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 鄰甲基苯乙酸

 

中文名稱     鄰甲基苯乙酸

中文同名     鄰甲苯基乙酸;2-甲基苯乙酸

英文名稱     2-Methylphenylacetic acid

化學(xué)式        C9H10O2

分子量        150.17

CAS編號(hào)     644-36-0

質(zhì)檢信息

質(zhì)檢項(xiàng)目       指標(biāo)值

含量,％         ≥98%

灼燒殘?jiān)?以硫酸鹽計(jì))，％ ≤0.02

PSA：        37.30000

LOGP：      1.62210

密度：1.174 g/cm3

熔點(diǎn)：112-115 °C(lit.)

沸點(diǎn)：265 °C(lit.)

閃點(diǎn)：265°C

化學(xué)特性

鄰甲基苯乙酸為白色結(jié)晶或粉末，不溶于水。熔點(diǎn) 85-90℃，溶于甲醇,具刺激性。對(duì)水體有輕度危害。

產(chǎn)品用途

鄰甲基苯乙酸用作醫(yī)藥、農(nóng)藥中間體。

 

儲(chǔ)藏措施

1.儲(chǔ)存于陰涼、通風(fēng)的庫房。

2.應(yīng)與氧化劑、食用化學(xué)品分開存放，切忌混儲(chǔ)。

3.保持容器密封。      

4.遠(yuǎn)離火種、熱源，防止陽光直射。

5.庫房必須安裝避雷設(shè)備。

6.排風(fēng)系統(tǒng)應(yīng)設(shè)有導(dǎo)除靜電的接地裝置。

7.采用防爆型照明、通風(fēng)設(shè)置。

8.禁止使用易產(chǎn)生火花的設(shè)備和工具。

9.儲(chǔ)區(qū)應(yīng)備有泄漏應(yīng)急處理設(shè)備和合適的收容材料。

10.防止粉塵和氣溶膠生成。

急救措施 

【食入】攝入不可能。但是，如果攝入，獲得緊急醫(yī)療照顧。

【吸入】如果克服被曝光，將受害人轉(zhuǎn)移到空氣新鮮處。給予吸氧或人工呼吸。獲得緊急醫(yī)療照顧。迅速采取行動(dòng)是至關(guān)重要的。

【皮膚】立即脫去污染的衣著。徹底清洗皮膚，用溫和的肥皂/水。W /溫水沖洗15分鐘。如果是粘的，首先使用無水清潔。尋求醫(yī)療照顧，如果不良影響或刺激。

【眼睛】眼睛接觸的情況下，立即用清水沖洗20-30分鐘。經(jīng)常收回眼皮。獲得緊急醫(yī)療照顧。

甲基苯乙酸的制備方法

甲基苯乙酸如鄰(對(duì)、間)甲基苯乙酸，它(們)是一類重要的有機(jī)化工精細(xì)化學(xué)品中間體，主要用于制造農(nóng)藥和醫(yī)藥及相應(yīng)的酯類等?，F(xiàn)有技術(shù)中，甲基苯乙酸的制備方法報(bào)道并不多，但其類似物苯乙酸的合成及制備方法非常多，其合成工藝路線主要有以下幾種(I)苯乙腈水解法首先用氯節(jié)與氰化鈉在溶劑存在下生成苯乙腈，然后進(jìn)一步反應(yīng)得芳基乙腈，最后在稀硫酸中水解成芳基乙酸。該方法水解這一步收率高，但是合成苯乙腈收率低，目氰化鈉有劇毒。(2)苯乙酰胺水解法以苯乙烯為原料，經(jīng)與氨水、硫磺反應(yīng)生成苯乙酰胺，繼續(xù)反應(yīng)得芳基乙酰胺，再經(jīng)水解生成芳基乙酸。此法工藝簡(jiǎn)單，操作條件易控制，原料和中間產(chǎn)物毒性小，但苯乙烯與氨水、硫磺這一步反應(yīng)的副產(chǎn)物苯乙硫醇，味奇臭， 污染環(huán)境，而且反應(yīng)需要加壓進(jìn)行，限制了該反應(yīng)的運(yùn)用。(3)碳基合成法在碳基化催化劑作用下，氯代芳基甲烷在氫氧化鈉及有機(jī)溶劑兩相體系中在較低壓力及溫和溫度下進(jìn)行碳基化反應(yīng)，生成芳基乙酸鈉，然后經(jīng)酸化成芳基乙酸。該法的產(chǎn)物純度高，反應(yīng)條件溫和，但存在工藝過程中技術(shù)要求高，需精心操作以防止催化劑失活或流失等缺點(diǎn)，目收率尚有待于提聞。

