(一)吸量管法
準(zhǔn)確稱取較大一份基準(zhǔn)物質(zhì),在量瓶中配成一定體積的溶液(0.1-0.2N),用吸量管吸取幾份整分部份(例如,用25m吸量管從150m1量瓶中每份吸取其1/6),分別用待標(biāo)定的溶液滴定。這種方法的優(yōu)點(diǎn)在于一次稱取較多的基準(zhǔn)物質(zhì),可作幾次平行測定既可節(jié)省稱量時(shí)間,又可降低稱量相對誤差。但為了使吸量管所取部份是所稱基準(zhǔn)物質(zhì)的準(zhǔn)確整分部份,必須進(jìn)行量瓶與吸量管的相對校。
(二)稱量法
稱準(zhǔn)幾小份基準(zhǔn)物質(zhì)(在用待標(biāo)定溶液滴定時(shí),每份約需該溶液25m1左右),分別溶于適當(dāng)量的永中,用待標(biāo)定溶液滴定。這種方法對于在溶液中不穩(wěn)定的基準(zhǔn)物質(zhì),比吸量管法好。例如,硫酸亞鐵銨(莫氏鹽),F(xiàn)e(NHA)2(SO2)26H2O的Fe2+,在溶液中能慢慢被空氣中的氧所氧化。因此,用硫酸亞鐵銨作為基準(zhǔn)物質(zhì)時(shí),般采用稱量法。但此法比吸量管法稱量相對誤差可能較大,并且多費(fèi)稱量時(shí)間。
這兩種方式不僅適用于標(biāo)準(zhǔn)溶液的標(biāo)定,而且對于試樣中組分的測定,同樣適用。
在配制和標(biāo)定標(biāo)準(zhǔn)溶液時(shí),必須注意盡可能地降低操作中誤差,其中最重要的有:
1.使用足夠量的物料,以保證測量相對誤差不超過許可限度。因?yàn)槠胀ǚ治銎教斓姆Q量絕對誤差(兩次讀數(shù))為士0.000,和滴定管的體積測量絕對誤差(兩次讀數(shù))為士0.02ml,所以物料用量必須大于0.2000和20.00m1,才能保證測量的相對誤差不大于±0.1%。
2.應(yīng)用校準(zhǔn)過的儀器。通常應(yīng)校準(zhǔn)的儀器為砝碼、滴定管、量瓶等,吸量管與量瓶應(yīng)作相對校準(zhǔn)。
3.標(biāo)定標(biāo)準(zhǔn)溶液與測定試樣組分的實(shí)驗(yàn)條件,應(yīng)力求一致,以便抵消實(shí)驗(yàn)過程中的系統(tǒng)誤差。例如,使用同一指示劑和用標(biāo)準(zhǔn)試樣來標(biāo)定標(biāo)準(zhǔn)溶液等。