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 鄰氯苯乙腈

中文名稱     鄰氯苯乙腈

中文同名     2-氯芐基氰;2-氯苯基乙腈

英文名稱     2-Chlorobenzyl cyanide

化學式        C8H6ClN

分子量        151.59

CAS編號    2856-63-5

質檢信息

質檢項目       指標值

含量,％         ≥98%

PSA：         23.79000

LOGP：      2.40608

熔點 21-24 °C

沸點 240-242 °C

密度 1

折射率 1.5425-1.5445

閃點 >110°C

化學特性

鄰氯苯乙腈是一種化學物質為透明略黃色，溶于醚和丙酮，不溶于水。熔點 21-25℃。沸點 240-242℃/760mmHg。密度 ρ(18)1.1737g/mL。折光率 n20/D1.544。閃點 >230℉/>110℃，有毒，具刺激性。

產品用途

1.鄰氯苯乙腈用于生產鹽酸格拉司瓊，化學合成，醫(yī)藥中間體。

2.鄰氯苯乙腈本品是新型熒光增白劑PS-1系列的重要原料

3.合成ER-330熒光增白劑的中間體，還可用于農藥、醫(yī)藥等方面。

4.糖酐酯鈉的中間體

 

儲藏措施

1.儲存于陰涼、通風的庫房。

2.應與氧化劑、食用化學品分開存放，切忌混儲。

3.保持容器密封。

4.遠離火種、熱源，防止陽光直射。

5.庫房必須安裝避雷設備。

6.排風系統(tǒng)應設有導除靜電的接地裝置。

7.采用防爆型照明、通風設置。

8.禁止使用易產生火花的設備和工具。

9.儲區(qū)應備有泄漏應急處理設備和合適的收容材料。

10.防止粉塵和氣溶膠生成。

急救措施 

【食入】攝入不可能。但是，如果攝入，獲得緊急醫(yī)療照顧。

【吸入】如果克服被曝光，將受害人轉移到空氣新鮮處。給予吸氧或人工呼吸。獲得緊急醫(yī)療照顧。迅速采取行動是至關重要的。

【皮膚】立即脫去污染的衣著。徹底清洗皮膚，用溫和的肥皂/水。W /溫水沖洗15分鐘。如果是粘的，首先使用無水清潔。尋求醫(yī)療照顧，如果不良影響或刺激。

【眼睛】眼睛接觸的情況下，立即用清水沖洗20-30分鐘。經常收回眼皮。獲得緊急醫(yī)療照顧。

一種鄰氯苯腈催化劑及其制備方法與流程

鄰氯苯甲腈是重要有機合成中間體。主要用于合成染料中間體2-氰基-4-硝基苯胺，醫(yī)藥工業(yè)用于合成抗瘧疾新藥硝喹等。

在氣固相氨氧化反應中，V系催化劑是主要的活性組分組成部分，JP57-26349中公開了一種V-Cr-W-Bi/Al2O3催化劑，鄰氯苯腈收率為78％，CN1045532A中公開了一種V-P-Li-K/SiO2催化劑，鄰氯苯甲腈收率達93.6％，但其工業(yè)應用結果僅不到70％，負荷也較低，反應中需添加水作為稀釋劑。CN1047226中披露了V-P-Fe-Li/SiO2催化劑，產品收率為81.5％，反應中同樣需添加水作為稀釋劑。JP 63-190646中公開了一種Sb-Fe-Cr-V-Mo/SiO2催化劑，350℃反應，產品鄰氯苯甲腈收率79.8％。JP56-77250中公開了一種V-P-Li催化劑，其鄰氯苯甲腈產品收率為90.3％。CN103539701中公開了一種V-Cr-B為主要活性組分的催化劑，其鄰氯苯腈收率93％。

技術實現要素：

本發(fā)明所要解決的技術問題是針對現有技術的不足，提供一種鄰氯苯腈催化劑及其制備方法，較好的解決了現有技術中催化劑收率低，反應負荷低，易失活等問題。

為解決上述技術問題，本發(fā)明提供了一種鄰氯苯腈催化劑，以二氧化鈦為載體，包括主要活性組分和輔助活性組分，所述主要活性組分為V2O5、Cr2O3、MO2O3或P2O5中的一種或幾種，所述輔助活性組分為B、Ni、Na或K中的一種或幾種。

進一步地，所述主要活性組分原子摩爾比為V:Cr:Mo:P＝1:0.5-2.0:0.05-1.0:0.05-1.0。

進一步地，所述主要活性組分中V與輔助活性組分的原子摩爾比為輔助活性組分原子摩爾比為V:B:Ni:Na:K＝1:0.01-1.0:0.01-0.5:0.01-0.2:0.01-0.2。