發(fā)明內(nèi)容

本發(fā)明主要解決的技術(shù)問題是提供一種甲基苯乙酸的制備方法，該方法工藝簡(jiǎn)單，過程穩(wěn)定，效率高，易于工業(yè)化生產(chǎn)。為解決上述技術(shù)問題，本發(fā)明采用的一個(gè)技術(shù)方案是一種甲基苯乙酸的制備方法，在反應(yīng)器中，加入甲基苯乙酸，嗎啉和硫磺，回流攪拌6-8h，反應(yīng)結(jié)束后，加入甲醇，加熱溶解，活性炭脫色，過濾，冷卻，在加入50%-70%和50%氫氧化鈉溶液組成的混合液，PH維持在8-10,加熱回流4-6h,反應(yīng)完畢后,過濾,減壓回收溶劑，加水，無機(jī)酸酸化至PH為2-3,析出柜體，過濾，得甲基苯乙酸粗品，60%乙醇重結(jié)晶，干燥，得甲基苯乙酸。在本發(fā)明一個(gè)較佳實(shí)施例中，所述的甲基苯乙酸，嗎啉和硫磺的摩爾比為I :3-4 1-2。在本發(fā)明一個(gè)較佳實(shí)施例中，所述的物料甲基苯乙酸包括有鄰甲基苯乙酸，對(duì)甲基苯乙酸和間甲基苯乙酸。在本發(fā)明一個(gè)較佳實(shí)施例中，所述的無機(jī)酸包括鹽酸和硫酸。由于采用上述技術(shù)方案，本發(fā)明具有反應(yīng)條件溫和，原料便宜易得，操作過程簡(jiǎn)單、穩(wěn)定、產(chǎn)率較高、成本低，更適于工業(yè)化生產(chǎn)。

具體實(shí)施例方式

一種甲基苯乙酸的制備方法，在反應(yīng)器中，加入甲基苯乙酸，嗎啉和硫磺，回流攪拌6-8h，反應(yīng)結(jié)束后，加入甲醇，加熱溶解，活性炭脫色，過濾，冷卻，在加入50%-70%和50%氫氧化鈉溶液組成的混合液，PH維持在8-10,加熱回流4-6h,反應(yīng)完畢后,過濾,減壓回收溶劑，加水，無機(jī)酸酸化至PH為2-3，析出柜體，過濾，得甲基苯乙酸粗品，60%乙醇重結(jié)晶，

干燥，得甲基苯乙酸。其中，在反應(yīng)中，甲基苯乙酸，嗎啉和硫磺的摩爾比為I :3-4 :1-2 ;甲基苯乙酸包括有鄰甲基苯乙酸，對(duì)甲基苯乙酸和間甲基苯乙酸；無機(jī)酸包括鹽酸和硫酸。實(shí)施例I

在干燥的三頸燒瓶中，加入3g(0. 02 mol)鄰甲基苯乙酮，6. 098 mL(0. 075mol)嗎琳和0.96g(0. 03mol)硫磺，回流攪拌8h，反應(yīng)完畢后，加入甲醇25 mL，加熱使溶解，活性炭脫色，過濾，冷卻，再加入20 rnL 70%乙醇和3. 7 mL 50%氫氧化鈉溶液組成的混合溶液， 加熱回流4h。反應(yīng)畢，過濾，濾液減壓回收溶劑后，加水適量，用稀鹽酸調(diào)至pH 1-2，析出固體，抽濾，得到粗品。粗品用60%乙醇重結(jié)品，十燥，得到鄰甲基苯乙酸2. 32g，收率70%，熔點(diǎn) 88-90 0C o實(shí)施例2

