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沉淀分離法對沉淀的要求


實驗室k / 2018-07-30

    (一)不溶性
    沉淀應(yīng)當(dāng)盡可能的不溶。從化合物的溶解度表中可以查到常用化合物的溶解度值;低溶解度無疑是重要的,但選擇一種沉淀形式時,不能單獨(dú)根據(jù)這種性質(zhì)做為控制因素。例如,碘化銀比
氯化銀更難溶,如果僅考慮溶解度值,應(yīng)該選擇碘化銀作為測定銀的沉淀形式。但是,考慮到其他期望的性質(zhì),例如,沉淀的光化學(xué)穩(wěn)定性,后者實際上更為常用,甚至在測定原子量工作中也是如此。
    一種沉淀的最后溶解度決定于許多因素:化合物的特性、溶劑的類型、溶液的溫度、所得粒子的大小、同離子和異離子效應(yīng)、絡(luò)合物的形成、溶液的pH等。顯然,總的情況并不筒單。

沉淀分離

    (二)分離性
    理想的沉淀,僅是為了便于分離。但是,實際上,我們所期望的沉淀不僅要便于分離,而且應(yīng)盡可能地避免污染。
    (三)過濾性
    沉淀應(yīng)當(dāng)容易過濾。這個要求表明經(jīng)陳化了的沉淀的粒子應(yīng)當(dāng)足夠大,能使用快速大孔隙過濾介質(zhì),并且沉淀應(yīng)當(dāng)不容易膠溶。粒子大小常由沉淀形成的速度來控制。
    (四)純潔度
    沉淀應(yīng)當(dāng)具有用水或某些溶液洗去雜質(zhì)的性質(zhì),如果必要的話,可借溶解并再沉淀之助,排除雜質(zhì)。當(dāng)然,不是所有分析上有用的沉淀能在再沉淀之前被溶解。洗滌沉淀時,洗滌介質(zhì)對沉淀的效應(yīng)必須小心考慮。它不僅必須移去局外物質(zhì),而且還必須不造成沉淀的損失。過量洗滌介質(zhì)在干燥或灼燒沉淀的溫度下應(yīng)當(dāng)是揮發(fā)的。
    (五)灼燒性
    沉淀如果是用重量法測量,沉淀應(yīng)能以其析出形式干燥或灼燒,或能以轉(zhuǎn)化為具有一定已知組成的共他形式。例如,氯化銀能在110°C被烘干和硫酸鋇在900°C灼燒而不分解。
    與此對照,草酸鈣,CaC2O4·H2O,通常在550°C灼燒轉(zhuǎn)化為碳酸鹽CaCO3,或在900°C轉(zhuǎn)化為氧化物CaO。從穩(wěn)定性觀點(diǎn)來看,前一種稱量形式是合適的。氧化鈣容易從空氣中吸收二氧化碳和水蒸氣。
    杜伐耳(Duval)曾制定一組含鈣化合物的熱解曲線,指出下面幾種可能的稱量形式及其加熱的合適溫度:

CaC2O4·H2O<100°C;CaC2O4,350°C;
CaCO3,550°C;和CaO>850°C

    期待的組分和稱量的產(chǎn)物間的重量關(guān)系是重要的。雖然它不需要化學(xué)計量,但必須是重現(xiàn)的。鉬磷酸銨(NH43[P(Mo3O104],是磷的一個定量分離形式,但作為稱量形式,它的總組成是太不一定。
    上述這些要求,基本上也適合于定量測定,但不會適合于定性鑒定。


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