這是在顯微鏡載片上進(jìn)行鑒定反應(yīng)的方法。該法利用顯微鏡(50至200倍放大率)或高倍放大鏡可以觀察到具有特征結(jié)晶形狀的反應(yīng)產(chǎn)物。這種方法的優(yōu)點(diǎn)是可以檢出極微量的物質(zhì);它的主要缺點(diǎn)則是由于結(jié)晶形狀時(shí)常受溶液的濃度、試劑的性質(zhì)、共存的其他組分的影響,而使分析結(jié)果不可靠。例如 MGNH.PC612從稀溶液中慢慢析出時(shí),主要是簡(jiǎn)單的結(jié)品,而從濃溶液或氨性溶液中迅速生成時(shí),則為形狀復(fù)雜的結(jié)晶。因此,在進(jìn)行顯徽結(jié)晶分析法時(shí),必須嚴(yán)格違守規(guī)定的方法和實(shí)驗(yàn)條件,最好同時(shí)做對(duì)照試驗(yàn)。
這是用固體試樣與試劑在研磨的條件下進(jìn)行反應(yīng)(產(chǎn)物帶色)的定性分析方法。此法所根據(jù)的反應(yīng)實(shí)質(zhì),基本上與濕法反應(yīng)相似;隨溫度的不同,任何固體物質(zhì)的表面都有吸附的或多或少的微量水分,形成一層水的薄膜,依固體溶解度的不同,此水膜或多或少溶解一些固體物質(zhì),形成微量的溶液。因此,試樣的溶解度越大和空氣的濕度越大,則經(jīng)過(guò)研磨后反應(yīng)越顯著。含結(jié)晶水的物質(zhì)經(jīng)研磨后析出結(jié)晶水,同樣起溶解作用。在反應(yīng)結(jié)果不明顯時(shí),用口向反應(yīng)物哈氣,或加入一滴水,往往可使反應(yīng)結(jié)果變得更明顯。研磨的作用是使固體物質(zhì)碎為細(xì)粉而便于反應(yīng)進(jìn)行;研磨時(shí)所產(chǎn)生的熱量,也有利于反應(yīng)的進(jìn)行。例如,輝銻礦與KOH一起研磨時(shí),
變黃色:2Sb2S3(黑)+4KOH=3KSbS2+KSbO2+2H2O
在空氣中:2KSbS2+202=Sb2S20(紅)+K2S2O3(漸變橙紅)
粉末研磨法能用微量物質(zhì)進(jìn)行反應(yīng),而且特別適合于要求在高濃度才能進(jìn)行的反應(yīng)。例如:
CO2++4SCN-<=>CO(SCN)24-藍(lán)色
此反應(yīng)不能在稀本溶液中進(jìn)行,因?yàn)榉磻?yīng)產(chǎn)谷易離解[但能在極濃的水溶液或兩(50%)溶液中進(jìn)行];用粉末研磨法,卻可得到良好的效果。
此法的最大優(yōu)點(diǎn)在于不用試劑溶液,全部固體試劑只需要一個(gè)很小的容器(例如,23×8×1.6cm3)。因此,特別適合于野外鑒定礦石之用。但是大部分礦石和礦物直接與試劑一起研磨時(shí),不能反應(yīng),必須預(yù)先分解一一與硫酸氫鉀一起研磨,或與氯化銨,硝酸銨的混合物一起加熱。