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 2,3-二溴丁二酸

中文名稱    2,3-二溴丁二酸

中文同名    α,β-二溴琥珀酸;二溴丁二酸;

英文名稱    meso-2,3-Dibromosuccinic acid

化學(xué)式       C4H4Br2O4

分子量       275.88

CAS編號   526-78-3

質(zhì)檢信息

質(zhì)檢項目       指標值

含量,％         ≥98%

PSA：          74.60000

LOGP：        0.68260

熔點 274 °C ( sublimed)

沸點 275℃(subl.)

密度 2.2950 (rough estimate)

折射率 1.4840 (estimate)

化學(xué)特性

2,3-二溴丁二酸為無色針狀結(jié)晶體。熔點255-256℃（內(nèi)消旋）。溶于醇、醚。較易溶于熱水，微溶于冷水和氯仿。易溶于冷 水，可濟于乙酸乙醋 ,丙酮、乙醇、甲醇。

產(chǎn)品用途

1.2,3-二溴丁二酸用作有機合成，作解毒藥二巰基丁二酸鈉的中間體。

2.用作生物素中間體

 

儲藏措施

1.儲存于陰涼、通風(fēng)的庫房。

2.應(yīng)與氧化劑、食用化學(xué)品分開存放，切忌混儲。

3.保持容器密封。

4.遠離火種、熱源，防止陽光直射。

5.庫房必須安裝避雷設(shè)備。

6.排風(fēng)系統(tǒng)應(yīng)設(shè)有導(dǎo)除靜電的接地裝置。

7.采用防爆型照明、通風(fēng)設(shè)置。

8.禁止使用易產(chǎn)生火花的設(shè)備和工具。

9.儲區(qū)應(yīng)備有泄漏應(yīng)急處理設(shè)備和合適的收容材料。

10.防止粉塵和氣溶膠生成。

急救措施 

【食入】攝入不可能。但是，如果攝入，獲得緊急醫(yī)療照顧。

【吸入】如果克服被曝光，將受害人轉(zhuǎn)移到空氣新鮮處。給予吸氧或人工呼吸。獲得緊急醫(yī)療照顧。迅速采取行動是至關(guān)重要的。

【皮膚】立即脫去污染的衣著。徹底清洗皮膚，用溫和的肥皂/水。W /溫水沖洗15分鐘。如果是粘的，首先使用無水清潔。尋求醫(yī)療照顧，如果不良影響或刺激。

【眼睛】眼睛接觸的情況下，立即用清水沖洗20-30分鐘。經(jīng)常收回眼皮。獲得緊急醫(yī)療照顧。

制備方法

2, 3-二溴丁二酸，又稱a，二溴琥珀酸，別名為二溴丁二酸，英文名為 2, 3-Dibromosuccinicacid，CAS號為 526-78-3,分子式為C4H4Br2O4，用于有機合成，其中一 個主要用途是用做生物素合成中間體。現(xiàn)有合成2, 3-二溴丁二酸的方法均采用0找311；^37111：116868，(：〇11. Vol. 2,P.177 1943)、Vol. 18,P.17 (1938)中描述的工藝，即用液溴在沸水中對富馬酸進行 溴化。該工藝用到液溴，液溴為深棕紅色重質(zhì)液體，容易揮發(fā)，氣溫低時能凍結(jié)成固體，有極 強烈的毒害性與腐蝕性。溴的性質(zhì)很活潑，是強氧化劑，遇砷、銻放出火花而化合。在常溫 時，能揮發(fā)出有強烈刺激性的煙霧，刺激眼睛和呼吸道的粘膜，使人流淚和咳嗽，能灼傷皮 膚，產(chǎn)生劇烈刺痛，不易醫(yī)治。除了對人體和操作環(huán)境不友好外，液溴的使用對反應(yīng)設(shè)備也 有很高的要求，只有陶瓷、玻璃和鉛材質(zhì)的設(shè)備能對液溴長期耐腐蝕，所以在運輸和生產(chǎn)中 稍有操作使用不慎就容易發(fā)生滲漏。

早期的一些工藝也均是基于液溴對富馬酸的溴化，有報道溶劑用醋酸代替水 (Michael,J.prakt.Chem. (2) 52, 289 (1895)，也有報道使用紅磷和液溴（Gorodetzkyand Hell1Ber. 21, 1729(1888).

