丙磺舒
中文名稱 丙磺舒中文同名 4-(二丙基氨磺?;?苯甲酸;羧苯磺胺;羧苯磺丙胺;丙苯尼西德;對[(二丙氨基)磺?;鵠苯甲酸;對-(二丙基氨磺酸)苯甲酸;英文名稱 Probenecid化學(xué)式 C13H19NO4S分子量 285.36CAS編號 57-66-9
質(zhì)檢信息質(zhì)檢項目 指標(biāo)值含量,% ≥98%PSA: 83.06000LOGP: 3.27630熔點 194-196°C密度 1.2483 (rough estimate)折射率 1.6800 (estimate)
化學(xué)特性
產(chǎn)品用途1.丙磺舒用作抗痛風(fēng)藥。該品為有機酸,脂溶性強,自腎小管分泌排出,又很容易被回吸收。故在丙磺鄶存在下,體內(nèi)某些有機酸在腎小管的運轉(zhuǎn)將受到抑制,減少其他有機酸的排泄。2.故用于治療慢性痛風(fēng),安全有效。對急性痛風(fēng)的疼痛和炎癥無作用,不適用于急性痛風(fēng)。3.用于治療痛風(fēng)、慢性風(fēng)濕性關(guān)節(jié)炎等疾病4.高尿酸血癥伴慢性痛風(fēng)性關(guān)節(jié)炎及痛風(fēng)石,但必須腎小球濾過濾大于50~60毫升/分鐘;無腎結(jié)石或腎結(jié)石史;非酸性尿;不服用水楊酸類藥物者。5.作為抗生素治療的輔助用藥,可提高抗生素療效。
儲藏措施1.儲存于陰涼、通風(fēng)的庫房。2.應(yīng)與氧化劑、食用化學(xué)品分開存放,切忌混儲。3.保持容器密封。4.遠(yuǎn)離火種、熱源,防止陽光直射。5.庫房必須安裝避雷設(shè)備。6.排風(fēng)系統(tǒng)應(yīng)設(shè)有導(dǎo)除靜電的接地裝置。7.采用防爆型照明、通風(fēng)設(shè)置。8.禁止使用易產(chǎn)生火花的設(shè)備和工具。9.儲區(qū)應(yīng)備有泄漏應(yīng)急處理設(shè)備和合適的收容材料。10.防止粉塵和氣溶膠生成。
急救措施【食入】攝入不可能。但是,如果攝入,獲得緊急醫(yī)療照顧。【吸入】如果克服被曝光,將受害人轉(zhuǎn)移到空氣新鮮處。給予吸氧或人工呼吸。獲得緊急醫(yī)療照顧。迅速采取行動是至關(guān)重要的。【皮膚】立即脫去污染的衣著。徹底清洗皮膚,用溫和的肥皂/水。W /溫水沖洗15分鐘。如果是粘的,首先使用無水清潔。尋求醫(yī)療照顧,如果不良影響或刺激。【眼睛】眼睛接觸的情況下,立即用清水沖洗20-30分鐘。經(jīng)常收回眼皮。獲得緊急醫(yī)療照顧。
合成方法【技術(shù)領(lǐng)域】本發(fā)明屬于有機化學(xué)合成的【技術(shù)領(lǐng)域】,具體為一種丙磺舒的水相合成方法,以對氨基苯甲酸為原料,以水作為反應(yīng)媒介,先經(jīng)重氮化、磺酰氯化反應(yīng)制備對羧基苯磺酰氯,再與二丙胺反應(yīng)制得丙磺舒。對甲苯磺酰胺經(jīng)重鉻酸鈉氧化為對羧苯磺酰胺,再用溴丙烷進(jìn)行烷基化反應(yīng),所得丙磺舒鈉用乙酸酸化即得丙磺舒。【背景技術(shù)】(I)對甲基苯磺酸-二丙胺法以對甲基苯磺酸為原料,經(jīng)重鉻酸鉀或高錳酸鉀氧化,再與氯磺酸發(fā)生磺酰氯化反應(yīng)生成對羧基苯磺酰氯,繼而在有機溶劑中發(fā)生酰胺化反應(yīng)得到最終產(chǎn)品丙磺舒。反應(yīng)工藝路線如下:【權(quán)利要求】1.