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 氯吡嘧磺隆

中文名稱     氯吡嘧磺隆

中文同名     吡氯黃隆;

英文名稱     Halosulfuron methyl

化學(xué)式        C13H15ClN6O7S

分子量        434.81

CAS編號    100784-20-1

質(zhì)檢信息

質(zhì)檢項目       指標(biāo)值

含量,％         ≥99.5%（分析標(biāo)準(zhǔn)試劑）

PSA：         172.01000

LOGP：      1.72240

熔點    175-177°C

密度    1.618

化學(xué)特性

氯吡嘧磺隆純品為白色粉末狀固體

產(chǎn)品用途

1.氯吡嘧磺隆主要用于防除闊葉雜草和莎草科雜草，如苘麻、倉耳、曼陀羅、豚草、反枝莧、野西瓜苗、蓼、馬齒莧、龍葵、決明、牽牛、香附子等．適宜作物如小麥玉米、水稻、甘蔗、草坪等．苗前及苗后均可施用．苗前施用劑量70～90g/ha，苗后為18～35g/ha。因其在作物中迅速代謝為無害物，故對作物安全。應(yīng)同解毒劑MON 13900一起在玉米苗前使用，以減少對玉米的傷害。

2.適用于小麥、玉米、水稻、甘蔗、草坪等除草

3.防除對象: 氯吡嘧磺隆主要用于防除闊葉雜草和莎科雜草,如倉耳、曼佗羅、豚草、反枝莧、野西瓜苗、蓼、馬齒莧、龍葵、決明、牽牛、香附子等. 使用方法: 苗前和苗后均可施用.苗前施用劑量為:70-90克有效成分/公頃;苗后為:18-35克有效成分/公頃. 玉米田苗前使

 

儲藏措施

1.儲存于陰涼、通風(fēng)的庫房。

2.應(yīng)與氧化劑、食用化學(xué)品分開存放，切忌混儲。

3.保持容器密封。

4.遠(yuǎn)離火種、熱源，防止陽光直射。

5.庫房必須安裝避雷設(shè)備。

6.排風(fēng)系統(tǒng)應(yīng)設(shè)有導(dǎo)除靜電的接地裝置。

7.采用防爆型照明、通風(fēng)設(shè)置。

8.禁止使用易產(chǎn)生火花的設(shè)備和工具。

9.儲區(qū)應(yīng)備有泄漏應(yīng)急處理設(shè)備和合適的收容材料。

10.防止粉塵和氣溶膠生成。

急救措施 

【食入】攝入不可能。但是，如果攝入，獲得緊急醫(yī)療照顧。

【吸入】如果克服被曝光，將受害人轉(zhuǎn)移到空氣新鮮處。給予吸氧或人工呼吸。獲得緊急醫(yī)療照顧。迅速采取行動是至關(guān)重要的。

【皮膚】立即脫去污染的衣著。徹底清洗皮膚，用溫和的肥皂/水。W /溫水沖洗15分鐘。如果是粘的，首先使用無水清潔。尋求醫(yī)療照顧，如果不良影響或刺激。

【眼睛】眼睛接觸的情況下，立即用清水沖洗20-30分鐘。經(jīng)常收回眼皮。獲得緊急醫(yī)療照顧。

概述

氯吡嘧磺隆，純品為白色粉末狀固體，主要用于小麥、玉米、水稻、甘蔗、草坪等防除闊葉雜草和莎草，如倉耳、曼佗羅、豚草、反枝莧、野西瓜苗、蓼、馬齒莧、龍葵、決明、牽牛、香附子等。該藥劑能抑制植物體內(nèi)支鏈氨基酸亮氨酸、異亮氨酸、纈氨酸的生物合成，但使用不當(dāng)可能對作物產(chǎn)生藥害，且不同作物或同種作物不同品種之間對磺酰脲類除草劑的耐藥性存在差異。氯吡嘧磺隆是由日產(chǎn)化學(xué)公司研制、孟山都公司開發(fā)的磺酰脲類除草劑，其作用靶標(biāo)為乙酰乳酸合成酶。我國玉米種植面積較大且品種繁多。已有研究表明，它能有效防除玉米田的香附子、苘麻、鴨跖草等惡性雜草，且對玉米的安全性高于煙嘧磺隆，應(yīng)用前景廣闊。

