欧美激情一区二区三区在线,免费a级毛视频,老熟女乱子伦,麻豆国产尤物av尤物在线观看,欧美国产一区二区三区激情无套

 3-硝基鄰苯二甲酸

中文名稱     3-硝基鄰苯二甲酸

中文同名     間硝基酞酸;3-硝基-1,2-苯二羧酸;3-硝基酞酸

英文名稱     3-Nitrophthalic acid

化學(xué)式        C8H5NO6

分子量        211.13

CAS編號(hào)    603-11-2

質(zhì)檢信息

質(zhì)檢項(xiàng)目       指標(biāo)值

含量,％         ≥99%

灼燒殘?jiān)?以硫酸鹽計(jì))，％ ≤0.02

PSA：         120.42000

LOGP：    1.51440

熔點(diǎn) 210 °C (dec.)(lit.) 

沸點(diǎn) 350.79°C (rough estimate) 

密度 1.6342 (rough estimate) 

折射率 1.5282 (estimate)ChemicalBook

化學(xué)特性

3-硝基鄰苯二甲酸是一種化學(xué)物質(zhì)，淡黃色結(jié)晶。熔點(diǎn)213-216℃（分解）。溶于熱水、甲醇、乙醇，微溶于醚，不溶于氯仿、四氯化碳、二硫化碳、苯。

產(chǎn)品用途

1.3-硝基鄰苯二甲酸用作感光材料及醫(yī)藥中間體

2.3-硝基鄰苯二甲酸用作有機(jī)合成中間體，可用于合成醫(yī)藥、染料、農(nóng)作物保護(hù)劑等

 

儲(chǔ)藏措施

1.儲(chǔ)存于陰涼、通風(fēng)的庫房。

2.應(yīng)與氧化劑、食用化學(xué)品分開存放，切忌混儲(chǔ)。

3.保持容器密封。      

4.遠(yuǎn)離火種、熱源，防止陽光直射。

5.庫房必須安裝避雷設(shè)備。

6.排風(fēng)系統(tǒng)應(yīng)設(shè)有導(dǎo)除靜電的接地裝置。

7.采用防爆型照明、通風(fēng)設(shè)置。

8.禁止使用易產(chǎn)生火花的設(shè)備和工具。

9.儲(chǔ)區(qū)應(yīng)備有泄漏應(yīng)急處理設(shè)備和合適的收容材料。

10.防止粉塵和氣溶膠生成。

急救措施 

【食入】攝入不可能。但是，如果攝入，獲得緊急醫(yī)療照顧。

【吸入】如果克服被曝光，將受害人轉(zhuǎn)移到空氣新鮮處。給予吸氧或人工呼吸。獲得緊急醫(yī)療照顧。迅速采取行動(dòng)是至關(guān)重要的。

【皮膚】立即脫去污染的衣著。徹底清洗皮膚，用溫和的肥皂/水。W /溫水沖洗15分鐘。如果是粘的，首先使用無水清潔。尋求醫(yī)療照顧，如果不良影響或刺激。

【眼睛】眼睛接觸的情況下，立即用清水沖洗20-30分鐘。經(jīng)常收回眼皮。獲得緊急醫(yī)療照顧。

生產(chǎn)方法

1. 生產(chǎn)方法: 將苯酐加入濃硫酸中,攪拌下通入水蒸氣加熱至80℃,滴加發(fā)煙硝酸,反應(yīng)溫度維持100-110℃,加畢,在110℃以上加熱2h,放置過夜后傾入水中,過濾。濾餅用水重結(jié)晶,得3-硝基鄰苯二甲酸。收率約30%。

2.向反應(yīng)釜中投入1200Kg濃硫酸、560Kg苯酐攪拌升溫到50℃，開始滴加500KG濃硝酸，反應(yīng)放熱混合物升溫，控制反應(yīng)溫度不超過100℃，硝酸滴加完后，100℃/2h、110℃/2h保溫反應(yīng)完全。反應(yīng)結(jié)束后，冷卻，把硝化物料入水解釜中，水解釜預(yù)先加入1500Kg冰水，加完后在80℃/3h后，冷卻抽濾得硝基鄰苯二甲酸。在分離鍋中預(yù)先加入1500Kg水，加入上述硝基鄰苯二甲酸，在室溫下攪拌4h，后分離得3-硝基鄰苯二甲酸粗品。在重結(jié)晶鍋中加入等量的水和3-硝基鄰苯二甲酸粗品加熱回流1h后冷卻至常溫，離心得3-硝基鄰苯二甲酸精品，經(jīng)HPLC分析，含量大于99％。

