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 2-萘胺-6-磺酰甲胺

 

中文名稱     2-萘胺-6-磺酰甲胺

中文同名     2-萘胺-6-磺酰甲胺;2-萘胺-6-磺酰胺

英文名稱     2-Naphthylamine-6-sulfonmethylamide

化學(xué)式        C11H12N2O2S

分子量        236.29

CAS編號   104295-55-8

質(zhì)檢信息

質(zhì)檢項(xiàng)目       指標(biāo)值

含量，           ≥95%

PSA：           80.57000

LOGP：         3.38300

熔點(diǎn) 105-108 °C(lit.) 

沸點(diǎn) 395-395.5 °C(lit.) 

密度 1.24 

折射率 1.7020 (estimate)

 

化學(xué)特性

2-萘胺-6-磺酰甲胺為棕褐色潮品

產(chǎn)品用途

2-萘胺-6-磺酰甲胺用作酸性染料中間體

 

儲藏措施

1.儲存于陰涼、通風(fēng)的庫房。

2.應(yīng)與氧化劑、食用化學(xué)品分開存放，切忌混儲。

3.保持容器密封。      

4.遠(yuǎn)離火種、熱源，防止陽光直射。

5.庫房必須安裝避雷設(shè)備。

6.排風(fēng)系統(tǒng)應(yīng)設(shè)有導(dǎo)除靜電的接地裝置。

7.采用防爆型照明、通風(fēng)設(shè)置。

8.禁止使用易產(chǎn)生火花的設(shè)備和工具。

9.儲區(qū)應(yīng)備有泄漏應(yīng)急處理設(shè)備和合適的收容材料。718

10.防止粉塵和氣溶膠生成。

急救措施 

【食入】攝入不可能。但是，如果攝入，獲得緊急醫(yī)療照顧。

【吸入】如果克服被曝光，將受害人轉(zhuǎn)移到空氣新鮮處。給予吸氧或人工呼吸。獲得緊急醫(yī)療照顧。迅速采取行動是至關(guān)重要的。

【皮膚】立即脫去污染的衣著。徹底清洗皮膚，用溫和的肥皂/水。W /溫水沖洗15分鐘。如果是粘的，首先使用無水潔。尋求醫(yī)療照顧，如果不良影響或刺激。

【眼睛】眼睛接觸的情況下，立即用清水沖洗20-30分鐘。經(jīng)常收回眼皮。獲得緊急醫(yī)療照顧。

2－萘胺－6－磺酰苯胺及制備方法和用途的制作方法

技術(shù)領(lǐng)域

本發(fā)明涉及一種新的萘胺磺酰苯胺化合物及制備方法和用途，具體地說就是一種名稱為2-萘胺-6-磺酰苯胺的化合物，該化合物的制備方法及其用途。

發(fā)明創(chuàng)造內(nèi)容本發(fā)明的目的在于提供一種名稱為2-萘胺-6-磺酰苯胺的化合物，該化合物的制備方法與用途，該化合物可作為染料中間體，其合成方法簡便，無污染，產(chǎn)率高，產(chǎn)品質(zhì)量好。

具體技術(shù)方案如下一種名稱為2-萘胺-6-磺酰苯胺的化合物，其結(jié)構(gòu)式為 該化合物的熔點(diǎn)218-220℃，可用作染料中間體。

一種制備2-萘胺-6-磺酰苯胺的方法它是將乙酰布龍酸與氯磺酸、氯化亞砜作用，經(jīng)冰析、水洗而得乙酰布龍酸的磺酰氯化合物，與苯胺反應(yīng)后，再經(jīng)水解、中和而得到產(chǎn)物。制備該化合物的反應(yīng)式為 根據(jù)本發(fā)明的技術(shù)方案，合成時按乙酰布龍酸∶氯磺酸∶氯化亞砜＝1∶2.8-3.1∶0.8-1.0(重量比)的比例加料，在45-50℃下攪拌2h，然后冰析、水洗，將所得中間體在pH＝11～12下與苯胺作用，然后在pH＝14、95-98℃下水解2h，降溫至50℃，用鹽酸中和至中性，冷卻析出產(chǎn)品，過濾，水洗兩次即得合格產(chǎn)品。

根據(jù)本發(fā)明的技術(shù)方案，所述乙酰布龍酸是在堿性條件下，布龍酸與醋酐在85-90℃攪拌1.5h，直接烘干而得。

在乙?；磻?yīng)這一步，嚴(yán)格控制水的用量，反應(yīng)完成后，負(fù)壓干燥，從而提高了產(chǎn)率，避免了廢水，氯磺化是關(guān)鍵，投料比按乙酰布龍酸∶氯磺酸∶氯化亞砜＝1∶2.8-3.1∶0.8-1.0(重量比)，可達(dá)本發(fā)明之目的。