一種含有氯吡嘧磺隆的增效組合物及其除草應(yīng)用的制作方法

氯吡嘧磺隆屬選擇性內(nèi)吸傳導(dǎo)型除草劑，通過抑制植物的ALS酶（乙酰乳酸合成酶），阻止支鏈氨基酸如纈氨酸、異亮氨酸、亮氨酸的生物合成，最終破壞蛋白質(zhì)的合成，干擾DNA的合成及細(xì)胞分裂與生長起到殺草作用，主要用于玉米、水稻、小麥、甘蔗等禾本科作物田防除闊葉雜草和莎草科雜草，具有活性高、用量少、持效期長、殺草譜廣、對禾本科作物安全、與其他除草劑可混性強(qiáng)等特點，開發(fā)和應(yīng)用前景廣闊。

當(dāng)前的農(nóng)藥正朝著高效、高含量、低毒、低殘留、無安全風(fēng)險、無環(huán)境風(fēng)險、無使用風(fēng)險方向發(fā)展。隨著環(huán)保型農(nóng)藥需求的增加和農(nóng)藥減量增效行動的提速，國內(nèi)市場對劑型綠色環(huán)保、含量高的農(nóng)藥產(chǎn)品需求越來越大。因此，新型農(nóng)藥的開發(fā)和現(xiàn)有農(nóng)藥的組合增效研發(fā)，以及新型農(nóng)藥制劑的研發(fā)成為加速農(nóng)藥市場變化的主要推動力。

技術(shù)實現(xiàn)要素：

本發(fā)明的目的在于提供一種組合物，包括仲胺衍生物式（Ⅰ）和氯吡嘧磺隆，所述式（Ⅰ）結(jié)構(gòu)如下

進(jìn)一步地，所述仲胺衍生物式（Ⅰ）和所述氯吡嘧磺隆的重量比為1:6～6:1，優(yōu)選：1:4～2:1。

本發(fā)明的另一目的在于提供一種所述仲胺衍生物式（Ⅰ）與所述氯吡嘧磺隆作為除草劑的應(yīng)用。

本發(fā)明的另一目的在于提供一種含有所述仲胺衍生物式（Ⅰ）與所述氯吡嘧磺隆的水分散粒劑。

進(jìn)一步地，所述水分散粒劑由下述重量份的組分組成：

本發(fā)明所述的仲胺衍生物式（Ⅰ） 5～20份

氯吡嘧磺隆 5～40份

脂肪酰胺N-甲基?；撬徕c鹽 5～10份

聚羧酸鹽 5～10份

淀粉衍生物 2～10份

高嶺土 40～100份。

其中，本發(fā)明所述的仲胺衍生物式（Ⅰ）和氯吡嘧磺隆為活性成分，脂肪酰胺N-甲基?；撬?/span>鈉鹽為潤濕劑，聚羧酸鹽為分散劑，淀粉衍生物為崩解劑，高嶺土為固體載體。制備方法為：按照上述配方，將各組分混合粉碎，用水潤濕后，通過擠壓造粒機(jī)造粒，再進(jìn)行干燥、篩分制得粒徑為200微米～5000微米的呈顆粒狀的混合物料。

本發(fā)明一些實施例中制備的水分散粒劑的成分比例僅為驗證本發(fā)明所述的仲胺衍生物式（Ⅰ）和氯吡嘧磺隆聯(lián)合具有協(xié)同效應(yīng)而用，水分散粒劑中各成分含量為上述重量份的組分組成限定的任意形式。

采用溫室盆栽法測定本發(fā)明所述的仲胺衍生物式（Ⅰ）與氯吡嘧磺隆聯(lián)合施用對鐵莧菜的活性，并且按照Colby法進(jìn)行評價，所述的仲胺衍生物式（Ⅰ）與氯吡嘧磺隆聯(lián)合施用E-E0值均大于10%具有協(xié)同增效作用。

對水分散粒劑進(jìn)行田間協(xié)同增效作用試驗發(fā)現(xiàn)所述的仲胺衍生物式（Ⅰ）與氯吡嘧磺隆總用量為45g/公頃的施藥劑量下雜草防效高于單藥施用，而且增產(chǎn)率有所提高。

具體實施方式

實施例1：仲胺衍生物式（Ⅰ）的合成

1.1 4-碘代-2-三氟甲基苯酚的合成

將2-三氟甲基苯酚(10 mmol)溶于20 ml二氯甲烷，向其中加入2 ml DMF，攪拌10分鐘，然后向其中加入N-碘代琥珀酰亞胺(12 mmol),體系溫度升至80℃左右，反應(yīng)2小時，體系降至室溫，過濾，除去不溶物，剩余溶液用2%的稀鹽酸水溶液洗滌兩遍，有機(jī)相用無水硫酸鈉干燥，過濾后，自然揮發(fā)溶劑結(jié)晶，得到2.5g類白色4-碘代-2-三氟甲基苯酚晶體，產(chǎn)率87%。1H-NMR (400 MHz, CDCl3) δ: 5.09(s, 1H), 6.48(d, 1H), 7.81(m, 2H). 13C-NMR(75 MHz, CDCl3) δ: 84.79, 119.05, 124.47, 132.07, 141.65, 158.07. LC-MS(ESI, pos, ion) m/z: 289 [M+H]。

