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用作基準物質的有機試劑有哪些?(二)


實驗室k / 2018-08-11

羥乙基乙二胺三乙酸氫鎘
       當量:388.66.

       離解常數(shù):2.7×10-3

       溶解度:8.6克/升水(25℃).

       干燥溫度:110℃.
       羥乙基乙二胺三乙酸(簡稱HEDTA)的酸式鎘絡合物(以符號HCdV表示)的結構式為:

       首先由Powell等人提出用它作酸堿滴定或絡合滴定的基準物質.它可以得到很高的純度,其無水物僅有微弱的吸濕現(xiàn)象.試劑甚至在110℃也很穩(wěn)定,僅在加熱240℃才發(fā)生慢慢的分解.HCdV比其他大多數(shù)類似的酸堿基準物質有更強的酸性.

       HEDTA的鎘絡合物比之其他金屬絡合物作基準物質更合適.因為鋇、鈣、鉛、錳和鎳的絡合物易溶于水難以結晶提純,鈷(Ⅱ)絡合物易氧化,銅絡合物吸濕性大,鋅絡合物雖能得到無水和不吸濕的結晶,但比HCdV提純困難.

       它作為酸堿基準物質時,缺乏合適的目視指示劑,一般以電位滴定檢定終點,理論等當點的pH為7.4.對滴定法言,HCdV的純度為100.01%.在25℃40%相對濕度下吸濕增重為0.0004%/每分鐘;在50%相對濕度下為0.002%/分鐘;在60%相對濕度下為0.021%/分鐘.

       作為絡合滴定基準物質時,先將試劑用2倍過量的焦硫酸鉀煮沸分解,得到淺黃色溶液,然后在pH5.5-6.0介質中以7-(1-萘基偶氮)-8-羥基喹啉-5-磺酸作指示劑,以EDTA進行目視滴定或光度滴定.當用目視確定終點時,該指示劑的終點稍有提前,每6毫升總體積約0.02毫升.

       HCdV的制備:將0.444份碳酸鎘和0.716份羥乙基乙二胺三乙酸和18份沸水混和.溶解后趁熱以玻璃濾器過濾,將濾液冷卻并攪拌,放置過夜,讓其結晶,收集晶體于玻璃濾器上,用水洗滌.再將洗滌過的晶體溶于15份沸水中,必要時再過濾一次,冷卻,再結晶,過濾,洗滌,在110℃烘干數(shù)小時.粉碎后再在110℃烘干過夜.收率70%,0℃時收率可提高到75%.

 

六水順丁烯二酸氫鈣
       當量:207.143.

       溶解度:溶于水.

       干燥溫度:大氣.

       六水順丁烯二酸氫鈣Ca(HC4H4O52·6H2O,可作為酸量法、堿量法、絡量法和pH計校正的基準物質,以作為酸堿基準物質為最有意義.直接滴定可作堿的基準,灼燒成氧化鈣以后可作酸的基準.在直接滴定時,可用酚酞作指示劑,試劑灼燒為氧化鈣時,應在電爐中從冷時開始加熱至升溫950℃.

       試劑的飽和溶液在不同溫度下其pH值如下:

溫度℃ 15 20 25 30 35 37.5
pH 3.75±0.05 3.72±0.02 3.66±0.02 3.53±0.02 3.46±0.04 3.43±0.06

 

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