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 2,4,6-三氯苯肼

 

中文名稱     2,4,6-三氯苯肼

中文同名     6-三氯苯基肼

英文名稱     2,4,6-Trichlorophenylhydrazine

化學(xué)式        C6H5Cl3N2

分子量        211.48

CAS編號(hào)    5329-12-4

質(zhì)檢信息

質(zhì)檢項(xiàng)目       指標(biāo)值

含量,％         ≥97%

灼燒殘?jiān)?以硫酸鹽計(jì))，％ ≤0.02

水溶解試驗(yàn) 合格

PSA：38.05000

LOGP：3.70570

規(guī)格             25克

熔點(diǎn) 140-142 °C(lit.) 

沸點(diǎn) 343.65°C (rough estimate) 

密度 1.6776 (rough estimate) 

折射率 1.6000 (estimate)

 

化學(xué)特性

2,4,6-三氯苯基肼為白色結(jié)晶粉末。溶于醇。熔點(diǎn)142-143℃。

產(chǎn)品用途

2,4,6-三氯苯基肼為用作醫(yī)藥及染料中間體

 

 

儲(chǔ)藏措施

1.儲(chǔ)存于陰涼、通風(fēng)的庫(kù)房。

2.應(yīng)與氧化劑、食用化學(xué)品分開(kāi)存放，切忌混儲(chǔ)。

3.保持容器密封。      

4.遠(yuǎn)離火種、熱源，防止陽(yáng)光直射。

5.庫(kù)房必須安裝避雷設(shè)備。

6.排風(fēng)系統(tǒng)應(yīng)設(shè)有導(dǎo)除靜電的接地裝置。

7.采用防爆型照明、通風(fēng)設(shè)置。

8.禁止使用易產(chǎn)生火花的設(shè)備和工具。

9.儲(chǔ)區(qū)應(yīng)備有泄漏應(yīng)急處理設(shè)備和合適的收容材料。718

10.防止粉塵和氣溶膠生成。

急救措施 

【食入】攝入不可能。但是，如果攝入，獲得緊急醫(yī)療照顧。

【吸入】如果克服被曝光，將受害人轉(zhuǎn)移到空氣新鮮處。給予吸氧或人工呼吸。獲得緊急醫(yī)療照顧。迅速采取行動(dòng)是至關(guān)重要的。

【皮膚】立即脫去污染的衣著。徹底清洗皮膚，用溫和的肥皂/水。W /溫水沖洗15分鐘。如果是粘的，首先使用無(wú)水清潔。尋求醫(yī)療照顧，如果不良影響或刺激。

【眼睛】眼睛接觸的情況下，立即用清水沖洗20-30分鐘。經(jīng)常收回眼皮。獲得緊急醫(yī)療照顧。

一種2,4,6?三硝基苯肼的制備方法與流程

2,4,6-三硝基苯肼為桔紅色結(jié)晶性粉末，熔點(diǎn)186℃，溶于無(wú)機(jī)酸稀溶液、熱醇、甲苯，微溶于水和醇。2,4,6-三硝基苯肼是一種重要的精細(xì)化工原料，是合成席夫堿的中間體，也是檢驗(yàn)和測(cè)定醛、酮和糖的重要試劑。

目前2,4,6-三硝基苯肼的制備方法通常是以2,4,6-三硝基氯苯和水合肼為原料，用乙醇作溶劑加熱回流反應(yīng)制得。該方法存在的問(wèn)題和缺點(diǎn)是：（1）副反應(yīng)多，在加熱回流制取2,4,6-三硝基苯肼的過(guò)程中水合肼會(huì)和乙醇發(fā)生反應(yīng)生成乙基肼，使生成的雜質(zhì)多，后處理復(fù)雜，收率低（只有80%左右）；（2）在反應(yīng)過(guò)程中會(huì)副產(chǎn)與2,4,6-三硝基苯肼等摩爾的鹽酸肼，水合肼消耗大，因水合肼價(jià)格昂貴，生產(chǎn)成本高。

技術(shù)實(shí)現(xiàn)要素：

為了克服現(xiàn)有技術(shù)存在的上述缺點(diǎn)，本發(fā)明提供了一種副反應(yīng)少、收率高、原料價(jià)格低廉、生產(chǎn)成本低的制備2,4,6-三硝基苯肼的新方法。

