29-31℃, 7d]斜面菌落

固體孢子培養(yǎng) 將麩皮100g混合與葡萄糖混合液（配方通母液發(fā)酵法）143g中，混合均勻，分裝1L三角燒瓶中，按常規(guī)滅菌后放冷。在無(wú)菌操作下，接入斜面孢子的懸浮液中，加入青霉素鉀鹽(2000U)溶液約5ml, 充分混勻，分裝于己滅菌的瓷盤內(nèi)，蓋上玻璃片，于30-32℃培養(yǎng)4-7d, 成熟后作固體種源。

斜面菌落[葡萄糖，CaCO3, 麩皮，青霉素鉀鹽]→[30-32℃, 4-7d]固體種源

種子培養(yǎng) 培養(yǎng)基配制：玉米淀粉糖化液(折100%還原糖汁) 100ml, 硫酸鎂0.156g, 磷酸二氫鉀0.188g, 磷酸氫二銨0.388g, 碳酸鈣29g, 自來(lái)水加至1000ml, 調(diào)節(jié)pH至5.8-6.2。

將培養(yǎng)基經(jīng)夾層加熱至108-112℃滅菌40min, 通入過(guò)濾的壓縮空氣保壓，降壓，再加入營(yíng)養(yǎng)鹽，移入固體霉菌孢子。接種完畢， 通氣攪拌培養(yǎng)， 控制空氣內(nèi)壓206-245.24kPa (2.1-2.5kgf/cm2), 溫度29-31℃, pH5.5-6.5, 攪拌24-26h, 使發(fā)酵原始糖從14%-15%下降到殘?zhí)?.8%以下，得種子培養(yǎng)液。

固體種源[種子培養(yǎng)基，營(yíng)養(yǎng)鹽]→[pH5.5-6.5, 29-31℃, 24-26h]種子培養(yǎng)液

發(fā)酵 培養(yǎng)基與種子培養(yǎng)基基本相同，其中硫酸銨代替了磷酸氫二銨。將發(fā)酵罐及其附屬設(shè)備經(jīng)蒸氣滅菌后，加入培養(yǎng)基，通壓縮空氣，保持氣壓49-98kPa (0.5-1 kgf/cm2), 滅菌30-60min。 壓入種子培養(yǎng)液，接種量4.6%, 控制中29-31℃, pH5.5-6.6, 氣壓196.2-245.25 kPa (2-2.5kgf/cm2)， 攪拌185-195r/min, 培養(yǎng)24-26h, 發(fā)酵原始糖從14%-15%下降到時(shí)殘?zhí)?.8%以下為終點(diǎn)， 得發(fā)酵液。

種子培養(yǎng)液[玉米淀粉糖化液]→[pH5.5-6.6, 29-31℃, 24-26h]發(fā)酵液

中和、濃縮、初結(jié)晶 將發(fā)酵液加熱至80-85℃, 殺菌及凝固菌絲蛋白，同時(shí)加入石灰乳中和pH達(dá)7-7.2, 停止加熱，壓濾，得澄清液，含有葡萄糖酸鈣約16%-18%。加0.05%-0.2%磺化蓖麻油作消沫劑，在60-70℃、真空度72-89kPa (540-600 mmHg)下，濃縮至相對(duì)密度為1.082-1.084(90℃), 壓出，放置結(jié)晶，離心，得葡萄糖酸鈣粗品。

發(fā)酵液[石灰乳]→[pH7-7.2, 80-85℃]澄清濾液[磺化蓖麻油]→[60-70℃, 減壓]粗品

精制、結(jié)晶、干燥 將粗品用水或葡萄糖酸鈣結(jié)晶母液加熱溶解， 調(diào)節(jié)至相對(duì)密度為1.082.

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葡萄糖酸鈣的測(cè)定

方法提要

以鈣紫紅素為指示劑，用乙二胺四乙酸二鈉標(biāo)準(zhǔn)滴定液滴定樣品水溶液，根據(jù)乙二胺四 乙酸二鈉標(biāo)準(zhǔn)滴定液的用量，計(jì)算以 C12H22CaO14·H2O 計(jì)的葡萄糖酸鈣的含量。

試劑和材料

1 鈣紫紅素指示劑。

2 氫氧化鈉溶液：40g/L。

3 乙二胺四乙酸二鈉標(biāo)準(zhǔn)滴定液：c(EDTA)=0.05mol/L。

分析步驟

取約 0.5g 實(shí)驗(yàn)室樣品，精確至 0.000 1g，加 100 mL 水，使溶解（必要時(shí)加熱），放至 室溫，加 15mL 氫氧化鈉溶液，0.1g 鈣紫紅素指示劑，用乙二胺四乙酸二鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定至 溶液由紫色轉(zhuǎn)變?yōu)榧兯{(lán)色，并將滴定結(jié)果用空白試驗(yàn)校正，每 1mL 的乙二胺四乙酸二鈉滴 定液相當(dāng)于 22.42mg 的 C12H22CaO14·H2O 。

結(jié)果計(jì)算

葡萄糖酸鈣（以C12H22CaO14·H2O 計(jì)）的質(zhì)量分?jǐn)?shù)w1，數(shù)值以%表示，按公式計(jì)算：

式中：

V ——實(shí)驗(yàn)室樣品消耗乙二胺四乙酸二鈉標(biāo)準(zhǔn)滴定液體積的數(shù)值，單位為毫升(mL)；

V0 ——空白試驗(yàn)消耗乙二胺四乙酸二鈉標(biāo)準(zhǔn)滴定液體積的數(shù)值，單位為毫升(mL)；

c——乙二胺四乙酸二鈉標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液濃度的準(zhǔn)確數(shù)值，單位為摩爾每升(mol/L)；

m1 ——實(shí)驗(yàn)室樣品質(zhì)量的數(shù)值，單位為克（g）；

w3 ——按A.8下測(cè)定的供試品干燥減量質(zhì)量分?jǐn)?shù)，數(shù)值以%表示；

M ——C12H22CaO14·H2O 的摩爾質(zhì)量的數(shù)值，單位為克每摩爾（g/mol）（M=448.39）。

　　取兩次平行測(cè)定結(jié)果的算術(shù)平均值為測(cè)定結(jié)果，兩次平行測(cè)定結(jié)果的絕對(duì)差值不大于0.2%。

產(chǎn)品信息
[重量]	500g
[顏色]	白色
危險(xiǎn)性類別
[危險(xiǎn)性類別]	非危險(xiǎn)品