一種3-硝基鄰苯二甲酸的合成方法

3-硝基鄰苯二甲酸(CAS Registry NO. 603-11-2)，別名 3_ 硝基 _1，2_ 苯二羧酸、 3-硝基酞酸、間硝基苯二甲酸，外觀為白色至類白色結(jié)晶粉末，不可燃，不活潑，一般情況下十分穩(wěn)定，熔點(diǎn)為210-216 ?？扇苡谒?、醇類，稍溶于乙醚，是農(nóng)藥、顏料、染料、塑料、電子行業(yè)的重要中間體。目前用于合成3-硝基鄰苯二甲酸的的方法有

國際專利W085-02，615號(hào)制備3-硝基鄰苯二甲酸的方法是鄰苯二甲酸或苯酐用大量濃硝酸硝化，用重量比1:10-15，在701 _80°C反應(yīng)，該方法需使用大量硝酸。日本專利JP90-3625號(hào)，用1_硝基萘在酸性水溶液中用氧化劑Ce、Mn、Co液相電解氧化制3-硝基鄰苯二甲酸。申請(qǐng)號(hào)為CN02138552. I的發(fā)明專利申請(qǐng)文件《3_硝基鄰苯二甲酸的制備方法》亦是以苯酐為原料進(jìn)行硝化再水解制備3-硝基鄰苯二甲酸。

發(fā)明內(nèi)容

本發(fā)明的目的是拓寬現(xiàn)有鄰二甲苯硝化產(chǎn)物的應(yīng)用領(lǐng)域，提供一種反應(yīng)條件溫和，投資成本低，環(huán)境友好的，合成3-硝基鄰苯二甲酸的方法。本發(fā)明采用的技術(shù)方案，是以3-硝基鄰二甲苯為原料合成3-硝基鄰苯二甲酸的合成方法，其合成步驟為①在反應(yīng)釜中加入3-硝基鄰二甲苯、水、硝酸和催化劑。水的用量為3-硝基鄰二甲苯重量的1-4倍；重量濃度為65%硝酸的用量為3-硝基鄰二甲苯重量的1-3倍；催化劑的用量為3-硝基鄰二甲苯重量的O. 05-0. 2倍。反應(yīng)釜中的空氣也可以用氧氣取代，氧氣在反應(yīng)中起到氧化劑的作用。②通入空氣或氧氣,加壓,壓力控制在高于標(biāo)準(zhǔn)大氣壓O. l-2mpa ；

③升溫至70-100°C，保溫控制8-15小時(shí)；

④冷卻到8-15°C;

⑤從反應(yīng)釜中取出反應(yīng)生成物，用布氏漏斗加中速濾紙過濾，濾餅用水洗滌，洗滌到洗滌水的PH值5-7，洗滌后的濾餅在真空烘箱中55-70°C烘6_10小時(shí)，烘干得3-硝基鄰苯二甲酸。所述步驟①中，水的用量優(yōu)選為3-硝基鄰二甲苯重量的2倍；重量濃度為65%硝酸的用量優(yōu)選為3-硝基鄰二甲苯重量的2倍，催化劑的用量優(yōu)選為3-硝基鄰二甲苯重量的O. I倍。所述步驟①中，催化劑為氰尿酸類化合物。

所述步驟②中，壓力控制優(yōu)選高于標(biāo)準(zhǔn)大氣壓O. 5mpa。所述步驟③中，溫度控制優(yōu)選80°C。本發(fā)明方法簡單，易于操作，無需使用大量的原料，成本低廉，尤其具有利于環(huán)保的重意義，可實(shí)際應(yīng)用于工業(yè)生產(chǎn)。

具體實(shí)施例方式

以下結(jié)合實(shí)施例對(duì)本發(fā)明作進(jìn)一步詳細(xì)描述，但本發(fā)明不僅僅局限于以下實(shí)施例。實(shí)施例I

