進(jìn)樣器是試樣進(jìn)入色譜系統(tǒng)的關(guān)口.它的功用不但是使試樣進(jìn)入系統(tǒng),還要能使試樣在進(jìn)入后立即汽化,并使汽化后的試樣在載氣中形成一窄帶,由載氣將它推到色譜柱中.這一窄帶的寬度與進(jìn)樣技術(shù)有關(guān),同時也與進(jìn)樣器本身的設(shè)計型式及結(jié)構(gòu)有關(guān)。不良的進(jìn)樣系統(tǒng)及進(jìn)樣技術(shù)將使這一窄帶寬度增加,從而使色譜分離的效能降低。
為了使試樣汽化后在載氣中所形成的窄帶,在進(jìn)入分離柱頂端前減少擴(kuò)散的機(jī)會,在設(shè)計上就必須設(shè)法使載氣預(yù)熱。所以進(jìn)樣器的管道內(nèi)徑及總體積都要小,進(jìn)樣器的金屬塊要大,以保證汽化時間盡可能短一些.
一般常用的高溫汽化進(jìn)樣器只對熱穩(wěn)定性好及不與金屬表面起反應(yīng)的試樣才適用對熱穩(wěn)定性差的試樣,需要采用柱上進(jìn)樣技術(shù),即不通過進(jìn)樣器而直接將試樣送到色譜柱的頂端進(jìn)行分離當(dāng)試樣中含有與金屬表面作用的成份時,就要采用全玻璃系統(tǒng)進(jìn)樣,即用內(nèi)部襯有玻璃的金屬塊進(jìn)樣器。
在操作中進(jìn)樣口往往漏氣而影響正常工作,特別是當(dāng)采用注射器進(jìn)液體試樣時,橡皮墊往往在幾次進(jìn)樣之后漏液,這在高溫時尤其嚴(yán)重.這種漏液現(xiàn)象在冷至室溫時即消失,因此不易發(fā)覺.為了防止這種現(xiàn)象,最好采用進(jìn)樣閥進(jìn)樣,這對氣體試樣也適宜,重復(fù)性和準(zhǔn)確度均能得到提高.
當(dāng)試樣中含有高沸點物質(zhì),即熱不穩(wěn)定成份或腐蝕性成份時,往往會在進(jìn)樣口沉積而污染了進(jìn)樣器.這些殘留物經(jīng)過一段時間后就會硬化,成為炭狀物質(zhì).所有這些物質(zhì)一旦與其它試樣接觸,就會相互作用。
1.殘留物表面上的活性集團(tuán)與試樣中的某些成份發(fā)生吸附作用,從而改變保留值,并使峰變寬,柱效率降低。
2.在200℃以上,極性化合物或化學(xué)活性物質(zhì)可能與殘留物發(fā)生反應(yīng)而不能從柱中流出,因而無峰。
3.有時殘留物中吸留的物質(zhì)又可與試樣作用而解吸出來,這就是譜圖上怪峰的一個重要來源。
上述這些問題都只有通過清洗進(jìn)樣器才能得到解決
進(jìn)樣器可先用2:1:4的HSO,HINO2及H1O的混合溶液清洗,后用蒸餾水洗,再用丙酮、乙醚等溶劑洗,烘干,裝上儀器通氣30分鐘,加熱至120℃左右,數(shù)小時后即可進(jìn)行正常工作。