欧美激情一区二区三区在线,免费a级毛视频,老熟女乱子伦,麻豆国产尤物av尤物在线观看,欧美国产一区二区三区激情无套

 N-苯基-2-萘胺

 

中文名稱     N-苯基-2-萘胺

中文同名     N-苯基-β-萘胺;苯基乙萘胺;N-苯基乙萘胺

英文名稱     N-(2-Naphthyl)aniline

化學(xué)式        C16H13N

分子量        219.28

CAS編號(hào)   135-88-6

質(zhì)檢信息

質(zhì)檢項(xiàng)目 指標(biāo)值

含量，％   ≥98%

PSA：     12.03000

LOGP：  4.65640

熔點(diǎn) 105-108 °C(lit.) 

沸點(diǎn) 395-395.5 °C(lit.) 

密度 1.24 

折射率 1.7020 (estimate)

 

化學(xué)特性

N-苯基-2-萘胺為淺灰色粉末，暴露于空氣中或日光下逐漸轉(zhuǎn)變?yōu)榛壹t色。 不溶于水，溶于乙醇、四氯化碳、苯、丙酮。

產(chǎn)品用途

1.適用于天然橡膠、合成橡膠和膠乳

2.N-苯基-2-萘胺該品是天然橡膠、二烯類合成橡膠、氯丁橡膠及基膠乳用通用型防老劑。對(duì)熱、氧、屈撓及一般老化有良好的防護(hù)作用，并稍優(yōu)于防老劑甲。對(duì)有害金屬有抑制作用，但較防老劑甲弱。若與防老劑4010或4010NA并用，則抗熱、氧、屈撓龜裂，以及抗臭氧性均有顯著提高。本品對(duì)天然膠、丁腈膠、丁苯膠的硫化速度無甚影響，對(duì)氯丁膠則稍有遲延作用。本品在干膠中容易分解，亦容易分散于水中。本品在橡膠中的溶解度約1.5%，用量不超過1份不會(huì)發(fā)生噴霜。該品有污染性，在日光下漸變?yōu)榛液谏?，故不適用于白色或淺色制品。主要用于制造輪胎、膠管、膠帶、膠輥、膠鞋、電線電纜絕緣層等工業(yè)制品。防老劑丁還可作各種合成橡膠后處理和貯存時(shí)的穩(wěn)定劑，可用作聚甲醛的抗熱防老劑。該品對(duì)皮膚有一定的刺激性。

3.檢驗(yàn)氯酸鹽。有機(jī)合成。染料中間體。用作橡膠抗氧劑、潤滑劑、聚合抑制劑 。

 

生產(chǎn)方法

2-萘酚與苯胺在苯胺鹽酸鹽的催化下，于250℃進(jìn)行縮合而得。將2-萘酚與苯加入縮合鍋內(nèi)熔化，投入苯胺鹽酸鹽進(jìn)行縮合。反應(yīng)結(jié)束后，用碳酸鈉中和。蒸出過量的苯胺，再在真空下脫水干燥，經(jīng)切片、打粉、包裝即得防老劑丁。原料消耗(kg/t)2-萘酚（98.5%) 660苯胺（99.2%) 425

N-苯基-2-萘胺的制備方法

【專利摘要】本發(fā)明涉及一種N-苯基四氫-2-萘胺的制備方法，主要包括以下反應(yīng)步驟：向高壓反應(yīng)釜中加入2-苯并環(huán)己酮、苯胺、溶劑、縮合催化劑，室溫?cái)嚢?-2h。然后加入Pd/C催化劑，用氮?dú)庵脫Q空氣，通入氫氣，在氫氣壓力0.1-0.5MPa下50-100℃下攪拌4-6h。以氮?dú)?/span>置換氫氣后打開壓力釜，濾除回收Pd/C催化劑，回收溶劑，分離得到產(chǎn)物N-苯基四氫-2-萘胺。

【專利說明】N-苯基-2-萘胺的制備方法

【技術(shù)領(lǐng)域】

[0001]本發(fā)明涉及有機(jī)合成領(lǐng)域胺類化合物的制備方法，更具體地涉及涉及可作為醫(yī)藥、農(nóng)藥中間體及電子感光材料使用的N-苯基四氫-2-萘胺的制備方法，屬于有機(jī)化學(xué)合成領(lǐng)域。

【背景技術(shù)】

[0002]N-苯基四氫-2-萘胺可用于制造電子照相感光器，電致發(fā)光裝置，電荷轉(zhuǎn)移試劑，多用于電子成像領(lǐng)域；也可作為合成聚合亞硝化試劑的單體，由于具有較高的活性而廣泛應(yīng)用于農(nóng)藥、醫(yī)藥等行業(yè)。

