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 5-硝基愈創(chuàng)木酚鈉

中文名稱    5-硝基愈創(chuàng)木酚鈉

中文同名    2-甲氧基-5-硝基苯酚鈉鹽

英文名稱    Sodium 2-methoxy-5-nitrophenolate

化學(xué)式       C7H6NNaO4

分子量       191.12

CAS編號(hào)   67233-85-6

質(zhì)檢信息

質(zhì)檢項(xiàng)目       指標(biāo)值

含量,％         ≥98%

PSA：         78.11000

LOGP：       2.27040

蒸氣壓 1.2 mm Hg ( 93 °C)

Merck 14,2864

BRN 1890696

密度  0.985?g/mL?at 25?°C(lit.)

沸點(diǎn)  386?°C(lit.)

熔點(diǎn)  -50 °C

閃點(diǎn)  405?°F

折射率 n20/D 1.488

化學(xué)特性

5-硝基愈創(chuàng)木酚鈉為紅色晶體，游離酸狀態(tài)下易溶于水，可溶于乙醇甲醇丙酮等有機(jī)溶劑；常溫下穩(wěn)定。5-硝基愈創(chuàng)木酚鈉與鄰硝基苯酚鈉、對(duì)硝基苯酚鈉復(fù)配制得復(fù)硝酚鈉，又名豐產(chǎn)素，特多收等，商品有0.9%、1.4%、1.8%、或者1.6%的水劑，在農(nóng)業(yè)上已廣泛使用。復(fù)硝酚鈉是二十世紀(jì)六十年代日本最先發(fā)現(xiàn)的高效植物生長(zhǎng)調(diào)節(jié)，日本商品名為愛(ài)多收，產(chǎn)品劑型為1.8%的復(fù)硝酚鈉水劑，可稀釋2000-6000倍使用，實(shí)際常用濃度為3-10ppm，相當(dāng)于每畝用量0.2-0.4克，即有明顯的增產(chǎn)效果，所以復(fù)硝酚鈉稱為神奇的物質(zhì)當(dāng)之無(wú)愧。

產(chǎn)品用途

1. 5－硝基愈創(chuàng)木酚鈉用于農(nóng)藥：5－硝基愈創(chuàng)木酚鈉是一種細(xì)胞賦活劑,可用于調(diào)節(jié)植物生長(zhǎng)，具有較強(qiáng)的滲透作用，它能迅速進(jìn)入植物體內(nèi)，促進(jìn)植物原生質(zhì)流動(dòng)，加快植物生根發(fā)芽，促進(jìn)生長(zhǎng)、生殖和結(jié)果，幫助受精結(jié)實(shí)。可用于浸種、澆灌、花蕾撒布和葉面噴施。

2. 5－硝基愈創(chuàng)木酚鈉用于畜漁業(yè)：與飼料復(fù)配使用，迅速進(jìn)入動(dòng)物體內(nèi)，可促進(jìn)動(dòng)物的食欲，促進(jìn)動(dòng)物對(duì)營(yíng)養(yǎng)的吸收，加快動(dòng)物生長(zhǎng)發(fā)育，同時(shí)增強(qiáng)動(dòng)物的免疫能力，提高肉、蛋、奶、皮、毛的產(chǎn)量和質(zhì)量。

3.一種細(xì)胞賦活劑,生化研究.

4.可用于生發(fā)劑和美容劑，能促進(jìn)生發(fā)、美發(fā)。促使傷口愈合，促進(jìn)老皮膚細(xì)胞的脫落和新皮膚細(xì)胞的形成。具有很好的生發(fā)美容功能。

 

