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加試劑的筒單揮發(fā)法的實例


實驗室k / 2018-07-30

    1.石灰石中二氧化碳的放出:加入強酸并使其輕輕沸騰,放出CO2,并進行測定:

CaCO3+2HClO4 → Ca2++2ClO4-+H2O+CO2

    2.五水合硫酸銅的結(jié)晶水的放出:
    五水合硫酸銅中的四分子結(jié)晶水,只需調(diào)節(jié)到適當溫度就可以放出:

Cu(H2O)4SO4·H2O → CuSO4·H2O+4H2O↑

但是,第五個結(jié)晶水分子只有在溫度達到能放出一些三氧化硫時才能放出:

CuSO4·H2O → CuO+SO3↑+H2O↑

為了使第五個分子水放出而又不損失三氧化硫,可將物料與鎢酸鈉一起加熱,反應(yīng)如下:

Cu(H2O)4SO4·H2O+nNa2WO4 → Na2SO4+CuO+WO3+(n-1)Na2WO4+5H2O↑

在所用溫度的條件下,鎢酸鈉是不揮發(fā)的。

加試劑的筒單揮發(fā)法

    3.硝酸根離子的排除:
    分析黃銅時,可在含有鉛、銅、鋅的硝酸鹽溶液中,加入硫酸,并蒸發(fā)到發(fā)出三氧化硫白煙。這時,硝酸根離子以揮發(fā)性酸的型式被排除出去,金屬作為硫酸鹽留在殘渣中。硫酸的加入并不改變?nèi)魏未嬖诮饘俳M分的揮發(fā)性,當硝酸揮發(fā)時,它作為高沸點液體維持溶液。
    4.鑄鐵或鋼中碳的分離
    將試樣加熱到1000-1200°C,試樣中所含的C在氧氣流中燃燒:

C+O2 → CO2

4Fe3C+13O2 → 6Fe2O3+4CO2

放出的CO2由氧氣流帶去,并進行測定。
    5.碳和氫的測定
    在有機化學(xué)中,在氧氣流中用燃燒法測定試樣的碳和氫,是一種經(jīng)典的方法。例如,在分析蔗糖中,碳燒成二氧化碳,氫成水。反應(yīng)方程式為:

C12H22O11+12O2 → 12CO2↑+11H2O↑

形成的產(chǎn)物水被氯化鈣吸收,二氧化碳被蘇打石灰吸收,然后進行稱量。
    6.氮的測定
    測定各種有機物和無機物中氮的最好的方法,是基耶達(Kje-ldahl)法。該法先用硫酸對有機化合物進行預(yù)消化,將氮轉(zhuǎn)化為
硫酸銨

N-化合物+H2SO4 → (NH4)2SO4+…

然后將溶液堿化,而氨被釋放出來,

(NH4)2SO4+2NaOH → Na2SO4+2H2O+2NH3

NH3被蒸餾收集到一定量的酸溶液中,用標準堿液滴回,計算樣品中含氮量。


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