[0003]N-苯基四氫-2-萘胺的制備方法主要有以下幾種:以2_(苯磺?；?環(huán)己酮與丁烯酮以二氯甲烷作溶劑經(jīng)長時(shí)間反應(yīng)生成中間體2-(3-酮丁基)-2-(苯磺?；?環(huán)己酮，再與苯胺在對(duì)甲苯磺酸催化下回流條件反應(yīng)，甲苯做溶劑，回流反應(yīng)得到產(chǎn)品，收率30%。該路線原料不宜購買，反應(yīng)時(shí)間長，操作復(fù)雜，收率低(J.0rg.Chem.2009，74，7781-7789)。

[0004]W02008011161A2報(bào)道了一種N-苯基四氫_2_萘胺的合成方法:2_苯并環(huán)己酮與苯胺在室溫下混合，加入等量的乙酸，反應(yīng)溫度升至35°C，反應(yīng)混合物攪拌15min后，溫度降至22°C。反應(yīng)混合物用1，2-二氯乙烷稀釋。在40°C以下，以一定的速率加入三乙酰氧基硼氫化鈉?；旌衔镌谑覝亍⒌?dú)鈿夥障聰嚢?，反?yīng)物的消耗用LC-MS進(jìn)行分析。加入NaOH溶液熄滅反應(yīng)，用乙醚萃取產(chǎn)物，合并萃取液用NaOH溶液洗滌，蒸發(fā)溶劑得到粗產(chǎn)物，該路線反應(yīng)條件苛刻，后處理復(fù)雜，不適合大規(guī)模生產(chǎn)。

[0005]中國專利CN102351712A報(bào)道了一種N-苯基四氫-2-萘胺的合成方法，其主要工藝是以N-苯基-2-萘胺為原料，氫氣為還原劑，Raney Ni為催化劑，于高壓釜中極性質(zhì)子溶劑中加熱條件下反應(yīng)得到粗品，再經(jīng)提純后得到N-苯基四氫-2-萘胺，但該方法存在的主要問題是產(chǎn)品收率低。

[0006]針對(duì)現(xiàn)有技術(shù)存在的諸多缺陷，本發(fā)明旨在尋找一條收率高、反應(yīng)條件溫和的N-苯基四氫-2-萘胺的制備方法。

【發(fā)明內(nèi)容】

[0007]針對(duì)上述存在的諸多缺陷，本發(fā)明人在付出了大量的創(chuàng)造性勞動(dòng)后，經(jīng)過深入研究而開發(fā)了一種N-苯基四氫-2-萘胺的合成方法。

[0008]本發(fā)明所要解決的技術(shù)問題是提供一種N-苯基四氫-2-萘胺的合成方法，本方法相對(duì)于現(xiàn)有技術(shù)具有產(chǎn)率高，反應(yīng)條件溫和，適合規(guī)模化和連續(xù)化生產(chǎn)。

[0009]本發(fā)明的所述合成方法主要包括以下反應(yīng)步驟:向高壓反應(yīng)釜中加入2-苯并環(huán)己酮、苯胺、溶劑、縮合催化劑，室溫?cái)嚢鑜_2h。然后加入Pd/C催化劑，用氮?dú)庵脫Q空氣，通入氫氣，在氫氣壓力0.1-0.5MPa下50_100°C下攪拌4_6h ;以氮?dú)庵脫Q氫氣后打開壓力爸，濾除回收Pd/C催化劑，回收溶劑，分離得到產(chǎn)物N-苯基四氫-2-萘胺。

[0010]在本發(fā)明的所述合成中，所述溶劑為甲醇、乙醇、異丙醇中的一種或幾種，優(yōu)選為甲醇。

[0011]在本發(fā)明的所述合成中，所述縮合催化劑為有機(jī)堿、無機(jī)堿、有機(jī)酸、無機(jī)酸中的一種或者幾種，最優(yōu)選為甲醇鈉。

[0012]在本發(fā)明的所述合成中，所述反應(yīng)溫度優(yōu)選為90°C。

[0013]在本發(fā)明的所述合成中，所述Pd/C為10%的Pd/C或5%的Pd/C，其含義是指在C上負(fù)載有質(zhì)量分?jǐn)?shù)為10%或5%的Pd。。