在干燥的三頸燒瓶中，加入30g(0. 2 mol)間甲基苯乙酮,65. 34 mL(0. 75 mol)嗎琳和10. 56g(0. 33mol)硫磺，回流攪拌8h，反應(yīng)完畢后，加入甲醇25 mL，加熱使溶解，活性炭脫色，過濾，冷卻，再加入20 rnL 70%乙醇和3. 7 mL 50%氫氧化鈉溶液組成的混合溶液，力口熱回流4h。反應(yīng)畢，過濾，濾液減壓回收溶劑后，加水適量，用稀鹽酸調(diào)至pH 1-2，析出固體，抽濾，得到粗品。粗品用60%乙醇重結(jié)品，十燥，得間甲基苯乙酸24. 9g，收率75%，熔點(diǎn)88-90

實(shí)施例3

在干燥的三頸燒瓶中，加入30g(0. 2 mol)對(duì)甲基苯乙酮,69. 70 mL(0. 8mol)嗎琳和

12.8g(0. 4mol)硫磺，回流攪拌8h，反應(yīng)完畢后，加入甲醇25 mL，加熱使溶解，活性炭脫色，過濾，冷卻，再加入20 rnL 70%乙醇和3. 7 mL 50%氫氧化鈉溶液組成的混合溶液，加熱回流4h。反應(yīng)畢，過濾，濾液減壓回收溶劑后，加水適量，用稀鹽酸調(diào)至pH 1-2，析出固體，抽濾，得到粗品。粗品用60%乙醇重結(jié)品，十燥，得到對(duì)甲基苯乙酸2. 32g，收率70%，熔點(diǎn)92-93。。。以上所述僅為本發(fā)明的實(shí)施例，并非因此限制本發(fā)明的專利范圍，凡是利用本發(fā)明說明書及所作的等效結(jié)構(gòu)或等效流程變換，或直接或間接運(yùn)用在其他相關(guān)的技術(shù)領(lǐng)域，均同理包括在本發(fā)明的專利保護(hù)范圍內(nèi)。

權(quán)利要求

1.一種甲基苯乙酸的制備方法，其特征在于，在反應(yīng)器中，加入甲基苯乙酸，嗎啉和硫磺，回流攪拌6-8h，反應(yīng)結(jié)束后，加入甲醇，加熱溶解，活性炭脫色，過濾，冷卻，在加入50%-70%和50%氫氧化鈉溶液組成的混合液，PH維持在8-10，加熱回流4_6h，反應(yīng)完畢后，過濾，減壓回收溶劑，加水，無機(jī)酸酸化至PH為2-3，析出柜體，過濾，得甲基苯乙酸粗品，60%乙醇重結(jié)晶，干燥，得甲基苯乙酸。

2.根據(jù)權(quán)利要求I所述的甲基苯乙酸的制備方法，其特征在于，所述的甲基苯乙酸，嗎琳和硫橫的摩爾比為I :3-4 :1-2。

3.根據(jù)權(quán)利要求I所述的甲基苯乙酸的制備方法，其特征在于，所述的物料甲基苯乙酸包括有鄰甲基苯乙酸，對(duì)甲基苯乙酸和間甲基苯乙酸。

4.根據(jù)權(quán)利要求I所述的甲基苯乙酸的制備方法，其特征在于，所述的無機(jī)酸包括鹽酸和硫酸。

鄰甲基苯氧乙酸的制備方法與流程

自從1942年，2,4-D被發(fā)現(xiàn)和應(yīng)用以來，苯氧羧酸類化合物作為重要的除草劑已經(jīng)經(jīng)歷了70多年的發(fā)展，并且憑借著其高選擇性以及高效光譜等被人們廣泛接受的特點(diǎn)，在當(dāng)今的市場(chǎng)份額中占著不可取代的地方。苯氧羧酸類的除草劑是屬于一種激素類的除草劑，它具有內(nèi)吸性，能夠迅速的被植物的根部和葉部吸收并傳到植物全身，造成雜草內(nèi)部生長激素濃度過高，進(jìn)而影響植物的細(xì)胞生長和新陳代謝，幾乎能影響到植物生長的每一個(gè)生理過程，造成生長機(jī)理紊亂，最終導(dǎo)致雜草死亡。苯氧乙酸類化合物除了具有除草的作用之外，還具生長調(diào)節(jié)的作用，是重要的農(nóng)藥和醫(yī)藥合成的中間體。