儲(chǔ)藏措施

1.儲(chǔ)存于陰涼、通風(fēng)的庫(kù)房。

2.應(yīng)與氧化劑、食用化學(xué)品分開(kāi)存放，切忌混儲(chǔ)。

3.保持容器密封。

4.遠(yuǎn)離火種、熱源，防止陽(yáng)光直射。

5.庫(kù)房必須安裝避雷設(shè)備。

6.排風(fēng)系統(tǒng)應(yīng)設(shè)有導(dǎo)除靜電的接地裝置。

7.采用防爆型照明、通風(fēng)設(shè)置。

8.禁止使用易產(chǎn)生火花的設(shè)備和工具。

9.儲(chǔ)區(qū)應(yīng)備有泄漏應(yīng)急處理設(shè)備和合適的收容材料。

10.防止粉塵和氣溶膠生成。

急救措施 

【食入】攝入不可能。但是，如果攝入，獲得緊急醫(yī)療照顧。

【吸入】如果克服被曝光，將受害人轉(zhuǎn)移到空氣新鮮處。給予吸氧或人工呼吸。獲得緊急醫(yī)療照顧。迅速采取行動(dòng)是至關(guān)重要的。

【皮膚】立即脫去污染的衣著。徹底清洗皮膚，用溫和的肥皂/水。W /溫水沖洗15分鐘。如果是粘的，首先使用無(wú)水清潔。尋求醫(yī)療照顧，如果不良影響或刺激。

【眼睛】眼睛接觸的情況下，立即用清水沖洗20-30分鐘。經(jīng)常收回眼皮。獲得緊急醫(yī)療照顧。

制備方法

（1）愈創(chuàng)木酚經(jīng)混酸或濃硝酸直接硝化制備。因愈創(chuàng)木酚中含有－OH和－OCH3，兩者均為強(qiáng)的鄰、對(duì)位定位基，故得到的產(chǎn)物為4-硝基愈創(chuàng)木酚、5-硝基愈創(chuàng)木酚、6-硝基愈創(chuàng)木酚的混合物。此工藝雖簡(jiǎn)單易控制，但因副產(chǎn)物較多且不易分離而很少應(yīng)用。

（2）2，3-二甲氧基-5-硝基苯酚和飽和氫溴酸溶液反應(yīng)制備，反應(yīng)條件溫和。

（3）2-甲氧基-（1，4）肟醌與鐵氰酸鉀在堿性條件下反應(yīng)制備。反應(yīng)步驟簡(jiǎn)單，副產(chǎn)物少。

（4）對(duì)硝基茴香醚在裝有不銹鋼電極的電解池中，用酸化的CH3CN-H2O混合液作溶劑電解制備。該工藝產(chǎn)率最高只達(dá)到了31.4%，副產(chǎn)物對(duì)硝基苯酚和對(duì)甲氧基苯酚大約占2%，49.1%是沒(méi)有反應(yīng)掉的原料。

 

愈創(chuàng)木酹(guaiacol)又名鄰羥基苯甲醚、鄰羥基茴香醚(o-hydroxyanisol)、甲基兒茶酹(methylcatechol),是香料、醫(yī)藥、農(nóng)業(yè)、染料等工業(yè)中重要的精細(xì)化工中間體。

愈創(chuàng)木酚最大的用途是生產(chǎn)香蘭素，香蘭素是一種名貴的廣譜型高檔香料，可作為定香劑、變味劑和調(diào)味劑廣泛應(yīng)用于化妝品、香皂、糕點(diǎn)、糖果、飲料、煙草以及烘烤食品等行業(yè)。

愈創(chuàng)木酚作為重要的有機(jī)合成中間體，還可生產(chǎn)祛痰鎮(zhèn)咳藥愈創(chuàng)木酚磺酸鉀和高效植物生長(zhǎng)調(diào)節(jié)劑5-硝基愈創(chuàng)木酚鈉。

此外，愈創(chuàng)木酚可作為抗氧化劑用于聚合反應(yīng)和食品工業(yè)中；還可用于銅、氫氰酸及亞硝酸鹽的定量檢測(cè)。

愈創(chuàng)木酚的化學(xué)合成有多種方法，目前鄰氨基苯甲醚法是國(guó)內(nèi)廣泛使用的工業(yè)化生產(chǎn)方案。該方法以鄰氨基 苯甲醚為原料，在低溫、酸性水溶液中與亞硝酸鈉發(fā)生重氮化反應(yīng)，然后將生成的重氮鹽滴入沸騰的水解液中(含硫酸銅催化劑的酸水溶液)進(jìn)行水解，隨水蒸汽蒸出的粗酚經(jīng)萃取、蒸餾得到愈創(chuàng)木酚，原料消耗定額:鄰氨基苯甲醚1250kg/t ;硫酸(93%) 1500kg/t ;亞硝酸鈉700kg/t ;硫酸銅400kg/t。該方法存在生產(chǎn)成本高，環(huán)境污染嚴(yán)重以及生產(chǎn)過(guò)程中產(chǎn)生大量低附加值副產(chǎn)物等缺點(diǎn)。