[0014]在本發(fā)明的所述合成中，所述2-苯并環(huán)己酮與苯胺的摩爾比1:1-3，例如為1:1、1:2 或 1:3。

[0015]在本發(fā)明的所述合成中，所述反應(yīng)時(shí)間最優(yōu)選為5小時(shí)。

【具體實(shí)施方式】

[0016]下面通過具體的實(shí)施例對(duì)本發(fā)明進(jìn)行詳細(xì)說明，但這些例舉性實(shí)施方式僅僅用于例舉之用，并非對(duì)本發(fā)明的實(shí)際保護(hù)范圍構(gòu)成任何形式的任何限定。

[0017]實(shí)施例1

[0018]將150ml甲醇、25g 2_苯并環(huán)己酮、15g苯胺和0.25g甲醇鈉加入到500ml高壓反應(yīng)釜中。室溫?cái)嚢鐸小時(shí)后，加入0.5g的10%的Pd/C催化劑。用氮?dú)庵脫Q反應(yīng)體系中的空氣2-3次，放置30min后，通入氫氣，維持氫氣壓力在0.5Mpa，90°C下攪拌4小時(shí)。以氮?dú)庵脫Q氫氣后打開壓力釜，將反應(yīng)液取上層清液，下層的Pd/C催化劑繼續(xù)套用，過濾出催化齊U。真空濃縮濾液至原體積的五分之一，用乙醚(3X 100ml)萃取產(chǎn)物，合并萃取液用飽和的氯化鈉溶液(2 X 100ml)洗滌，真空蒸出溶劑得到目標(biāo)產(chǎn)物N-苯基四氫-2-萘胺，收率為90.1%，純度97%以上。

【權(quán)利要求】

1.一種N-苯基-2-萘胺的制備方法，其特征在于包括以下反應(yīng)步驟:向高壓反應(yīng)釜中加入2-苯并環(huán)己酮、苯胺、溶劑、縮合催化劑，室溫?cái)嚢鑜-2h。然后加入Pd/C催化劑，用氮?dú)庵脫Q空氣，通入氫氣，在氫氣壓力0.1?0.5MPa下50-100°C下攪拌4-6h。以氮?dú)庵脫Q氫氣后打開壓力，濾除回收Pd/C催化劑，回收溶劑，分離得到產(chǎn)物N-苯基四氫-2-萘胺。

2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的N-苯基-2-萘胺的制備方法，其特征在于:所述溶劑為甲醇、乙醇、異丙醇中的一種或幾種。

3.根據(jù)權(quán)利要求1-2任一項(xiàng)所述的N-苯基-2-萘胺的制備方法，其特征在于:所述溶劑為甲醇。

4.根據(jù)權(quán)利要求1-3任一項(xiàng)所述的N-苯基-2-萘胺的制備方法，其特征在于:所述縮合催化劑為有機(jī)堿、無機(jī)堿、有機(jī)酸、無機(jī)酸中的一種或者幾種。

5.根據(jù)權(quán)利要求1-4任一項(xiàng)所述的N-苯基-2-萘胺的制備方法，其特征在于:所述縮合催化劑為甲醇鈉。

6.根據(jù)權(quán)利要求1-5任一項(xiàng)所述的N-苯基-2-萘胺的制備方法，其特征在于:所述2-苯并環(huán)己酮與苯胺的摩爾比1:1-3。

7.根據(jù)權(quán)利要求1-6任一項(xiàng)所述的N-苯基-2-萘胺的制備方法，其特征在于:所述反應(yīng)時(shí)間為5小時(shí)。

化學(xué)品安全技術(shù)說明書

第一部分 化學(xué)品及企業(yè)標(biāo)識(shí)

化學(xué)品中文名：N-苯基-2-萘胺；防老劑D

化學(xué)品英文名：N-phenyl-2-naphthylamine；N-phenyl-beta-naphthylamine

企業(yè)名稱：西隴化工股份有限公司

生產(chǎn)企業(yè)地址：廣東省汕頭市潮汕路西隴中街1-3號(hào)

郵 編: 515064 傳 真: 0754-82481768

企業(yè)應(yīng)急電話：400-7788689

電子郵件地址：339904316@qq.com

網(wǎng)站地址：http://f670.cn/

技術(shù)說明書編碼: 

第二部分 成分/組成信息

√ 純品　　　　　　　　　　　　混合物

有害物成分 濃度 CAS No.