采用本發(fā)明的技術(shù)方案，在乙?；磻?yīng)這一步無棕黑色廢水，避免了環(huán)境污染，產(chǎn)率接近100％，并且能滿足后續(xù)反應(yīng)的質(zhì)量要求，大大降低了生產(chǎn)成本，提高了經(jīng)濟(jì)效益；在氯磺化反應(yīng)中，嚴(yán)格控制乙酰布龍酸∶氯磺酸∶氯化亞砜的比例，其產(chǎn)品質(zhì)量達(dá)到出口要求。

本發(fā)明的化合物的熔點(diǎn)218-220℃，產(chǎn)品經(jīng)HPLC分析，含量大于98％，總收率94％，具有很好的應(yīng)用前景和出口前景。

在三口瓶中加入100mL水、NaOH7g、布龍酸30g、醋酐16g，85-90℃下攪拌1.5h，減壓干燥得乙酰布龍酸。

在另一個三口瓶中加入氯磺酸31g、干燥的乙酰布龍酸10.5g、氯化亞砜9g，45-50℃下攪拌2h，然后倒入120g冰加130g水的冰水中冰析，過濾，產(chǎn)品用冰水洗滌至pH＝4-5。

將濕的上述產(chǎn)品裝入三口瓶中，加入水70mL，用50％NaOH調(diào)pH＝12，加入7g新蒸的苯胺，20-25℃下反應(yīng)2h，不斷加堿保持pH＝12，然后加入50％NaOH 14g，95-98℃水解2h，降溫到50℃，用36％鹽酸調(diào)pH＝7。冷卻析出產(chǎn)品，過濾，水洗兩次得合格產(chǎn)品，總產(chǎn)率94％，經(jīng)PHLC分析含量＞98％。

實(shí)施例2在250ml三口瓶中，加入水35ml，氫氧化鈉2.2g，攪拌溶解后加入布龍酸10g，醋酐5.5g，升溫到70℃溶解，80～90℃攪拌反應(yīng)1小時，傾至蒸發(fā)器中，紅外燈下烘干至恒重，得乙酰布龍酸12.70g，產(chǎn)率98.6％。

在100ml三口瓶中加入氯磺酸28g(反應(yīng)在通風(fēng)柜中進(jìn)行)，攪拌下加入干燥的乙酰布龍酸10g，0.5小時后再加氯化亞砜8g，45℃±2下攪拌反應(yīng)1.5小時，然后在攪拌下傾入120g冰和120g水中，析出嫩黃色產(chǎn)品，負(fù)壓過濾，冰水洗至pH＝5～6。

將上述濕產(chǎn)品置于250ml三口瓶中，加入水60ml，攪拌成糊狀，滴加NaOH30％的溶液至pH＝11～12時，滴加新蒸的苯胺6.5g，加完后在室溫下攪拌1.5小時，pH值會不斷下降，應(yīng)適時補(bǔ)充NaOH，以保持pH＝11～12，然后加入30％NaOH20g，93～100℃攪拌反應(yīng)2小時，降溫到40℃，用18％的HCl調(diào)pH6～7，冷卻析出產(chǎn)品，減壓過濾，水洗兩次，總收率約94％。高壓液相色譜分析含量98％。

權(quán)利要求

1.一種名稱為2-萘胺-6-磺酰苯胺的化合物，其結(jié)構(gòu)式為

2.權(quán)利要求1所述的化合物2-萘胺-6-磺酰苯胺用作染料中間體。

3.一種制備權(quán)利要求1所述化合物2-萘胺-6-磺酰苯胺的方法，其特征在于將干燥的乙酰布龍酸與氯磺酸、氯化亞砜按1∶2.8-3.1∶0.8-10的重量比投料，在45-50℃攪拌反應(yīng)，然后冰析、水洗，所得乙酰布龍酸的磺酰氯化合物在pH＝11～12下與苯胺反應(yīng)，經(jīng)水解、中和即得到產(chǎn)物。

全文摘要

本發(fā)明公開了一種名稱為2－萘胺－6－磺酰苯胺的化合物、該化合物的制備方法與及其用途。它是將布龍酸與醋酐作用制得乙酰布龍酸,然后將干燥的乙酰布龍酸與氯磺酸、氯化亞砜作用,經(jīng)冰析、水洗而得乙酰布龍酸的磺酰氯化合物,與苯胺反應(yīng)后,經(jīng)水解、中和而得到產(chǎn)物。此化合物可作為染料中間體,其制備方法簡單,產(chǎn)率高,產(chǎn)品質(zhì)量好,具有很好的出口前景。

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產(chǎn)品信息
[重量]	1g
[顏色]	褐色