已有的采用液溴溴化制備2, 3-二溴丁二酸的工藝，反應(yīng)收率比較低，最高僅為 80%，原因是生成了許多其它副產(chǎn)物，如：單溴蘋果酸、酒石酸和其他一些未知雜質(zhì)。而且劇 烈的反應(yīng)條件也可能導(dǎo)致反應(yīng)選擇性差。

因此，亟需研發(fā)一種環(huán)境友好、操作方便且收率高的制備2, 3-二溴丁二酸的方 法，來替代已有的采用液溴溴化制備2, 3-二溴丁二酸的方法。

【發(fā)明內(nèi)容】

 本發(fā)明的目的是為了克服現(xiàn)有技術(shù)中使用液溴溴化制備2, 3-二溴丁二酸的方法 造成的環(huán)境不友好、操作不方便且收率低的缺陷，提供一種制備2, 3-二溴丁二酸的方法， 該方法不使用液溴，環(huán)境友好、操作方便、易于工業(yè)化生產(chǎn)且反應(yīng)收率高。

 為了實現(xiàn)上述目的，本發(fā)明提供了一種制備2, 3-二溴丁二酸的方法，所述方法包 括：將富馬酸和氫溴酸混合，攪拌下加熱至30-KKTC，然后向體系中滴加雙氧水進行反應(yīng)， 反應(yīng)結(jié)束后將物料進行冷卻、分離，得到產(chǎn)物2, 3-二溴丁二酸。

本發(fā)明的制備2, 3-二溴丁二酸的方法，采用氫溴酸-雙氧水體系對富馬酸進行溴 化，由于氫溴酸和雙氧水在反應(yīng)體系中原位生成的溴直接、現(xiàn)場、立即與富馬酸發(fā)生反應(yīng)生 成2, 3-二溴丁二酸，有效避免了液溴的使用，省去了其儲存、運輸、投料和沸水中反應(yīng)等環(huán) 節(jié)，不僅環(huán)境非常友好，而且反應(yīng)條件溫和，反應(yīng)快速且效率高，幾乎沒有副產(chǎn)物，顯著提高 了反應(yīng)收率，易于工業(yè)化生產(chǎn)。

 本發(fā)明的其它特征和優(yōu)點將在隨后的【具體實施方式】部分予以詳細說明。

【具體實施方式】

以下對本發(fā)明的【具體實施方式】進行詳細說明。應(yīng)當(dāng)理解的是，此處所描述的具體 實施方式僅用于說明和解釋本發(fā)明，并不用于限制本發(fā)明。

本發(fā)明提供了一種制備2, 3-二溴丁二酸的方法，該方法包括：將富馬酸和氫溴酸 混合，攪拌下加熱至30_100°C，然后向體系中滴加雙氧水進行反應(yīng)，反應(yīng)結(jié)束后將物料進行 冷卻、分離，得到產(chǎn)物2, 3-二溴丁二酸。

本發(fā)明方法中，為了進一步提高反應(yīng)收率，優(yōu)選情況下，以溴化氫計，氫溴酸與富 馬酸的摩爾比為2-3 :1。

本發(fā)明方法中，本發(fā)明的發(fā)明人在研究中進一步發(fā)現(xiàn)，氫溴酸中溴化氫的濃度對 反應(yīng)收率有影響，且氫溴酸中溴化氫的濃度為20-48%時能夠明顯提高反應(yīng)收率，因此，為 了進一步提高反應(yīng)收率，優(yōu)選情況下，氫溴酸中溴化氫的濃度為20-48 %。

 本發(fā)明方法中，本發(fā)明的發(fā)明人在研究中進一步發(fā)現(xiàn)，將富馬酸和氫溴酸混合后 加熱至的溫度對反應(yīng)收率有影響，且加熱至40-70°C時能夠明顯提高反應(yīng)收率，因此，為了 進一步提高反應(yīng)收率，優(yōu)選情況下，攪拌下加熱至40-70°C。

 本發(fā)明方法中，優(yōu)選情況下，攪拌的速度為300_800rpm。

本發(fā)明方法中，為了進一步提高反應(yīng)收率，優(yōu)選情況下，以過氧化氫計，雙氧水與 富馬酸的摩爾比為1-2 :1。

 本發(fā)明方法中，本發(fā)明的發(fā)明人在研究中進一步發(fā)現(xiàn)，雙氧水中過氧化氫的濃度 對反應(yīng)收率有影響，且雙氧水中過氧化氫的濃度為10-35%時能夠明顯提高反應(yīng)收率，因 此，為了進一步提高反應(yīng)收率，優(yōu)選情況下，雙氧水中過氧化氫的濃度為10-3 5 %。

 本發(fā)明方法中，為了進一步提高反應(yīng)收率，優(yōu)選情況下，向體系中滴加雙氧水進行 反應(yīng)的實施方式包括：滴加雙氧水的速度為0. 5-2.Oml/min，滴加過程中控制體系溫度為 30-KKTC，進一步優(yōu)選為40-70°C;滴加完畢后保持溫度不變攪拌1-2小時。優(yōu)選情況下， 滴加完畢后攪拌的速度為300-800rpm。本領(lǐng)域技術(shù)人員應(yīng)該理解的是，在滴加雙氧水的過 程中體系的溫度會在一定范圍內(nèi)波動，且本發(fā)明方法中，在滴加雙氧水完畢后保持溫度不 變攪拌1-2小時后，反應(yīng)結(jié)束。

