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磺酰胺類與磺胺嘧啶的檢定法


實(shí)驗(yàn)室k / 2018-11-03

磺酰胺類(磺胺類藥物)的檢定法
       結(jié)構(gòu)為通式(Ⅱ)的堿酰胺類,都是對(duì)-氨基苯磺酰胺(Ⅰ)的衍生物,式中R除了常常代表胍或一種胍衍生物外,一般代表含氮雜環(huán)。

       這些化合物中的NH-基團(tuán)中的氫原子可被堿金屬取代的(產(chǎn)生水溶鹽),有磺胺嘧啶、磺胺噻唑、磺胺甲基嘧啶、磺胺吡啶等。
       磺酰胺類由于是芳族伯胺類,可被亞硝酸轉(zhuǎn)化成重氮鹽,然后再和酚類及芳族胺類偶合。如果將二甲基替-α-萘胺用于偶合,就有結(jié)構(gòu)為通式(Ⅲ)的紅色偶氮化合物產(chǎn)生。

       沒有對(duì)-SO2NHR基團(tuán)的芳族胺類,如用二甲基替-α-萘胺重氮化并處理,則產(chǎn)生橙色的偶合有色產(chǎn)物。
       操作手續(xù)    曾經(jīng)亞硝酸鈉和二甲基替-α-萘胺浸滲過的濾紙,用試液一滴來滴試,然后再用0.2~0.5%鹽酸一滴滴試,將按照磺酰胺的存在量出現(xiàn)紅色斑點(diǎn)或環(huán)圈。
       試劑:用等容積的1%二甲基替-α-萘胺的甲醇溶液和1%亞硝酸鈉水溶液配成新鮮的溶液。將濾紙?jiān)〗谶@試劑溶液中,并在隔絶空氣的情況下使干。這試劑紙?jiān)诟艚^空氣或避光下可以保存。

磺胺嘧啶的試驗(yàn)法
       磺胺嘧啶(Ⅰ)、磺胺甲基嘧啶(Ⅱ)、磺胺二甲基嘧啶(Ⅲ)、磺胺吡嗪(Ⅳ)這四種磺胺藥物,具有十分相似的結(jié)構(gòu):

可是,只有磺胺嘧啶能在和硫代巴比土酸或巴比土酸干熱時(shí),發(fā)生特征的反應(yīng)。它和這些試劑之一混合后,加熱到190°時(shí),就有紫色或橙色產(chǎn)物形成,可微溶于乙醇。其它已經(jīng)試過的磺胺類藥物,卻無一能發(fā)生類似的反應(yīng)。由于沒有一個(gè)反應(yīng)物可以在所規(guī)定的溫度下熔化,所以這些反應(yīng)應(yīng)屬于燒結(jié)反應(yīng)的范疇。
       就顯色反應(yīng)的特效性與事實(shí)上主要是由于巴比土酸和硫代巴比土酸中完整的CH2基團(tuán)這兩點(diǎn)看來,可以假定,在巴比土酸的事例中所形成的是聚甲炔染料:

       當(dāng)將這些形成的染料的醇溶液一滴放在濾紙上時(shí),就有強(qiáng)烈螢光的斑點(diǎn)留下。在硫代巴比土酸事例中,螢光的顔色是黃色的,而在巴比土酸的事例中則是藍(lán)-綠色的。
       操作手續(xù)    這個(gè)試驗(yàn)在一微量試管中進(jìn)行。小量的固體試樣與1毫克硫代巴比土酸或巴比土酸混和。試管置于預(yù)先加熱的甘油浴中。在140°時(shí)開始出現(xiàn)顏色,而在190~200°到達(dá)了最大限度。硫代巴比土酸形成紫色的,巴比土酸形成橙色的產(chǎn)物。
       鑒定限度:5微克  磺胺嘧啶


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