1.2 1-氯-4-碘代-2-三氟甲基苯的合成

將1.1得到的4-碘代-2-三氟甲基苯酚(10 mmol)溶于20 ml DMF中，然后加入三氯氧磷(10.5 mmol),將體系置于微波環(huán)境下，加熱至130℃，反應(yīng)1小時。反應(yīng)完成后，體系降至室溫，向其中加入30 ml水，攪拌10分鐘，再加入30 ml二氯甲烷萃取，有機(jī)相用無水硫酸鈉干燥，過濾，濾液減壓蒸除溶劑，殘余物用石油醚作為洗脫劑，快速柱色譜分離，得到2.1 g淡黃色1-氯-4-碘代-2-三氟甲基苯的固體粉末，產(chǎn)率69%。1H-NMR (400 MHz, CDCl3) δ: 7.09(d,1H), 7.92(m, 2H). 13C-NMR(75 MHz, CDCl3) δ: 84.79, 123.12, 130.38, 130.47, 131.79, 133.18, 140.45. LC-MS(ESI, pos, ion) m/z: 306 [M+H]。

1.3 N-(4-氯代-3-三氟甲基苯基)-異惡唑-4-胺的合成

將反應(yīng)1.2得到的1-氯-4-碘代-2-三氟甲基苯(10 mmol)溶于20 ml 甲苯中，體系中依次加入異惡唑-4-胺(12mmol)，乙酸鈀(0.5 mmol),2,2’-二(二苯基磷基)-1,1’-聯(lián)萘(12 mmol),3 ml三乙胺，攪拌10分鐘后，加入10 ml碳酸銫(10 mmol)水溶液，加熱至50℃反應(yīng)4小時，反應(yīng)結(jié)束后，向體系中加入20 ml 水，攪拌20分鐘，分液，有機(jī)相用無水硫酸鈉干燥，濃縮，快速柱色譜分離，得到2.2 g黃色N-(4-氯代-3-三氟甲基苯基)-異惡唑-4-胺粉末，產(chǎn)率84%。1H-NMR (400 MHz, CDCl3) δ:6.15(s, 1H), 7.66(m, 2H), 8.20(m, 3H).13C-NMR(75 MHz, CDCl3) δ: 117.22, 121.1, 123.12, 123.90, 125.97, 128.00, 129.59, 142.06, 148.44, 150.77. LC-MS(ESI, pos, ion) m/z: 263 [M+H]。

1.4 N-[4-(1-環(huán)己基乙烯基)-3-三氟甲基苯基]-異惡唑-4-胺的合成

將1.3得到的N-(4-氯代-3-三氟甲基苯基)-異惡唑-4-胺(10 mmol)溶于30 ml N,N-二甲基甲酰胺中，體系鼓氬氣20 min，排空體系中的空氣，然后加入四三苯基膦鈀，升溫至60℃，繼續(xù)攪拌半小時，向其中加入1-環(huán)己基-乙烯基-1-硼酸(12 mmol)，再加入10 ml碳酸鈉(1 g)水溶液，升溫至90℃，攪拌5小時，整個過程保持通入氬氣，然后降溫，減壓蒸除溶劑，固體快速通過色譜柱，得到3.1 g N-[4-(1-環(huán)己基乙烯基)-3-三氟甲基苯基]-異惡唑-4-胺類白色固體，產(chǎn)率92%。1H-NMR (400 MHz, CDCl3) δ: 1.18(m, 3H), 1.60(m, 1H), 1.81(m, 2H), 2.42(m, 1H), 2.75(m, 2H), 4.16(m, 2H). 4.88(m, 2H), 7.15(m, 2H), 7.49(m, 2H), 8.22(s, 1H).13C-NMR(75 MHz, CDCl3) δ: 25.15, 25.92, 31.77, 44.46, 114.35, 115.76, 122.75, 123.9, 124.19, 124.23, 129.34, 131.54, 141.2, 148.44, 150.01, 150.77.LC-MS(ESI, pos, ion) m/z: 337 [M+H]。

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產(chǎn)品信息
[顏色]	白色
[重量]	100mg