 本發(fā)明方法中，對于將反應(yīng)結(jié)束后得到的物料進行冷卻和分離的方法沒有特別的 限定，可以分別為本領(lǐng)域常用的各種冷卻和分離的方法，例如冷卻的方法可以為將反應(yīng)結(jié) 束后得到的物料冷卻到5-10°C，并且300-800rpm下攪拌0. 5-1小時。分離的方式可以為過 濾或離心。本發(fā)明的方法還可以包括將分離后的物料進行水洗。對于水洗的方法沒有特別 的限定，可以為本領(lǐng)域常用的各種水洗方法，此為本領(lǐng)域技術(shù)人員所公知，在此不再贅述。

 實施例

 以下將通過實施例對本發(fā)明進行詳細描述。如未特別說明，實施例中所用的材料 均可市售獲得。

 以下實施例中，反應(yīng)收率的計算公式為：反應(yīng)收率=(反應(yīng)得到的2, 3-二溴丁二 酸的重量/反應(yīng)使用的富馬酸的重量）+ (2, 3-二溴丁二酸的分子量/富馬酸的分子量）。

 高效液相色譜儀購自日本島津公司，型號為SPD-20A，利用HPLC測定產(chǎn)物的純度， HPLC分析條件及樣品出峰時間如表1所不。 熔點測定儀購自上海精密科學(xué)儀器有限公司，型號為：SGWX-4顯微熔點儀。

 核磁共振儀購自Bruker公司，型號為BrukerAV-400型核磁共振儀，TMS為內(nèi)標。

 質(zhì)譜儀購自Agilent公司，型號為：Agilent1100型ESI/MS質(zhì)譜儀。

 實施例1

 本實施例用于說明本發(fā)明的制備2, 3-二溴丁二酸的方法。

 在玻璃反應(yīng)罐中加入50g富馬酸和361g濃度為25%的氫溴酸，500rpm下攪拌并 加熱至50°(：。然后向體系中以1.21111/1^11的速度滴加7(^濃度為30%的雙氧水，滴加過程 中控制體系溫度為55-60°C，滴加雙氧水完畢后進行保溫并在600rpm下攪拌1. 5小時。然 后先循環(huán)水、后冷水將物料冷卻至8°C，500rpm下攪拌40min。出料，過濾，用25g水洗滌。 經(jīng)測定，產(chǎn)物濕重為140. 0g，干燥后得到白色結(jié)晶狀粉末，稱重即干重為114. 2g。

 對本實施例得到的白色結(jié)晶狀粉末進行分析，熔點為275-2781:,?NMR(⑶30D， 400MHz) 4. 58 (s)；ESI(m/z,%) 277 (M+l, 10.I) 〇

 由上可知，本實施例得到的產(chǎn)物為2, 3-二溴丁二酸，經(jīng)HPLC測定純度為99. 2%， 且經(jīng)計算可知，2, 3-二溴丁二酸的收率為95. 2%。

【主權(quán)項】

1. 一種制備2, 3-二溴丁二酸的方法，其特征在于，所述方法包括：將富馬酸和氫溴酸 混合，攪拌下加熱至30-100°C，然后向體系中滴加雙氧水進行反應(yīng)，反應(yīng)結(jié)束后將物料進行 冷卻、分離，得到產(chǎn)物2, 3-二溴丁二酸。2. 根據(jù)權(quán)利要求1所述的方法，其中，以溴化氫計，氫溴酸與富馬酸的摩爾比為2-3 :1。3. 根據(jù)權(quán)利要求1所述的方法，其中，所述氫溴酸中溴化氫的濃度為20-48%。4. 根據(jù)權(quán)利要求1所述的方法，其中，以過氧化氫計，雙氧水與富馬酸的摩爾比為1-2 : 1〇5. 根據(jù)權(quán)利要求1所述的方法，其中，所述雙氧水中過氧化氫的濃度為10-35%。6. 根據(jù)權(quán)利要求1所述的方法，其中，攪拌下加熱至40-70°C。7. 根據(jù)權(quán)利要求1所述的方法，其中，所述攪拌的速度為300-800rpm。8. 根據(jù)權(quán)利要求1所述的方法，其中，所述反應(yīng)的實施方式包括：滴加雙氧水的速度為 0. 5-2. Oml/min ;滴加過程中控制體系溫度為30-100°C，優(yōu)選為40-70°C ;滴加完畢后保持 溫度不變攪拌1-2小時。

 

產(chǎn)品信息
[顏色]	白色
[重量]	100g