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 甲基丙二酸二乙酯

中文名稱(chēng)    甲基丙二酸二乙酯

中文同名    二乙基甲基丙二酸;原甲基丙二酸二乙酯

英文名稱(chēng)    Diethyl methylmalonate

化學(xué)式       C8H14O4

分子量       174.19

CAS編號(hào)   609-08-5

質(zhì)檢信息

質(zhì)檢項(xiàng)目  指標(biāo)值

含量，％  ≥98%

PSA：     52.60000

LOGP：   0.74870

沸點(diǎn) 198-199 °C(lit.)

密度 1.022 g/mL at 20 °C(lit.)

折射率 n20/D 1.413(lit.)

閃點(diǎn) 170 °F

化學(xué)特性

甲基丙二酸二乙酯為透明液體，沸點(diǎn)198-199℃，78-80℃（1.33kPa），相對(duì)密度（20/4℃）1.020，折光率1.413。不溶于水。

產(chǎn)品用途

1.甲基丙二酸二乙酯用作有機(jī)合成中間體

2.甲基丙二酸二乙酯用作有機(jī)中間體；本品可用于合成二丙基丙二酸,進(jìn)一步合成抗癲癇藥物抗癲靈等。

 

儲(chǔ)藏措施

1.儲(chǔ)存于陰涼、通風(fēng)的庫(kù)房。

2.應(yīng)與氧化劑、食用化學(xué)品分開(kāi)存放，切忌混儲(chǔ)。

3.保持容器密封。

4.遠(yuǎn)離火種、熱源，防止陽(yáng)光直射。

5.庫(kù)房必須安裝避雷設(shè)備。

6.排風(fēng)系統(tǒng)應(yīng)設(shè)有導(dǎo)除靜電的接地裝置。

7.采用防爆型照明、通風(fēng)設(shè)置。

8.禁止使用易產(chǎn)生火花的設(shè)備和工具。

9.儲(chǔ)區(qū)應(yīng)備有泄漏應(yīng)急處理設(shè)備和合適的收容材料。

10.防止粉塵和氣溶膠生成。

急救措施 

【食入】攝入不可能。但是，如果攝入，獲得緊急醫(yī)療照顧。

【吸入】如果克服被曝光，將受害人轉(zhuǎn)移到空氣新鮮處。給予吸氧或人工呼吸。獲得緊急醫(yī)療照顧。迅速采取行動(dòng)是至關(guān)重要的。

【皮膚】立即脫去污染的衣著。徹底清洗皮膚，用溫和的肥皂/水。W /溫水沖洗15分鐘。如果是粘的，首先使用無(wú)水清潔。尋求醫(yī)療照顧，如果不良影響或刺激。

【眼睛】眼睛接觸的情況下，立即用清水沖洗20-30分鐘。經(jīng)常收回眼皮。獲得緊急醫(yī)療照顧。

生產(chǎn)方法

將草酰丙酸二乙酯加熱至激烈逸出一氧化碳，溫度130-150℃。放出的氣體減少后，逐步上升高溫度，使液體回流直至氣體逸盡。蒸餾得甲基丙二酸二乙酯，收率97%。2-甲基丙二酸二酯類(lèi)化合物的合成方法