鄰苯二酚法是以鄰苯二酚為原料，與甲醇、碳酸二甲酯等甲基化試劑在催化劑作用下制備愈創(chuàng)木酚。歐洲專利(EP0509927AI)報(bào)道了以AlaPbTieSidXeOf為催化劑，鄰苯二酚與甲醇合成愈創(chuàng)木酚的反應(yīng)。在573K、鄰苯二酚/甲醇=1:10.3 (mol)的反應(yīng)條件下，鄰苯二酚轉(zhuǎn)化率為83.7%，愈創(chuàng)木酚的選擇性為97.1 %。該法存在的問(wèn)題是鄰苯二酚價(jià)格較高，催化劑昂貴且壽命短，需要經(jīng)常進(jìn)行再生處理，開(kāi)發(fā)配套技術(shù)難度大。

隨著人們對(duì)環(huán)境保護(hù)和化學(xué)反應(yīng)原子經(jīng)濟(jì)性要求的逐漸提高，開(kāi)發(fā)低成本、高收率、低污染的生產(chǎn)過(guò)程已成為未來(lái)化學(xué)工業(yè)發(fā)展的必然趨勢(shì)。愈創(chuàng)木酚現(xiàn)有的生產(chǎn)工藝均存在難以解決的問(wèn)題，因此迫切需要一種更加綠色高效的方案。

【發(fā)明內(nèi)容】

本發(fā)明解決的技術(shù)問(wèn)題在于提供一種新的制備愈創(chuàng)木酚的方法，將環(huán)氧環(huán)己烷與甲醇反應(yīng)生成鄰甲氧基環(huán)己醇，并進(jìn)一步在催化劑的作用下脫氫，制備愈創(chuàng)木酚，該過(guò)程具有原料成本低、原子經(jīng)濟(jì)性高、產(chǎn)品收率高、分離工藝簡(jiǎn)單的特點(diǎn)。

為解決以上技術(shù)問(wèn)題，本發(fā)明采用的技術(shù)方案如下:

一種愈創(chuàng)木酚的制備方法，采用兩步反應(yīng)的方法制備愈創(chuàng)木酚，第一步為環(huán)氧環(huán)己烷醇解開(kāi)環(huán)反應(yīng):將環(huán)氧環(huán)己烷、甲醇按照一定的比例，通過(guò)裝有負(fù)載型固體酸催化劑的固定床反應(yīng)器中，在惰性氣體保護(hù)下連續(xù)反應(yīng)，反應(yīng)完畢后，采用0.2bar壓力減壓蒸餾，收集29~30°C餾分，得到未反應(yīng)的甲醇，釜底為鄰甲氧基環(huán)己醇；第二步為鄰甲氧基環(huán)己醇脫氫反應(yīng):鄰甲氧基環(huán)己醇經(jīng)惰性氣體稀釋后通過(guò)H2活化的脫氫催化劑床層，粗產(chǎn)品經(jīng)精餾得到愈創(chuàng)木酚。

反應(yīng)方程式如下:

【權(quán)利要求】

1.一種愈創(chuàng)木酚的制備方法，其特征在于，采用兩步反應(yīng)的方法制備愈創(chuàng)木酚，第一步為環(huán)氧環(huán)己烷醇解開(kāi)環(huán)反應(yīng):將環(huán)氧環(huán)己烷、甲醇按照一定的比例，通過(guò)裝有負(fù)載型固體酸催化劑的固定床反應(yīng)器中，在惰性氣體保護(hù)下連續(xù)反應(yīng)，反應(yīng)完畢后減壓蒸餾脫除甲醇，得到鄰甲氧基環(huán)己醇；第二步為鄰甲氧基環(huán)己醇脫氫反應(yīng):鄰甲氧基環(huán)己醇經(jīng)惰性氣體稀釋后通過(guò)H2活化的脫氫催化劑床層，粗產(chǎn)品經(jīng)精餾得到愈創(chuàng)木酚。