N-苯基-2-萘胺 135-88-6

第三部分 危險(xiǎn)性概述

危險(xiǎn)性類別：第6.1類 毒害品

侵入途徑：吸入、食入

健康危害：對(duì)眼睛、皮膚、粘膜和上呼吸道有刺激性。對(duì)皮膚有致敏作用。

環(huán)境危害：對(duì)環(huán)境有害。

燃爆危險(xiǎn)：可燃，其粉體與空氣混合，能形成爆炸性混合物。

第四部分 急救措施

皮膚接觸：脫去污染的衣著，用肥皂水和清水徹底沖洗皮膚。

眼睛接觸：提起眼瞼，用流動(dòng)清水或生理鹽水沖洗。如有不適感，就醫(yī)。

吸　　入：迅速脫離現(xiàn)場至空氣新鮮處。保持呼吸道通暢。如呼吸困難，給輸氧。呼吸、心跳停止，立即進(jìn)行心肺復(fù)蘇術(shù)。就醫(yī)。

食　　入：用水漱口，如有不適感，就醫(yī)。

第五部分 消防措施

危險(xiǎn)特性：遇明火、高熱可燃。受熱分解放出有毒的氧化氮煙氣。與強(qiáng)氧化劑接觸可發(fā)生化學(xué)反應(yīng)。

有害燃燒產(chǎn)物：一氧化碳、氮氧化物。

滅火方法：用霧狀水、泡沫、二氧化碳、砂土滅火。

滅火注意事項(xiàng)及措施：消防人員必須佩戴空氣呼吸器、穿全身防火防毒服，在上風(fēng)向滅火。盡可能將容器從火場移至空曠處。噴水保持火場容器冷卻，直至滅火結(jié)束。

第六部分 泄漏應(yīng)急處理

應(yīng)急行動(dòng)：隔離泄漏污染區(qū)，限制出入。消除所有點(diǎn)火源。建議應(yīng)急處理人員戴防塵口罩，穿防毒服。穿上適當(dāng)?shù)姆雷o(hù)服前嚴(yán)禁接觸破裂的容器和泄漏物。盡可能切斷泄漏源。用塑料布覆蓋泄漏物，減少飛散。勿使水進(jìn)入包裝容器內(nèi)。用潔凈的鏟子收集泄漏物，置于干凈、干燥、蓋子較松的容器中，將容器移離泄漏區(qū)。

第七部分 操作處置與儲(chǔ)存

操作注意事項(xiàng)：密閉操作，提供充分的局部排風(fēng)。操作人員必須經(jīng)過專門培訓(xùn)，嚴(yán)格遵守操作規(guī)程。建議操作人員佩戴自吸過濾式防塵口罩，戴安全防護(hù)眼鏡，戴橡膠手套。遠(yuǎn)離火種、熱源，工作場所嚴(yán)禁吸煙。使用防爆型的通風(fēng)系統(tǒng)和設(shè)備。避免產(chǎn)生粉塵。避免與氧化劑、酸類接觸。搬運(yùn)時(shí)要輕裝輕卸，防止包裝及容器損壞。配備相應(yīng)品種和數(shù)量的消防器材及泄漏應(yīng)急處理設(shè)備。倒空的容器可能殘留有害物。

儲(chǔ)存注意事項(xiàng)：儲(chǔ)存于陰涼、通風(fēng)的庫房。遠(yuǎn)離火種、熱源。包裝密封。應(yīng)與氧化劑、酸類、食用化學(xué)品分開存放，切忌混儲(chǔ)。配備相應(yīng)品種和數(shù)量的消防器材。儲(chǔ)區(qū)應(yīng)備有合適的材料收容泄漏物。

第八部分 接觸控制/個(gè)體防護(hù)

接觸限值：

MAC(mg/m3): 未制定標(biāo)準(zhǔn) PC-TWA（mg/m3）: 未制定標(biāo)準(zhǔn)

PC-STEL（mg/m3）: 未制定標(biāo)準(zhǔn) TLV-C(mg/m3): 未制定標(biāo)準(zhǔn)

TLV-TWA(mg/m3): TLV-STEL(mg/m3): 

監(jiān)測方法：無資料。

工程控制：嚴(yán)加密閉，提供充分的局部排風(fēng)。提供安全淋浴和洗眼設(shè)備。

呼吸系統(tǒng)防護(hù)：空氣中粉塵濃度超標(biāo)時(shí)，應(yīng)該佩戴過濾式防塵呼吸器。緊急事態(tài)搶救或撤離時(shí)，建議佩戴空氣呼吸器。

眼睛防護(hù)：戴安全防護(hù)眼鏡。

身體防護(hù)：穿一般作業(yè)防護(hù)服。

手 防 護(hù)：戴橡膠手套。

其他防護(hù)：工作現(xiàn)場禁止吸煙、進(jìn)食和飲水。及時(shí)換洗工作服。工作前后不飲酒，用溫水洗澡。實(shí)行就業(yè)前和定期的體檢。O60。