進一步地，所述主要活性組分中V2O5質量含量為1％-30％。

本發(fā)明還提供了一種鄰氯苯腈催化劑的制備方法，具體步驟如下：

S1、將二氧化鈦、主要活性組分和輔助活性組分投入至反應容器中，加入去離子水；

S2、反應結束后，減壓蒸餾至物料黏稠；

S3、進行噴霧干燥后進行鍛燒，制得催化劑。

進一步地，所述主要活性組分為V2O5、Cr2O3、MO2O3或P2O5中的一種或幾種，所述主要活性組分原子摩爾比為V:Cr:Mo:P＝1:0.5-2.0:0.05-1.0:0.05-1.0。

進一步地，所述輔助活性組分為B、Ni、Na或K中的一種或幾種，所述主要活性組分中V與輔助活性組分原子摩爾比為V:B:Ni:Na:K＝1:0.01-1.0:0.01-0.5:0.01-0.2:0.01-0.2。

本發(fā)明的有益效果是：本發(fā)明鄰氯苯腈催化劑及其制備方法，原料豐富，制備方法簡單，采用二氧化鈦為載體，主活性組分和輔助活性組分混合溶解，制得的催化劑轉化率高、選擇性好，解決了催化劑反應負荷低和易失活的問題，進行氨氧化反應制備產品時，采用適當高于理論的氨量，保證反應的選擇性和轉化率，使得產品有更高的收率。

具體實施方式

下面將對本發(fā)明實施例中的技術方案進行清楚、完整地描述，顯然，所描述的實施例僅僅是本發(fā)明一部分實施例，而不是全部的實施例。基于本發(fā)明中的實施例，本領域普通技術人員在沒有作出創(chuàng)造性勞動的前提下所獲得的所有其他實施例，都屬于本發(fā)明保護的范圍。

本發(fā)明的實施例中，公開了一種鄰氯苯腈催化劑，以二氧化鈦為載體，包括主要活性組分和輔助活性組分，所述主要活性組分為V2O5、Cr2O3、MO2O3或P2O5中的一種或幾種，所述主要活性組分原子摩爾比為V:Cr:Mo:P＝1:0.5-2.0:0.05-1.0:0.05-1.0，所述主要活性組分中V2O5質量含量為1％-30％；所述輔助活性組分為B、Ni、Na或K中的一種或幾種；所述主要活性組分中V與輔助活性組分的原子摩爾比為輔助活性組分原子摩爾比為V:B:Ni:Na:K＝1:0.01-1.0:0.01-0.5:0.01-0.2:0.01-0.2。

將本發(fā)明鄰氯苯腈催化劑進行氨氧化反應后制得產品鄰氯苯腈，反應形式為流化床反應，反應溫度360℃-450℃，反應壓力常壓至0.1Mpa,停留時間0.5-20秒，反應原料摩爾比(原料：氨氣：空氣)＝1:5-15:20-50。

本發(fā)明還提供了一種鄰氯苯腈催化劑的制備方法，具體步驟如下：

S1、將二氧化鈦、主要活性組分和輔助活性組分投入至反應容器中，加入去離子水或有機溶劑，升溫后回流保溫；所述主要活性組分為V2O5、Cr2O3、MO2O3或P2O5中的一種或幾種，所述主要活性組分原子摩爾比為V:Cr:Mo:P＝1:0.5-2.0:0.05-1.0:0.05-1.0；所述輔助活性組分為B、Ni、Na或K中的一種或幾種，所述主要活性組分中V與輔助活性組分原子摩爾比為V:B:Ni:Na:K＝1:0.01-1.0:0.01-0.5:0.01-0.2:0.01-0.2。

S2、反應結束后，減壓蒸餾至物料黏稠；

S3、進行噴霧干燥后進行鍛燒，制得催化劑。

將本發(fā)明催化劑和氨氣、空氣以及反應原料鄰氯甲苯進行氨氧化反應后制得鄰氯苯腈，所述反應形式為流化床反應，反應溫度為360-450℃，反應壓力為常壓至0.1Mpa，停留時間0.5-20秒；本發(fā)明中的氨量，適當高于理論氨量，氨比過低，會影響反應的選擇性與轉化率，故選取的氨比為2-5倍，所述氨氧化反應中原料、氨氣、空氣的反應摩爾比為1:5-15:20-50。

在本發(fā)明的優(yōu)選方式中，所述氨氧化反應是在自制的流化床反應器中進行的。流化床反應器管外徑76mm，高2米，催化劑裝填量1000g，從反應器中收集產品時可采用公知的方法操作，如反應氣體用溶劑吸收，或者反應氣體直接冷凝。

在本發(fā)明的優(yōu)選方式中，催化劑制備時，所選取的催化劑原料可以選用其氧化物，還可以選用通過加熱等轉變成這類氧化物的前體化合物，如有機酸鹽、銨鹽、鹵化物及氫氧化物等。

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產品信息
[顏色]	白色
[重量]	25g