2-甲基-4氯苯氧乙酸(簡(jiǎn)稱2甲4氯)作為一種苯氧乙酸類化合物，由于其優(yōu)良的除草特性，在我國具有非常大的生產(chǎn)規(guī)模和生產(chǎn)應(yīng)用需求?，F(xiàn)有2甲4氯的生產(chǎn)路線主要有兩種，一種是先氯化再縮合，另一種是先縮合再氯化，而2甲4氯的縮合反應(yīng)過程主要是指鄰甲基苯酚和氯乙酸或氯乙酸鈉在氫氧化鈉等強(qiáng)堿的催化下通過不同溶劑的溶解最終縮合形成鄰甲基苯氧乙酸化合物的過程，鄰甲基苯氧乙酸是生產(chǎn)2甲4氯的重要中間體。

申請(qǐng)?zhí)枮镃N201310220565.6的專利公開了一種2-甲-4-氯苯氧乙酸制備工藝，包括以下步驟：a.將氯乙酸溶解于水中得到氯乙酸鈉溶液備用，兩者的摻和比例為1:1；b.將鄰甲酚和氫氧化鈉置于縮合反應(yīng)釜中調(diào)配，確保兩者的調(diào)配比例為5∶1，反應(yīng)溫度為55℃-65℃，反應(yīng)時(shí)間為0.4h～0.6h，最終獲得鄰甲酚鈉水溶液；c.在上述b反應(yīng)結(jié)束后，滴加a所獲得的氯乙酸溶液，保證氯乙酸溶液與鄰甲酚鈉水溶液的調(diào)配比例為1.05∶1，反應(yīng)溫度為110℃-130℃，反應(yīng)時(shí)間為3.5h～4.5h，最終獲得2-甲基苯氧乙酸鈉；d.在上述c反應(yīng)結(jié)束后，加入次氯酸鈉溶液，保證2-甲基苯氧乙酸鈉與次氯酸鈉溶液的調(diào)配比例為1∶6，反應(yīng)溫度為25℃～35℃，最終獲得2-甲-4-氯苯氧乙酸鈉；e.在上述d反應(yīng)結(jié)束后，將2-甲-4-氯苯氧乙酸鈉從縮合反應(yīng)釜中轉(zhuǎn)移到酸析釜中，此時(shí)加入鹽酸，確保2-甲-4-氯苯氧乙酸鈉與鹽酸的比例為1∶1，最終獲得2-甲-4-氯苯氧乙酸。該專利通過鹽酸酸化得到2-甲-4-氯苯氧乙酸，該過程產(chǎn)生大量含氯化鈉的廢水，同時(shí)消耗了鹽酸與堿。

技術(shù)實(shí)現(xiàn)要素：

本發(fā)明提供的鄰甲基苯氧乙酸制備方法，采用氯乙酸代替鹽酸，酸化生成的氯乙酸鈉循環(huán)用于縮合反應(yīng)，減少了飽和氯化鈉廢水排放的同時(shí)，還減少了原料的消耗，降低了生產(chǎn)成本。

本發(fā)明提供一種鄰甲基苯氧乙酸的制備方法，該方法按照以下步驟進(jìn)行：

(1)將鄰甲酚與堿溶液進(jìn)行酚中和反應(yīng)得到包括反應(yīng)產(chǎn)物鄰甲酚鈉的A溶液；

(2)將氯乙酸鈉與A溶液進(jìn)行間歇或連續(xù)的縮合反應(yīng)得到包括反應(yīng)產(chǎn)物鄰甲基苯氧乙酸鈉的B溶液；

(3)間歇蒸餾或連續(xù)蒸餾所述B溶液直至液相物流中的鄰甲酚的質(zhì)量百分比含量小于1％，主要包括鄰甲酚的氣相物流冷凝分層后濃酚相返回至步驟(1)，主要包括鄰甲基苯氧乙酸鈉的液相物流進(jìn)入下一步驟；