2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的愈創(chuàng)木酚的制備方法，其特征在于，第一步中環(huán)氧環(huán)己烷醇解開(kāi)環(huán)反應(yīng)的反應(yīng)溫度為120~220°C，優(yōu)選150~200°C，體系壓力為2~6MPa，優(yōu)選3~4MPa。

3.根據(jù)權(quán)利要求1或2所述的愈創(chuàng)木酚的制備方法，其特征在于，第一步中環(huán)氧環(huán)己烷醇解開(kāi)環(huán)反應(yīng)的環(huán)氧環(huán)己烷質(zhì)量空速為2~IOtT1,優(yōu)選3~7h_1，甲醇與環(huán)氧環(huán)己烷的摩爾比為2~8:1，優(yōu)選3~6:1。

4.根據(jù)權(quán)利要求1-3中任一項(xiàng)所述的愈創(chuàng)木酚的制備方法，其特征在于:所述負(fù)載型固體酸催化劑的活性組分為Sn02、Nb2O5, Bi2O3和ZrO2中的一種或兩種或多種，優(yōu)選SnO2和Nb2O5，基于催化劑的總重，所述的活性組分的含量為2~20wt%，優(yōu)選5~15wt%。

5.根據(jù)權(quán)利要求1或4所述的愈創(chuàng)木酚的制備方法，其特征在于:所述負(fù)載型固體酸催化劑的載體為活性炭、氧化鋁、分子篩和二氧化硅中的一種或兩種或多種。

6.根據(jù)權(quán)利要求4或5所述的愈創(chuàng)木酚的制備方法，其特征在于:所述的負(fù)載型固體酸催化劑通過(guò)共沉淀法制備。

7.根據(jù)權(quán)利要求1所述的愈創(chuàng)木酚的制備方法，其特征在于:第二步鄰甲氧基環(huán)己醇脫氫反應(yīng)的反應(yīng)溫度為300~450°C，優(yōu)選350~400°C，反應(yīng)壓力為O~0.2MPa，優(yōu)選0.05 ~0.15MPa。

8.根據(jù)權(quán)利要求1或7所述的愈創(chuàng)木酚的制備方法，其特征在于:第二步鄰甲氧基環(huán)己醇脫氫反應(yīng)鄰甲氧基環(huán)己醇質(zhì)量空速為0.5~3h_1，優(yōu)選I~2h_1，惰性氣體與鄰甲氧基環(huán)己醇的摩爾比為2~10:1，優(yōu)選3~7:1。

9.根據(jù)權(quán)利要求1-8中任一項(xiàng)所述的愈創(chuàng)木酚的制備方法，其特征在于:所述脫氫催化劑的活性組分為Ni，基于脫氫催化劑的總重，Ni負(fù)載量為10~50wt%，優(yōu)選Ni負(fù)載量20 ~40wt%。

10.根據(jù)權(quán)利要求1或9所述的愈創(chuàng)木酚的制備方法，其特征在于:所述脫氫催化劑的載體為重質(zhì)二氧化硅、氧化鋁、活性炭、輕質(zhì)二氧化硅中的一種或兩種或多種，優(yōu)選活性炭或輕質(zhì)二氧化硅。

11.根據(jù)權(quán)利要求9或10所述的愈創(chuàng)木酚的制備方法，其特征在于:所述脫氫催化劑還含有助劑，所述的助劑為SnO2和K2CO3,基于脫氫催化劑的總重，SnO2含量為0.5~3wt%，優(yōu)選 I ~2wt%, K2CO3 含量為 0.2 ~1.5wt%,優(yōu)選 0.4 ~0.7wt%。

12.根據(jù)權(quán)利要求9-11中 任一項(xiàng)所述的愈創(chuàng)木酚的制備方法，其特征在于:所述的脫氫催化劑通過(guò)浸潰法制備。

作用機(jī)理

1.提高葉片的光合速率，促進(jìn)干物質(zhì)的形成；

2.迅速將光合產(chǎn)物運(yùn)送到果實(shí)中去； 

3.促進(jìn)根系的發(fā)育，并能顯著提高其對(duì)氮、磷、鉀等大量元素和鋅、鐵、銅等微量元素

 

產(chǎn)品信息
[重量]	500g
[顏色]	紅色