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 一氟二氯乙烷

中文名稱    一氟二氯乙烷

中文同名    1-氟-1,1-二氯乙烷

英文名稱    Dichlorofluoroethane

化學(xué)式       C2H3CL2F

分子量       116.95

CAS編號(hào)   1717-00-6

質(zhì)檢信息

質(zhì)檢項(xiàng)目 指標(biāo)值

灼燒殘?jiān)?以硫酸鹽計(jì))，%  ≤0.01

水溶解試驗(yàn) 合格

鐵(Fe),％ ≤0.003

含量，％ ≥99.0%

PSA：0.00000

LOGP：2.10720

密度  1.25

沸點(diǎn)  32°C

熔點(diǎn)  -104oC

閃點(diǎn)  111.9°C

折射率 1.3498 (50oC)

蒸氣壓 0.00829mmHg at 25°C

化學(xué)特性

一氟二氯乙烷為無色液體弱像空氣的氣味。無異臭。

產(chǎn)品用途

1.一氟二氯乙烷用作清洗劑、聚氨酯發(fā)泡劑

2.該產(chǎn)品可替代CFC-11作硬質(zhì)聚氨酯泡沫塑料的發(fā)泡劑，替代CFC-113作清洗劑。

 

儲(chǔ)藏措施

1.儲(chǔ)存于陰涼、通風(fēng)的庫(kù)房。

2.應(yīng)與氧化劑、食用化學(xué)品分開存放，切忌混儲(chǔ)。

3.保持容器密封。

4.遠(yuǎn)離火種、熱源，防止陽(yáng)光直射。

5.庫(kù)房必須安裝避雷設(shè)備。

6.排風(fēng)系統(tǒng)應(yīng)設(shè)有導(dǎo)除靜電的接地裝置。

7.采用防爆型照明、通風(fēng)設(shè)置。

8.禁止使用易產(chǎn)生火花的設(shè)備和工具。

9.儲(chǔ)區(qū)應(yīng)備有泄漏應(yīng)急處理設(shè)備和合適的收容材料。

10.防止粉塵和氣溶膠生成。

急救措施 

【食入】攝入不可能。但是，如果攝入，獲得緊急醫(yī)療照顧。

【吸入】如果克服被曝光，將受害人轉(zhuǎn)移到空氣新鮮處。給予吸氧或人工呼吸。獲得緊急醫(yī)療照顧。迅速采取行動(dòng)是至關(guān)重要的。

【皮膚】立即脫去污染的衣著。徹底清洗皮膚，用溫和的肥皂/水。W /溫水沖洗15分鐘。如果是粘的，首先使用無水清潔。尋求醫(yī)療照顧，如果不良影響或刺激。

【眼睛】眼睛接觸的情況下，立即用清水沖洗20-30分鐘。經(jīng)常收回眼皮。獲得緊急醫(yī)療照顧。

制備方法

1.一種由三氯乙烯與無水氫氟酸液相催化氟化制備1，1-二氟-1,2-二氯乙烷的方法，其特征在于在氟化催化劑存在下，在O~100°C溫度和0.1~1.0兆帕壓力下，無水氫氟酸與二氯乙烯反應(yīng)制備1，1- 二氟_1，2- 二氯乙燒； 所述氟化催化劑選自SbCl5、SnCl4, TiCl4, HSO3Cl或HSO3F中的一種、兩種或三種以上組合。

2.按照權(quán)利要求1所述的由三氯乙烯與無水氫氟酸液相催化氟化制備1，1_二氟-1，2-二氯乙烷的方法，其特征在于所述氟化催化劑的加入量為反應(yīng)總物料重量的5%~30%。

3.按照權(quán)利要求2所述的由三氯乙烯與無水氫氟酸液相催化氟化制備1，1_二氟-1，2-二氯乙烷的方法，其特征在于所述氟化催化劑的加入量為反應(yīng)總物料重量的8%~15%。

4.按照權(quán)利要求1所述的由三氯乙烯與無水氫氟酸液相催化氟化制備1，1_二氟-1，2- 二氯乙烷的方法，其特征在于所述無水氫氟酸與三氯乙烯的摩爾配比為1.5~3.5:1 ο

5.按照權(quán)利要求4所述的由三氯乙烯與無水氫氟酸液相催化氟化制備1，1_二氟-1，2- 二氯乙烷的方法，其特征在于所述無水氫氟酸與三氯乙烯的摩爾配比為2.1~2.8:1。

