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 順式1-芐基-4-甲基-3-甲氨基-哌啶

中文名：順式1-芐基-4-甲基-3-甲氨基-哌啶

英文名：4-naphthalen-1-yl-3,5-diphenyl-1,2,4-triazole

別稱：(3R,4R)-1-芐基-N,4-二甲基哌啶-3-胺

分子式: C14H22N2 

 

分子量: 218.34

CAS號： 477600-70-7

質(zhì)檢信息     

質(zhì)檢項目       指標(biāo)值

灼燒殘渣(以硫酸鹽計)，%  ≤0.01

吡啶(C5H5N)，％ ≤1.0

乙醇溶解試驗 合格

含量，％      ≥97.0%

PSA：          15.27000

LOGP：         2.44520

化學(xué)特性

順式1-芐基-4-甲基-3-甲氨基-哌啶又稱(3R,4R)-1-芐基-N,4-二甲基哌啶-3-胺是一種化學(xué)物質(zhì)，密度1g/cm3沸點302.6ºC at 760mmHg閃點107.4ºC折射率1.547呈氨、魚似令人厭惡氣味，具強(qiáng)堿性和吸濕性，對空氣敏感。能隨水蒸氣揮發(fā)，對二氧化碳敏感。能與水混溶，溶于乙醇、乙醚、苯和氯仿。

產(chǎn)品用途

順式1-芐基-4-甲基-3-甲氨基-哌啶用作托法替尼中間體；分析試劑。

生產(chǎn)方法

以氨基吡啶為原料,芳胺甲基化由原來的兩步反應(yīng)減少到一步反應(yīng),避免了生產(chǎn)不友好的鋰鋁氫還原,避免了劇毒管制品氯甲酸甲酯,所用物料簡單易得,適合工業(yè)化,減少了大量難以處理的含鋁廢水的產(chǎn)生,生產(chǎn)周期得到了顯著的縮短,提高了產(chǎn)能.步驟一: 以化合物10氨基吡啶為原料，在多聚甲醛，甲醇鈉和硼氫化鈉的作用下在質(zhì)子性溶劑中反應(yīng)生成化合物14；其中化合物10與多聚甲醛的摩爾比為1:1?3；化合物10與甲醇鈉的摩爾比為1:1?3；化合物10與硼氫化鈉的摩爾比為1:1?2; 溶劑用量為化 合物10的5?20倍重量；反應(yīng)溫度為?20 ? 40℃；步驟二：化合物14在非質(zhì)子性溶劑中與溴化芐生成化合物15，即：1?芐基?3?甲氨基?4?甲基?吡啶溴化鹽；其中化合物14與溴化芐的摩爾比為1:1?3；溶劑用量為化合物14的5?15倍重量；步驟三：將化合物15在醇類溶劑中用硼氫化鈉還原后與鹽酸乙醇溶液成鹽獲得最終產(chǎn)物6；其中化合物15與硼氫化鈉的摩爾比為1:2?6；溶劑用量為化合物15的5?15倍重量；反應(yīng)溫度為0 ?70℃；成鹽用鹽酸乙醇溶液的濃度為1?8M；溶液用量為化合物15的1?4倍重量。

以2,3-二氯吡啶,3-溴-5-氯吡啶和2,5-二氯吡啶為起始原料,通過親核取代反應(yīng),Suzuki偶聯(lián)反應(yīng)和Buchwald-Hartwig胺化反應(yīng)這三種方法,合成了14種3-氯吡啶衍生物,產(chǎn)品結(jié)構(gòu)均經(jīng)1HNMR和GC-MS的鑒定(Scheme2). 2.3-氯吡啶衍生物和4-N-Boc-4-N-甲基氨基哌啶的偶聯(lián)反應(yīng) 以3-氯吡啶和4-N-Boc-4-N-甲基氨基哌啶的反應(yīng)為模板反應(yīng),通過考察鈀源,配體,堿,溶劑,溫度,時間對反應(yīng)的影響,發(fā)現(xiàn)以Pd(OAc)2和DavePhos為催化劑,叔丁醇鈉為堿,甲苯為溶劑,在120℃反應(yīng)12h為最優(yōu)條件.并在最優(yōu)條件下,對此反應(yīng)的底物進(jìn)行了拓展,并得到了中等到好的收率(Scheme3). 3.脫保護(hù)基團(tuán) 選擇幾個具有代表性的偶聯(lián)產(chǎn)物,經(jīng)HCl/Dioxane體系脫去保護(hù)基Boc,得到相應(yīng)的氨基鹽酸鹽(Scheme4).

產(chǎn)品信息
[重量]	1g
[顏色]	白色