第九部分 理化特性

外觀與性狀：淡灰色針狀結(jié)晶或粉末，有氨味。

pH值: 無意義 熔點(diǎn)(℃): 104～109

沸點(diǎn)(℃): 399.5 相對(duì)密度(水=1): 1.23

相對(duì)蒸氣密度(空氣=1): 無資料 臨界壓力(MPa): 無資料

辛醇/水分配系數(shù): 無資料 閃點(diǎn)(℃): 無意義

引燃溫度(℃): 無資料 爆炸下限[％(V/V)]: 無資料

爆炸上限[％(V/V)]: 無資料

溶解性：不溶于水，溶于乙醇、丙酮、苯。

主要用途：用作橡膠抗氧劑、潤滑劑、聚合抑制劑。

第十部分 穩(wěn)定性和反應(yīng)性

穩(wěn)定性：穩(wěn)定

禁配物：強(qiáng)氧化劑、強(qiáng)酸。

避免接觸的條件：受熱。

聚合危害：不聚合

分解產(chǎn)物：氮氧化物。

第十一部分 毒理學(xué)資料

急性毒性：

LD50：

大鼠經(jīng)口LD50(mg/kg): 8730 小鼠經(jīng)口LD50(mg/kg): 1450

LC50：

大鼠吸入LC50(mg/m3): 1920mg/m3/4h

刺激性：

第十二部分  生態(tài)學(xué)資料

生態(tài)毒性：

生物降解性：

非生物降解性：

其他有害作用：無資料。

第十三部分 廢棄處置

廢棄物性質(zhì)：危險(xiǎn)廢物

廢棄處置方法：建議用焚燒法處置。焚燒爐排出的氮氧化物通過洗滌器除去。

廢棄注意事項(xiàng)：處置前應(yīng)參閱國家和地方有關(guān)法規(guī)。把倒空的容器歸還廠商或在規(guī)定場所掩埋。

第十四部分 運(yùn)輸信息

危險(xiǎn)貨物編號(hào)：61834

UN編號(hào)：無資料

包裝類別：Ⅲ類包裝

包裝標(biāo)志：有毒品

包裝方法：塑料袋或二層牛皮紙袋外全開口或中開口鋼桶；塑料袋或二層牛皮紙袋外纖維板桶、膠合板桶、硬紙板桶；塑料袋或二層牛皮紙袋外普通木箱；螺紋口玻璃瓶、鐵蓋壓口玻璃瓶、塑料瓶或金屬桶（罐）外普通木箱；螺紋口玻璃瓶、塑料瓶或鍍錫薄鋼板桶（罐）外滿底板花格箱、纖維板箱或膠合板箱。

運(yùn)輸注意事項(xiàng)：運(yùn)輸前應(yīng)先檢查包裝容器是否完整、密封，運(yùn)輸過程中要確保容器不泄漏、不倒塌、不墜落、不損壞。嚴(yán)禁與酸類、氧化劑、食品及食品添加劑混運(yùn)。運(yùn)輸途中應(yīng)防曝曬、雨淋，防高溫。

第十五部分 法規(guī)信息

法規(guī)信息：下列法律法規(guī)和標(biāo)準(zhǔn)，對(duì)化學(xué)品的安全使用、儲(chǔ)存、運(yùn)輸、裝卸、分類和標(biāo)志等方面均作了相應(yīng)的規(guī)定：

　　中華人民共和國安全生產(chǎn)法(2002年6月29日第九界全國人大常委會(huì)第二十八次會(huì)議通過)；

　　中華人民共和國職業(yè)病防治法(2001年10月27日第九界全國人大常委會(huì)第二十四次會(huì)議通過)；

　　中華人民共和國環(huán)境保護(hù)法(1989年12月26日第七屆全國人大常委會(huì)第十一次會(huì)議通過)；

　　危險(xiǎn)化學(xué)品安全管理?xiàng)l例(2002年1月9日國務(wù)院第52次常務(wù)會(huì)議通過)；

　　使用有毒物品作業(yè)場所勞動(dòng)保護(hù)條例(2002年4月30日國務(wù)院第57次常務(wù)會(huì)議通過)；

　　安全生產(chǎn)許可證條例(2004年1月7日國務(wù)院第34次常務(wù)會(huì)議通過)；

　　常用危險(xiǎn)化學(xué)品的分類及標(biāo)志(GB 13690-92)；

　　危險(xiǎn)化學(xué)品名錄。

第十六部分 其他信息

填表時(shí)間：  2021年7月18日

填表部門：      研發(fā)部

數(shù)據(jù)審核單位：

修改說明：       暫無

產(chǎn)品信息
[顏色]	灰色
[重量]	100g
危險(xiǎn)性類別
[危險(xiǎn)性類別]	危險(xiǎn)化學(xué)品