6.按照權(quán)利要求1所述的由三氯乙烯與無水氫氟酸液相催化氟化制備1，1-二氟-1，2- 二氯乙烷的方法，其特征在于所述反應(yīng)溫度為50~70°C，反應(yīng)壓力為0.3~0.7兆帕。`

7.按照權(quán)利要求1所述的由三氯乙烯與無水氫氟酸液相催化氟化制備1，1_二氟-1，2- 二氯乙烷的方法，其特征在于所述氟化催化劑在使用前經(jīng)無水氫氟酸活化處理，氟化催化劑與無水氫氟酸摩爾比1:5~1:20，活化溫度60~70°C，活化時(shí)間2~5小時(shí)。

8.按照權(quán)利要求1所述的由三氯乙烯與無水氫氟酸液相催化氟化制備1，1_二氟-1，2-二氯乙烷的方法，其特征在于所述反應(yīng)為連續(xù)反應(yīng)，三氯乙烯與無水氫氟酸連續(xù)投料速度比為60:16Kg/h~60:32Kg/h。

9.按照權(quán)利要求8所述的由三氯乙烯與無水氫氟酸液相催化氟化制備1，1_二氟-1，2-二氯乙烷的方法，其特征在于所述三氯乙烯與無水氫氟酸連續(xù)投料速度比為60:16Kg/h ~60:28Kg/h。

分離方法與流程

針對(duì)現(xiàn)有技術(shù)的不足，本發(fā)明的目的在于提供一種1-氯-1,1-二氟乙烷生產(chǎn)工藝的高沸物的分離方法，從1-氯-1,1-二氟乙烷(R142b)生產(chǎn)工藝的高沸物中分離出二氟二氯乙烷和二氟三氯乙烷，以解決氟資源浪費(fèi)的問題，為環(huán)境的保護(hù)做出積極的貢獻(xiàn)。

本發(fā)明所述的1-氯-1,1-二氟乙烷生產(chǎn)工藝的高沸物的分離方法，包括以下步驟：

(1)1-氯-1,1-二氟乙烷生產(chǎn)工藝的高沸物在脫氣塔進(jìn)行預(yù)處理，塔頂回收出高沸物中的輕組分1-氯-1,1-二氟乙烷；

(2)脫氣塔塔釜的重組分進(jìn)入精餾塔1#，精餾塔1#塔頂冷凝器餾出成品二氟二氯乙烷；

(3)精餾塔1#塔釜的重組分進(jìn)入精餾塔2#，精餾塔2#塔頂冷凝器餾出成品二氟三氯乙烷。

其中：

精餾塔1#中相比二氟二氯乙烷輕的組分在塔頂冷凝器頂部氣相回收。

精餾塔2#塔釜排出相比二氟三氯乙烷重的組分。

本發(fā)明所述的1-氯-1,1-二氟乙烷(R142b)生產(chǎn)工藝的高沸物是一種混合物，是由生產(chǎn)過程中產(chǎn)生的比R142b沸點(diǎn)高的副產(chǎn)物和1-氯-1,1-二氟乙烷混合而成。1-氯-1,1-二氟乙烷的生產(chǎn)工藝即指1,1-二氟乙烷氣體與氯氣發(fā)生光氯化反應(yīng)制備1-氯-1,1-二氟乙烷的過程，該工藝是本領(lǐng)域常規(guī)工藝。高沸物主要成分有1-氯-1,1-二氟乙烷(R142b)、二氟二氯乙烷、二氟三氯乙烷及其他們的同分異構(gòu)體。

1-氯-1,1-二氟乙烷生產(chǎn)工藝的高沸物成分較為復(fù)雜，主要含有夾帶的3-5wt％的1-氯-1,1-二氟乙烷，30-40wt％的二氟二氯乙烷，10-20wt％的二氟三氯乙烷及其他們的同分異構(gòu)體。

所述的同分異構(gòu)體為精餾塔1#中相比二氟二氯乙烷輕的組分、相比二氟三氯乙烷重的組分。

本發(fā)明根據(jù)各組分物理性質(zhì)的不同，采用三只精餾塔對(duì)1-氯-1,1-二氟乙烷生產(chǎn)工藝的高沸物進(jìn)行處理，在脫氣塔中回收出1-氯-1,1-二氟乙烷，精餾塔1#和精餾塔2#中分別分離出二氟二氯乙烷和二氟三氯乙烷高純品。