(4)在液相物流中加入溶劑和氯乙酸，在溶劑的作用下，所述液相物流經(jīng)酸化、結(jié)晶、過濾得到粗晶體和濾液，所述粗晶體為包括鄰甲基苯氧乙酸與氯化鈉的混合晶體，所述濾液為包括氯乙酸鈉的水溶液，所述濾液作為循環(huán)的氯乙酸鈉返回步驟(2)，其中，所述溶劑為二氯乙烷、氯苯和碳酸二甲酯的一種或兩種以上的混合物，所述酸化、結(jié)晶的溫度控制為5～15℃。

在本發(fā)明提供的鄰甲基苯氧乙酸的制備方法一較佳實(shí)施例中，所述步驟(4)之后還包括步驟(5)，在預(yù)設(shè)溫度下下加水溶解所述粗晶體得到鄰甲基苯氧乙酸的晶體與含氯化鈉的水溶液。

在本發(fā)明提供的鄰甲基苯氧乙酸的制備方法一較佳實(shí)施例中，所述步驟(1)中，所述堿溶液為質(zhì)量濃度為30～50％的NaOH溶液或KOH溶液，所述鄰甲酚與所述堿溶液的摩爾配比為1：(1.0～1.1)。

在本發(fā)明提供的鄰甲基苯氧乙酸的制備方法一較佳實(shí)施例中，所述步驟(1)中，所述酚中和反應(yīng)為絕熱反應(yīng)，反應(yīng)溫度為30～80℃，反應(yīng)時(shí)間為0.5～2小時(shí)。

在本發(fā)明提供的鄰甲基苯氧乙酸的制備方法一較佳實(shí)施例中，所述步驟(2)中，所述縮合反應(yīng)的反應(yīng)溫度為80～150℃，反應(yīng)時(shí)間為3～6h，反應(yīng)體系pH控制在8～10。

在本發(fā)明提供的鄰甲基苯氧乙酸的制備方法一較佳實(shí)施例中，所述步驟(2)中，所述氯乙酸鈉包括循環(huán)的氯乙酸鈉和新鮮的氯乙酸鈉，且所述氯乙酸鈉與A溶液中的鄰甲酚鈉的摩爾比為(1～1.1)：1。

在本發(fā)明提供的鄰甲基苯氧乙酸的制備方法一較佳實(shí)施例中，所述步驟(3)中，蒸餾溫度為100～150℃。

在本發(fā)明提供的鄰甲基苯氧乙酸的制備方法一較佳實(shí)施例中，所述步驟(4)中，所述酸化反應(yīng)的反應(yīng)體系的pH值控制在1～3。

在本發(fā)明提供的鄰甲基苯氧乙酸的制備方法一較佳實(shí)施例中，所述預(yù)設(shè)溫度為0℃～15℃。

相較于相關(guān)技術(shù)，本發(fā)明提供的鄰甲基苯氧乙酸的制備方法具有以下有益效果：本發(fā)明酸化反應(yīng)制備鄰甲基苯氧乙酸的原料采用氯乙酸代替現(xiàn)有技術(shù)的鹽酸，生成的氯乙酸鈉循環(huán)返回縮合反應(yīng)的步驟，再次作為縮合反應(yīng)原料參與縮合反應(yīng)制備鄰甲基苯氧乙酸鈉，一方面，合成1摩爾鄰甲基苯氧乙酸可以減少1摩爾氯化鈉的生成，減少飽和氯化鈉廢水的排放；另一方面，酸化反應(yīng)生成的氯乙酸鈉循環(huán)使用，可以減少合成氯乙酸鈉的原料堿溶液的用量，降低原料。