在IOOmL的磁力攪拌爸中加入10g3-硝基鄰二甲苯,20g水,20g65%硝酸，Ig催化劑,通入氧氣，控制壓力在標(biāo)準(zhǔn)大氣壓上O. 5mpa，開攪拌，升溫到80°C，保溫反應(yīng)10小時(shí)，冷卻到 10°C，過濾，洗滌，60°C烘干8小時(shí)，得3-硝基鄰苯二甲酸13. 5g，產(chǎn)物摩爾分?jǐn)?shù)為99. 3%。實(shí)

施例2

在IOOmL的磁力攪拌爸中加入10g3-硝基鄰二甲苯,20g水,20g65%硝酸，Ig催化劑,通入空氣，控制壓力在標(biāo)準(zhǔn)大氣壓上O. 5mpa，開攪拌，升溫到80°C，保溫反應(yīng)20小時(shí)，冷卻到 10°C，過濾，洗滌，60°C烘干8小時(shí)，得3-硝基鄰苯二甲酸13. lg，產(chǎn)物摩爾分?jǐn)?shù)為99. I %。

權(quán)利要求

1.一種以3-硝基鄰二甲苯為原料合成3-硝基鄰苯二甲酸的合成方法，其步驟為①在反應(yīng)釜中加入3-硝基鄰二甲苯、水、硝酸和催化劑；②通入空氣或氧氣，加壓；③升溫、保溫；④冷卻；⑤從反應(yīng)釜中取出反應(yīng)生成物，過濾，洗滌后的濾餅在真空烘箱中烘干得3-硝基鄰苯二甲酸。

2.根據(jù)權(quán)利要求I所述的合成方法，其中步驟①水的用量為3-硝基鄰二甲苯重量的1-4倍；重量濃度為65%硝酸的用量為3-硝基鄰二甲苯重量的1-3倍；催化劑的用量為3-硝基鄰二甲苯重量的O. 05-0. 2倍。

3.根據(jù)權(quán)利要求I所述的合成方法，其中步驟②壓力控制在高于標(biāo)準(zhǔn)大氣壓 O.l-2mpa。

4.根據(jù)權(quán)利要求I所述的合成方法，其中步驟③升溫至70-100°C，保溫控制8-15小時(shí)。

5.根據(jù)權(quán)利要求I所述的合成方法，其中步驟④冷卻到8-15°C。

6.根據(jù)權(quán)利要求I所述的合成方法，其中步驟⑤用布氏漏斗加中速濾紙過濾，濾餅用水洗滌，洗滌到洗滌水的PH值5-7，洗滌后的濾餅在真空烘箱中55-70°C烘6_10小時(shí)，烘干得3-硝基鄰苯二甲酸。

7.根據(jù)權(quán)利要求I所述的合成方法，其中步驟①催化劑為氰尿酸類化合物。

8.根據(jù)權(quán)利要求1、2所述的合成方法，步驟①中，水的用量優(yōu)選為3-硝基鄰二甲苯重量的2倍；重量濃度為65%硝酸的用量優(yōu)選為3-硝基鄰二甲苯重量的2倍，催化劑的用量優(yōu)選為3-硝基鄰二甲苯重量的O. I倍。

9.根據(jù)權(quán)利要求1、3所述的合成方法，步驟②中，壓力控制優(yōu)選高于標(biāo)準(zhǔn)大氣壓 O. 5mpa。

10.根據(jù)權(quán)利要求1、4所述的合成方法，步驟③中，溫度控制優(yōu)選80°C。

全文摘要

本發(fā)明涉及一種由3-硝基鄰二甲苯合成3-硝基鄰苯二甲酸的方法。其步驟為①在反應(yīng)釜中加

入3-硝基鄰二甲苯、水、硝酸和催化劑；②通入氧氣或空氣，加壓；③升溫、保溫；④冷卻；⑤從反應(yīng)釜中取出反應(yīng)生成物，過濾，洗滌后的濾餅在真空烘箱中烘干得3-硝基鄰苯二甲酸。本發(fā)明方法簡單，易于操作，無需使用大量的原料，成本低廉，尤其具有利于環(huán)保的重要意義，可實(shí)際應(yīng)用于工業(yè)生產(chǎn)。

一種3-硝基鄰苯二甲酸的提純方法

[0001]本發(fā)明涉及一種提純3-硝基鄰苯二甲酸的方法，尤其是適用于工業(yè)生產(chǎn)當(dāng)中產(chǎn)物3-硝基鄰苯二甲酸的提純。