2-甲基丙二酸二酯類(lèi)化合物是重要的醫(yī)藥工業(yè)中間體，比如2-甲基丙二酸二甲 酯是醫(yī)藥麝香酮的重要中間體。

目前制備2-甲基丙二酸二酯類(lèi)化合物的主要方法主要有：（1) "碘甲烷"法 (Hosokawa, Takahiro 等，Journal of Organic Chemistry, 1995，60，6159)，即以丙二 酸酯為原料，在甲醇鈉作用下和碘甲烷反應(yīng)制備。由于碘甲烷是高活性甲基化試劑，因此該 反應(yīng)很難控制在一甲基化產(chǎn)物，生成大量二甲基化副產(chǎn)物。（2)"2_氯丙酸"法（Franchimont 等，Recueil des Travaux Chimiques des Pays-Bas, 1889，8，285)，即以 2_ 氯丙酸為 原料，堿化后，和氰化鈉反應(yīng)生成2-氰基丙酸鈉，最后酯化制備。由于加氰反應(yīng)是仲位鹵素 取代，容易發(fā)生消除反應(yīng)生成丙烯酸。（3) "草酸二乙酯"法（Borat，A. H.等。有機(jī)合成 第2版，北京：科學(xué)出版社，1964,188)，即以丙酸乙酯為原料，在乙醇鈉作用下與草酸二乙 酯發(fā)生縮合反應(yīng)，經(jīng)脫羰基而得到。前兩種方法不僅造成了原料的浪費(fèi)，生成大量副產(chǎn)物， 也增加分離提純難度，而第三種方法存在原料成本較高，產(chǎn)品分離困難等不足。

【發(fā)明內(nèi)容】

本發(fā)明要解決的技術(shù)問(wèn)題是提供一種2-甲基丙二酸二酯類(lèi)化合物的合成方法， 方法獨(dú)特，反應(yīng)條件溫和，反應(yīng)過(guò)程基本不存在副產(chǎn)物，收率高，所用原料廣泛，也可用乙醛 為原料；適合工業(yè)化生產(chǎn)。

為解決上述技術(shù)問(wèn)題，本發(fā)明所采取的技術(shù)方案是：一種2-甲基丙二酸二酯類(lèi)化 合物的合成方法，包括以下步驟： C、 磺酸2-氰基乙酯IV與氰化物在溶劑和催化劑作用下反應(yīng)，得到2-甲基丙二腈V，反 應(yīng)方程式為：

D、 2-甲基丙二腈V與ROH在溶劑和濃硫酸作用下反應(yīng)，得到產(chǎn)品2-甲基丙二酸二酯類(lèi) 化合

物I，反應(yīng)方程式為：其中，MCN為氰化物，M為Na或K ; R1為烷基、三氟甲基或芳基； ROH為烷基醇、烯基醇或含氟基團(tuán)的醇；或者，為芐醇，或?yàn)橥榛?、鹵素或硝基取代的芐 醇；或者，為苯酚，或?yàn)楹?/span>有Cl~C5的烷基、鹵素或硝基取代的苯酚。

優(yōu)選的，在步驟C的前面還包括步驟B : B、2-羥基丙腈III與R1SO2Cl在溶劑和催化劑作用下反應(yīng)，得到磺酸2-氰基乙酯IV，反 應(yīng)方程式為：

其中，R1SO2Cl為烷基磺酰氯、三氟甲磺酰氯或芳基磺酰氯。

進(jìn)一步優(yōu)選的，在步驟B的前面還包括步驟A : A、乙醛II與氫氰酸或氰化物在催化劑作用下反應(yīng)，得到2-羥基丙腈III，反應(yīng)方程式 為：

其中，MCN為氰化物，M為Na或K。

優(yōu)選的，步驟C、2-甲基丙二腈V的合成中：所用催化劑為四丁基溴化銨、四丁基 碘化銨或四丁基氫氧化銨；所用溶劑為乙腈、四氫呋喃、N，N-二甲基甲酰胺、N，N-二甲基乙 酰胺、N-甲基吡咯烷酮、甲苯。

進(jìn)一步優(yōu)選的，步驟C、2-甲基丙二腈V的合成中：磺酸2-氰基乙酯IV :氰化物 的用量摩爾比為I : I. 〇~2. 0,催化劑用量為磺酸2-氰基乙酯IV質(zhì)量的3~6% ;將磺酸 2_氰基乙酯IV、氰化物和催化劑置于溶劑中，控制溫度在30~90°C，反應(yīng)12~24h ;再將 反應(yīng)液加入水中，用萃取劑萃取，干燥后，過(guò)濾濃縮即得到2-甲基丙二腈V ;所述萃取劑為 甲苯、二氯甲烷、二氯乙烷或乙酸乙酯。