【附圖說明】

為了更清楚地說明本發(fā)明實(shí)施例中的技術(shù)方案，下面將對(duì)實(shí)施例描述中所需要使用的附圖作簡(jiǎn)單地介紹，顯而易見地，下面描述中的附圖僅僅是本發(fā)明的一些實(shí)施例，對(duì)于本領(lǐng)域普通技術(shù)人員來講，在不付出創(chuàng)造性勞動(dòng)的前提下，還可以根據(jù)這些附圖獲得其它的附圖，其中：

圖1為本發(fā)明提供的鄰甲基苯氧乙酸的制備方法的工藝流程框圖。

【具體實(shí)施方式】

下面將結(jié)合本發(fā)明實(shí)施例中的附圖，對(duì)本發(fā)明實(shí)施例中的技術(shù)方案進(jìn)行清楚、完整地描述，顯然，所描述的實(shí)施例僅是本發(fā)明的一部分實(shí)施例，而不是全部的實(shí)施例?；诒景l(fā)明中的實(shí)施例，本領(lǐng)域普通技術(shù)人員在沒有做出創(chuàng)造性勞動(dòng)前提下所獲得的所有其它實(shí)施例，都屬于本發(fā)明保護(hù)的范圍。

請(qǐng)參閱圖1，一種制備鄰甲基苯氧乙酸的方法，所述方法具體步驟如下：

步驟一、酚中和反應(yīng)合成鄰甲酚鈉

將鄰甲酚與堿溶液進(jìn)行酚中和反應(yīng)得到包括反應(yīng)產(chǎn)物鄰甲酚鈉的A溶液；其中鄰甲酚包括新提供的原料鄰甲酚及經(jīng)后續(xù)步驟分離循環(huán)的鄰甲酚，通過將未參與反應(yīng)的鄰甲酚循環(huán)返回至步驟一，可以降低生產(chǎn)成本，同時(shí)也能降低含酚廢水的處理成本。

堿溶液為質(zhì)量濃度為30～50％的NaOH溶液或KOH溶液，且所述鄰甲酚與所述堿溶液的摩爾配比為1：(1.0～1.1)。

所述酚中和反應(yīng)為絕熱反應(yīng)，反應(yīng)溫度為30～80℃，反應(yīng)時(shí)間為0.5～2小時(shí)。

步驟二、縮合反應(yīng)合成鄰甲基苯氧乙酸鈉

將步驟一生成的包括反應(yīng)產(chǎn)物鄰甲酚鈉的A溶液和氯乙酸鈉進(jìn)行間歇或連續(xù)的縮合反應(yīng)得到包括反應(yīng)產(chǎn)物鄰甲基苯氧乙酸鈉的B溶液；其中所述氯乙酸鈉包括由后續(xù)步驟循環(huán)回收利用的氯乙酸鈉和新鮮的氯乙酸鈉，且所述氯乙酸鈉與A溶液中的鄰甲酚鈉的摩爾比為(1～1.1)：1。

具體地，新鮮的氯乙酸鈉溶液由氯乙酸與堿溶液進(jìn)行中和反應(yīng)得到，合成氯乙酸鈉的反應(yīng)條件為:所述氯乙酸與所述堿溶液的摩爾配比為1：(1.0～1.1)，反應(yīng)溫度為10～20℃，其中，堿溶液為質(zhì)量濃度為30～50％的NaOH溶液或KOH溶液。

優(yōu)選地，所述縮合反應(yīng)的反應(yīng)溫度為80～150℃，反應(yīng)時(shí)間為3～6h，pH控制在8～10。

縮合反應(yīng)的方程式如下(1)所示：

步驟三、蒸餾B溶液分離鄰甲酚與鄰甲基苯氧乙酸鈉

間歇蒸餾或連續(xù)蒸餾所述B溶液直至液相物流中的鄰甲酚的質(zhì)量百分比含量小于1％，主要包括鄰甲酚的氣相物流冷凝分層后濃酚相返回至步驟(1)，主要包括鄰甲基苯氧乙酸鈉的液相物流進(jìn)入下一步驟。