丙磺舒的水相合成方法,其步驟如下: (1)重氮化反應(yīng) 將對氨基苯甲酸、鹽酸加入反應(yīng)器中,降至-20-20°C后,緩慢滴加亞硝酸鈉溶液,得到重氮化產(chǎn)物; (2)磺酰氯化反應(yīng) 在-20-20°C下,依次向磺酰氯化反應(yīng)器中加入水、鹽酸和液態(tài)二氧化硫,并在該溫度下緩慢加入前步制得的重氮化產(chǎn)物,加完后常溫反應(yīng)5-24h,固液分離,固體為對羧基苯磺酰氯; (3)合成丙磺舒反應(yīng) 將二丙胺與水加入到酰胺化反應(yīng)器中,在15-100°C下分批加入對羧基苯磺酰氯,反應(yīng)2-4h后加入鹽酸酸化、過濾得到丙磺舒純品。2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的丙磺舒的水相合成方法,其步驟如下: (1)重氮化反應(yīng) 將對氨基苯甲酸、鹽酸加入反應(yīng)器中,降至-20-20°C后,緩慢滴加亞硝酸鈉溶液,滴加時間控制為3-5小時,得到重氮化產(chǎn)物; (2)磺酰氯化反應(yīng) 在-20-20°C下,依次向磺酰氯化反應(yīng)器中加入水、鹽酸和液態(tài)二氧化硫,并在該溫度下加入前步制得的重氮化產(chǎn)物,加入時間控制為3-5小時,加完后常溫反應(yīng)5-24h,固液分離,固體為對羧基苯磺酰氯; (3)合成丙磺舒反應(yīng) 將二丙胺與水加入到酰胺化反應(yīng)器中,在15-100°C下分批加入對羧基苯磺酰氯,對羧基苯磺酰氯的加入分為30-40批,反應(yīng)2-4h后加入鹽酸酸化、過濾得到丙磺舒純品。3.根據(jù)權(quán)利要求1或2所述的丙磺舒的水相合成方法,其特征在于,所用的物料的摩爾比如下:對氨基苯甲酸:亞硝酸鈉:二氧化硫:重氮化所用鹽酸:磺酰氯化所用鹽酸:二丙胺=1: (1-1.1): (2-5): (2-4): (15-20): (3-4)。4.根據(jù)權(quán)利要求3所述的丙磺舒的水相合成方法,其特征在于,所用的物料的摩爾比如下:對氨基苯甲酸:亞硝酸鈉:二氧化硫:重氮化所用鹽酸:磺酰氯化所用鹽酸:二丙胺=1:1.04:3.5:3:17.5:3.8。5.根據(jù)權(quán)利要求1或2所述的丙磺舒的水相合成方法,其特征在于,重氮化反應(yīng)溫度為-10 - 10°C。6.根據(jù)權(quán)利要求1或2所述的丙磺舒的水相合成方法,其特征在于,磺酰氯化反應(yīng)溫度為-5 — 15°C。7.根據(jù)權(quán)利要求1或2所述的丙磺舒的水相合成方法,其特征在于,對羧基苯磺酰氯與二丙胺反應(yīng)溫度為30 - 50°C。8.根據(jù)權(quán)利要求2所述的丙磺舒的水相合成方法,其特征在于,所述的滴加時間控制為4小時。
不良反應(yīng)1.胃腸道癥狀最為常見,表現(xiàn)為惡心、嘔吐腹部不適、食欲減退等。偶可引起胃潰瘍。2.可有頭暈、頭痛、面部潮紅、尿頻、皮疹等。3.偶見過敏反應(yīng),可有呼吸困難、發(fā)熱、皮炎和皮膚瘙癢,偶可引起急性痛風(fēng)發(fā)作。4.罕見再生障礙性貧血、溶血性貧血、白細(xì)胞減少、骨髓抑制及肝壞死等嚴(yán)重不良反應(yīng)。與磺胺出現(xiàn)交叉過敏反應(yīng),包括皮疹、皮膚瘙癢及發(fā)熱等,但少見。
用藥禁忌腎功能低下,對磺胺類藥過敏者及腎功能不全者禁用。
產(chǎn)品信息 [顏色] 白色 [重量] 50g 危險性類別 [危險性類別] 非危險品