【背景技術(shù)】

[0002]3-硝基鄰苯二甲酸，又名間硝基苯二甲酸、間硝基酞酸、3-硝基鄰苯二甲酸等，化學(xué)式(分子式):C8H5N06，是一種淡黃色結(jié)晶，在213-216?簡易受熱分解，溶于熱水、甲醇、乙醇，微溶于醚，不溶于氯仿、四氯化碳、二硫化碳、苯，主要用作有機(jī)合成中間體，可用于合成感光材料、醫(yī)藥(坎地沙坦酯)、染料、農(nóng)作物保護(hù)劑等。

[0003]當(dāng)前國內(nèi)主流生產(chǎn)3-硝基鄰苯二甲酸所用的提純技術(shù)是通過通冷卻水冷卻，離心，干燥，大量水洗滌，重結(jié)晶等步驟來達(dá)到3-硝基鄰苯二甲酸的提純目的，工序繁瑣，提純效果不佳。

【發(fā)明內(nèi)容】

[0004]本發(fā)明的目的是為了提供一種更加簡便的3-硝基鄰苯二甲酸的提純方法。

[0005]為了實(shí)現(xiàn)本發(fā)明的目的，采用的技術(shù)方案是:

[0006]一種3-硝基鄰苯二甲酸的提純方法，其特征在于，包括成鹽和酸化兩個(gè)步驟，具體過程為:

[0007]I)成鹽:3_硝基鄰苯二甲酸粗品進(jìn)入粗品冷卻蓋，冷卻到常溫，離心，母液重復(fù)套用，得到的固體加水洗滌后，固體進(jìn)入成鹽釜，滴加氫氧化鈉、水，調(diào)pH值到4-5，加熱至全溶；

[0008]2)酸化:全溶后加入活性炭攪拌，趁熱過濾，濾液進(jìn)入析晶釜，冷卻析晶，晶體進(jìn)入酸化釜，加酸酸化3-4h，離心，對(duì)固體濕品進(jìn)行干燥，即可得到高純度成品3-硝基鄰苯二甲酸。

[0009]優(yōu)選地:所述步驟I)中加入氫氧化鈉的質(zhì)量分?jǐn)?shù)為25%?35%。

[0010]優(yōu)選地:在所述步驟I)中，加熱至全溶時(shí)的溫度為60?70°C。

[0011]優(yōu)選地:在所述步驟2)中，干燥的溫度為80?100°C。

[0012]優(yōu)選地:在所述步驟2)中，加入的酸為硫酸或者鹽酸。更優(yōu)選的是，酸為強(qiáng)酸。

[0013]本發(fā)明具有的有益效果:

[0014]通過成鹽和酸化兩個(gè)步驟就可達(dá)到3-硝基鄰苯二甲酸提純的目的，相比傳統(tǒng)的方法，步驟更少，成本更低，并且得到的3-硝基鄰苯二甲酸純度高，可達(dá)到99.5%以上。

【具體實(shí)施方式】

[0015]下面結(jié)合實(shí)施例對(duì)本發(fā)明作進(jìn)一步描述，但本發(fā)明的保護(hù)范圍不僅僅局限于實(shí)施例。

[0016]實(shí)施例1

[0017]一種3-硝基鄰苯二甲酸的提純方法，過程為:

[0018]I)成鹽:3_硝基鄰苯二甲酸粗品進(jìn)入粗品冷卻蓋，冷卻到常溫，離心，母液重復(fù)套用，得到的固體加水洗滌后，廢水進(jìn)入污水處理站，固體進(jìn)入成鹽釜，滴加質(zhì)量分?jǐn)?shù)為30%氫氧化鈉、水，調(diào)pH值到4-5，加熱到70°C至全溶；

[0019]2)酸化:全溶后加入活性炭攪拌，趁熱過濾，濾液進(jìn)入析晶釜，冷卻析晶，廢水進(jìn)入污水處理站。晶體進(jìn)入酸化釜，加硫酸酸化3-4h，離心，對(duì)固體濕品在100°C下進(jìn)行干燥，即可得到成品3-硝基鄰苯二甲酸，純度高達(dá)99.7%。

[0020]實(shí)施例2

[0021]一種3-硝基鄰苯二甲酸的提純方法，過程為:

[0022]I)成鹽:3_硝基鄰苯二甲酸粗品進(jìn)入粗品冷卻蓋，冷卻到常溫，離心，母液重復(fù)套用，得到的固體加水洗滌后，廢水進(jìn)入污水處理站，固體進(jìn)入成鹽釜，滴加質(zhì)量分?jǐn)?shù)為35%氫氧化鈉、水，調(diào)pH值到4-5，加熱到65°C至全溶；

[0023]2)酸化:全溶后加入活性炭攪拌，趁熱過濾，濾液進(jìn)入析晶釜，冷卻析晶，廢水進(jìn)入污水處理站。晶體進(jìn)入酸化釜，加硫酸酸化3-4h，離心，對(duì)固體濕品在90°C下進(jìn)行干燥，即可得到成品3-硝基鄰苯二甲酸，純度高達(dá)99.6%。

[0024]實(shí)施例3

[0025]一種3-硝基鄰苯二甲酸的提純方法，過程為:

[0026]I)成鹽:3_硝基鄰苯二甲酸粗品進(jìn)入粗品冷卻蓋，冷卻到常溫，離心，母液重復(fù)套用，得到的固體加水洗滌后，廢水進(jìn)入污水處理站，固體進(jìn)入成鹽釜，滴加質(zhì)量分?jǐn)?shù)為25%氫氧化鈉、水，調(diào)pH值到4-5，加熱到60°C至全溶；

[0027]2)酸化:全溶后加入活性炭攪拌，趁熱過濾，濾液進(jìn)入析晶釜，冷卻析晶，廢水進(jìn)入污水處理站。晶體進(jìn)入酸化釜，加硫酸酸化3-4h，離心，對(duì)固體濕品在80°C下進(jìn)行干燥，即可得到成品3-硝基鄰苯二甲酸，純度高達(dá)99.5%。

[0028]最后應(yīng)說明的是:以上實(shí)施例僅用以說明本發(fā)明而并非限制本發(fā)明所描述的技術(shù)方案；因此，盡管本說明書參照上述的各個(gè)實(shí)施例對(duì)本發(fā)明已進(jìn)行了詳細(xì)的說明，但是，本領(lǐng)域的普通技術(shù)人員應(yīng)當(dāng)理解，仍然可以對(duì)本發(fā)明進(jìn)行修改或等同替換；而一切不脫離本發(fā)明的精神和范圍的技術(shù)方案及其改進(jìn)，其均應(yīng)涵蓋在本發(fā)明的權(quán)利要求范圍中。

【主權(quán)項(xiàng)】

1.一種3-硝基鄰苯二甲酸的提純方法，其特征在于，包括成鹽和酸化兩個(gè)步驟，具體過程為: 1)成鹽:3_硝基鄰苯二甲酸粗品進(jìn)入粗品冷卻釜，冷卻到常溫，離心，母液重復(fù)套用，得到的固體加水洗滌后，固體進(jìn)入成鹽釜，滴加氫氧化鈉、水，調(diào)pH值到4-5，加熱至全溶； 

2)酸化:全溶后加入活性炭攪拌，趁熱過濾，濾液進(jìn)入析晶釜，冷卻析晶，晶體進(jìn)入酸化釜，加酸酸化3-4h，離心，對(duì)固體濕品進(jìn)行干燥，即可得到高純度成品3-硝基鄰苯二甲酸。2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的3-硝基鄰苯二甲酸的提純方法，其特征在于:所述步驟I)中加入氫氧化鈉的質(zhì)量分?jǐn)?shù)為25%?35%。3.根據(jù)權(quán)利要求2所述的3-硝基鄰苯二甲酸的提純方法，其特征在于:在所述步驟I)中，加熱至全溶時(shí)的溫度為60?70°C。4.根據(jù)權(quán)利要求2所述的3-硝基鄰苯

甲酸的提純方法，其特征在于:在所述步驟2)中，干燥的溫度為80?100°C。5.根據(jù)權(quán)利要求4所述的3-硝基鄰苯二甲酸的提純方法，其特征在于:在所述步驟2)中，加入的酸為硫酸或
者鹽酸。

產(chǎn)品信息
[顏色]	黃色
[重量]	500g
危險(xiǎn)性類別
[危險(xiǎn)性類別]	危險(xiǎn)化學(xué)品