優(yōu)選地，間歇蒸餾或連續(xù)蒸餾所述B溶液直至液相物流中的鄰甲酚的質(zhì)量百分比含量小于0.5％。

優(yōu)選地，蒸餾溫度為100～150℃。

步驟四、液相物流酸化、結(jié)晶、過濾得到鄰甲基苯氧乙酸和氯化鈉的混合晶體

B溶液中的鄰甲酚分離后，將液相物流冷卻降溫到常溫，再在液相物流中加入溶劑和氯乙酸，在溶劑的作用下，所述液相物流經(jīng)酸化、結(jié)晶、過濾得到粗晶體和濾液，所述粗晶體為包括鄰甲基苯氧乙酸與氯化鈉的混合晶體，所述濾液為包括氯乙酸鈉的水溶液，所述濾液作為循環(huán)的氯乙酸鈉返回步驟二再次利用，其中，所述溶劑為二氯乙烷、氯苯和碳酸二甲酯的一種或兩種以上的混合物，所述酸化、結(jié)晶的溫度控制為5～15℃；

優(yōu)選地，采用氯乙酸控制所述酸化反應(yīng)的反應(yīng)體系的pH值在1～3的范圍之內(nèi)。

本發(fā)明酸化反應(yīng)制備鄰甲基苯氧乙酸，采用氯乙酸代替現(xiàn)有技術(shù)的鹽酸，生成的氯乙酸鈉循環(huán)返回縮合反應(yīng)的步驟，再次作為縮合反應(yīng)原料參與縮合反應(yīng)制備鄰甲基苯氧乙酸鈉，一方面，合成1摩爾鄰甲基苯氧乙酸可以減少1摩爾氯化鈉的生成(即本發(fā)明只在縮合反應(yīng)會(huì)生成1摩爾氯化鈉，而現(xiàn)有技術(shù)縮合反應(yīng)和酸化反應(yīng)均會(huì)生成1摩爾氯化鈉)，減少飽和氯化鈉廢水的排放；另一方面，酸化反應(yīng)生成的氯乙酸鈉可以循環(huán)利用，減少合成氯乙酸鈉的原料堿溶液的用量，降低原料成本?，F(xiàn)有以鹽酸為原料的酸化反應(yīng)方程式如(2)所示，以氯乙酸為原料的酸化的反應(yīng)方程式如(3)所示：

步驟五、預(yù)設(shè)溫度下加水溶解粗晶體獲得鄰甲基苯氧乙酸晶體

在0℃～15℃加水溶解所述粗晶體得到鄰甲基苯氧乙酸的晶體與含氯化鈉的水溶液。含氯化鈉的水溶液經(jīng)處理后作為廢水排放。

需要說明的是，本發(fā)明提供的鄰甲基苯氧乙酸的制備方法可以為間歇過程也可以為連續(xù)過程。

實(shí)施例1

將108克鄰甲酚與135克質(zhì)量分?jǐn)?shù)為30％的氫氧化鈉置入酚中和反應(yīng)器中進(jìn)行絕熱反應(yīng)得到A溶液，反應(yīng)溫度從常溫升到70℃，反應(yīng)時(shí)間1小時(shí)；同時(shí)將113克氯乙酸與160克質(zhì)量分?jǐn)?shù)為30％的氫氧化鈉在10℃反應(yīng)得到氯乙酸鈉溶液；將A溶液與氯乙酸鈉溶液混合反應(yīng)，控制溫度在100℃，并調(diào)節(jié)反應(yīng)體系的pH值為8，反應(yīng)5小時(shí)得到B溶液，此時(shí)鄰甲酚的含量為3％，將B溶液在140℃下蒸餾，直至溶液中鄰甲酚的質(zhì)量百分比含量降低到0.6％，再將液相物流冷卻降溫到常溫，加入二氯乙烷做溶劑，并加入氯乙酸在15℃進(jìn)行反應(yīng)，控制反應(yīng)體系pH為3，反應(yīng)結(jié)束后，將反應(yīng)液過濾得到含有鄰甲基苯氧乙酸與氯化鈉的混合晶體，溶劑相循環(huán)用于下一批酸化反應(yīng)，將濾液與補(bǔ)充的新鮮氯乙酸鈉溶液混合循環(huán)到下批次反應(yīng)液，重復(fù)前述步驟。

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產(chǎn)品信息
[重量]	100g
[顏色]	白色