優(yōu)選的，步驟D、2-甲基丙二酸二酯類(lèi)化合物I的合成中：所用溶劑為乙腈、四氫 呋喃、N，N-二甲基甲酰胺、N，N-二甲基乙酰胺、甲苯、二氯乙烷或乙酸乙酯；2-甲基丙二腈 V :R0H:濃硫酸的用量摩爾比為1 : 2.0~2. 5: 2.0~3.0;將2-甲基丙二腈V、ROH置 于溶劑中，滴加濃硫酸，控制溫度在60~120 °C，反應(yīng)5~15 h ;將反應(yīng)液導(dǎo)入水中，水相用 萃取劑萃取，最后干燥，過(guò)濾，減壓蒸餾即得到產(chǎn)品2-甲基丙二酸二酯類(lèi)化合物I ;所述萃 取劑為甲苯、二氯甲燒、二氯乙烷或乙酸乙酯。

優(yōu)選的，R1為Cl~C2的烷基；或者，R1為三氟甲基；或者，R 1為苯基，或?yàn)楹屑?基、鹵或硝基取代的苯基。

優(yōu)選的，步驟B、磺酸2-氰基乙酯IV的合成中：所用溶劑為二氯乙烷、二氯甲烷、甲 苯、四氫呋喃或二氧六環(huán)；所用催化劑為有機(jī)堿或無(wú)機(jī)堿，其中所述有機(jī)堿為三乙胺、二異 丙基乙基胺或吡啶，無(wú)機(jī)堿為氫氧化鈉、碳酸鈉或碳酸鉀；2-羥基丙腈III =R1SO2Cl:催化劑 的用量摩爾比為I: I. 〇~1. 5:1~2. 0 ;將2-羥基丙腈III和催化劑混合并溶解在溶劑中， 控制溫度在O~20°C，緩慢滴加 R1SO2Cl,使反應(yīng)在O~25°C進(jìn)行16~24h，得到磺酸2-氰 基乙酯IV。

優(yōu)選的，步驟A、2-羥基丙腈III的合成中：當(dāng)乙醛II與氫氰酸反應(yīng)時(shí)，所用催化劑 為有機(jī)堿或無(wú)機(jī)堿，其中所述有機(jī)堿為三乙胺、二異丙基乙基胺或吡啶，無(wú)機(jī)堿為氫氧化 鈉、碳酸鈉或碳酸鉀；乙醛II :氫氰酸的用量摩爾比為I : I. 〇~2. 0 ;加入所述催化劑控 制PH值在2~9,反應(yīng)溫度在0~25°C，反應(yīng)1~4h，得到2-羥基丙腈III。

優(yōu)選的，步驟A、2-羥基丙腈III的合成中：當(dāng)乙醛II與氰化物反應(yīng)時(shí)，所用催化劑 為無(wú)機(jī)鹽和有機(jī)鹽的混合物，其中所述無(wú)機(jī)鹽為亞硫酸氫鉀或亞硫酸氫鈉；有機(jī)鹽為四丁 基溴化銨、四丁基碘化銨或四丁基氫氧化銨；乙醛II :氰化物：無(wú)機(jī)鹽：有機(jī)鹽的用量摩 爾比為1:1. 0~2. 0:L 0~2. 0:0· 03~0· 05 ;反應(yīng)溫度在10~30°C，反應(yīng)2~4h，得到 2-羥基丙腈III。

采用上述技術(shù)方案所產(chǎn)生的有益效果在于： (1)本發(fā)明提供了一種2-甲基丙二酸二酯類(lèi)化合物的合成新方法，該方法獨(dú)特，反應(yīng) 條件溫和，反應(yīng)過(guò)程基本不存在副產(chǎn)物，收率高，所用原料廣泛，也可用乙醛為原料；適合工 業(yè)化生產(chǎn)。

(2)本發(fā)明所用原料均可以從市場(chǎng)購(gòu)買(mǎi)，成本低廉，適合工業(yè)化生產(chǎn)； (3)本發(fā)明后處理簡(jiǎn)單，后處理沒(méi)有用到毒性較大的溶劑和試劑，符合環(huán)保要求。

 

產(chǎn)品信息
[顏色]	無(wú)色液體
[重量]	25ml