本發(fā)明采用三支精餾塔根據(jù)高沸物中各組分沸點(diǎn)的不同，分離出二氟二氯乙烷和二氟三氯乙烷。

本發(fā)明采用間歇或連續(xù)的方式操作脫氣塔、精餾塔1#和精餾塔2#，以分離出1-氯-1,1-二氟乙烷(R142b)生產(chǎn)工藝高沸物中的二氟二氯乙烷和二氟三氯乙烷。

其中：

脫氣塔：塔釜溫度55-80℃，塔釜壓力0.10-0.40MPa，塔頂溫度10-40℃，塔頂壓力0.05-0.35MPa。采用冷凝器頂部排氣的方式回收1-氯-1,1-二氟乙烷(R142b)生產(chǎn)工藝的高沸物中的輕組分R142b。

精餾塔1#的塔釜溫度85-120℃，塔釜壓力0.09-0.25MPa，塔頂溫度60-85℃，塔頂壓力0.04-0.20MPa。精餾塔1#塔頂冷凝器餾出成品二氟二氯乙烷，回流比為5-20；同時(shí)精餾塔1#中相比二氟二氯乙烷的輕組分也可在塔頂冷凝器頂部氣相回收。

精餾塔2#的塔釜溫度110-135℃，塔釜壓力0.10-0.25MPa，塔頂溫度85-110℃，塔頂壓力0.05-0.20MPa。塔頂冷凝器餾出成品二氟三氯乙烷，精餾塔2#回流比為5-20；塔釜排出相比二氟三氯乙烷重的組分。

脫氣塔、精餾塔1#和精餾塔2#的操作方式為間歇操作或連續(xù)操作。

脫氣塔、精餾塔1#和精餾塔2#的填料為不銹鋼鮑爾環(huán)、階梯環(huán)或絲網(wǎng)波紋填料。

作為一種優(yōu)選的技術(shù)方案，本發(fā)明所述的1-氯-1,1-二氟乙烷生產(chǎn)工藝的高沸物的分離方法，包括以下步驟：

步驟1：1-氯-1,1-二氟乙烷(R142b)生產(chǎn)工藝的高沸物(物流2)由高沸物儲(chǔ)槽經(jīng)物料輸送泵1#進(jìn)入脫氣塔進(jìn)行預(yù)處理，塔頂回收出高沸物中的輕組分1-氯-1,1-二氟乙烷(R142b，物流3)；

步驟2：脫氣塔塔釜的重組分(物流4)經(jīng)過物料輸送泵2#進(jìn)入精餾塔1#，精餾塔1#塔頂冷凝器餾出成品二氟二氯乙烷(物流6)，同時(shí)精餾塔1#中相比二氟二氯乙烷輕的組分可在塔頂冷凝器頂部回收(物流5)；

步驟3：精餾塔1#塔釜的重組分(物流7)經(jīng)過物料輸送泵3#進(jìn)入精餾塔2#，精餾塔2#塔頂冷凝器餾出成品二氟三氯乙烷(物流8)，精餾塔2#塔釜排出相比二氟三氯乙烷重的組分(物流9)。

分離工藝采用的物料輸送泵為屏蔽泵、計(jì)量泵或氣動(dòng)隔膜泵。

精餾塔1#塔頂回收的相比二氟二氯乙烷輕的組分可集中收集，用于二次分離，進(jìn)一步提取有利用價(jià)值的含氟重組分。

綜上所述，本發(fā)明具有以下優(yōu)點(diǎn)：

本發(fā)明根據(jù)高沸物中各組分沸點(diǎn)的不同，分離出二氟二氯乙烷和二氟三氯乙烷，解決了1-氯-1,1-二氟乙烷(R142b)生產(chǎn)工藝中氟資源浪費(fèi)的問題，降低了1-氯-1,1-二氟乙烷(R142b)的生產(chǎn)成本，促進(jìn)了氟化物新應(yīng)用領(lǐng)域的進(jìn)一步開發(fā)，提升了企業(yè)的經(jīng)濟(jì)效益，對(duì)環(huán)境資源的保護(hù)做出了積極貢獻(xiàn)。

產(chǎn)品信息
[重量]	500ml
[顏色]	無色液體
危險(xiǎn)性類別
[危險(xiǎn)性類別]	危險(xiǎn)化學(xué)品（低沸點(diǎn)）