本發(fā)明采用的技術(shù)方案是：以2,4,6-三硝基氯苯、丙酮連氮和氫氧化鈉為原料，在一定溫度下反應(yīng)合成2,4,6-三硝基苯肼。在反應(yīng)過(guò)程中加入過(guò)量的丙酮連氮（既是反應(yīng)物也是溶劑）和氫氧化鈉以使反應(yīng)體系中的2,4,6-三硝基氯苯反應(yīng)完全，反應(yīng)過(guò)程中產(chǎn)生的丙酮用精餾裝置回收，反應(yīng)結(jié)束后采用減壓蒸餾除去水和剩余的丙酮連氮，反應(yīng)釜內(nèi)的固體物質(zhì)用甲苯溶解提取，再將甲苯溶液減壓蒸餾除去甲苯后得到2,4,6-三硝基苯肼。

本發(fā)明方法具體的工藝步驟如下：將2,4,6-三硝基氯苯和丙酮連氮放入反應(yīng)釜中，開(kāi)啟攪拌，加熱升溫至120℃，將氫氧化鈉溶液緩慢滴加到反應(yīng)釜中，控制反應(yīng)溫度為90℃～120℃，將反應(yīng)產(chǎn)生的氣體引入精餾塔中，在塔頂溫度54℃～58℃下采出丙酮，進(jìn)入精餾塔的水蒸汽和丙酮連氮經(jīng)冷凝后流回反應(yīng)釜中繼續(xù)參與反應(yīng)；氫氧化鈉溶液滴加完畢后繼續(xù)保溫反應(yīng)，當(dāng)精餾塔塔頂無(wú)丙酮流出后結(jié)束反應(yīng)，將反應(yīng)釜中的水和丙酮連氮用負(fù)壓全部蒸出，反應(yīng)釜內(nèi)的固體物質(zhì)用甲苯溶解提取，再將甲苯溶液減壓蒸餾除去甲苯后得到2,4,6-三硝基苯肼。

上述步驟中，2,4,6-三硝基氯苯和丙酮連氮的摩爾比為1∶2～3，2,4,6-三硝基氯苯和氫氧化鈉的摩爾比為1∶1.5～2，氫氧化鈉溶液的濃度為20%～30%。其反應(yīng)方程式如下：

與現(xiàn)有技術(shù)相比，本發(fā)明的有益效果是：本發(fā)明方法工藝簡(jiǎn)單，副反應(yīng)少，后處理簡(jiǎn)單，產(chǎn)品雜質(zhì)少、純度高（含量在99%以上）；丙酮連氮成本低廉、易于合成，反應(yīng)收率高（以丙酮連氮計(jì)收率在90%以上），在反應(yīng)過(guò)程中副產(chǎn)回收的丙酮是合成丙酮連氮的原料，可循環(huán)使用，生產(chǎn)成本低。

具體實(shí)施方式

實(shí)施例1

將2,4,6-三硝基氯苯247.6g和丙酮連氮224g放入帶有攪拌、滴液漏斗、溫度計(jì)及精餾柱的四口燒瓶中，開(kāi)啟攪拌，將溶液加熱升溫至120℃，用滴液漏斗將濃度為20%的氫氧化鈉溶液300ml緩慢滴加到四口燒瓶中，控制反應(yīng)溫度為90℃～120℃，當(dāng)反應(yīng)產(chǎn)生的氣體進(jìn)入精餾柱后，在柱頂溫度54℃～58℃下采出丙酮，進(jìn)入精餾柱的水蒸汽和丙酮連氮經(jīng)冷凝后流回?zé)?/span>中繼續(xù)參與反應(yīng)；氫氧化鈉溶液滴加完畢后繼續(xù)保溫反應(yīng)，當(dāng)精餾柱柱頂接收器無(wú)丙酮流出后結(jié)束反應(yīng)，將燒瓶中的水和丙酮連氮用負(fù)壓全部蒸出，燒瓶?jī)?nèi)的固體物質(zhì)用甲苯溶解提取，再將甲苯溶液減壓蒸餾除去甲苯后得到2,4,6-三硝基苯肼233.5g。

實(shí)施例2

將2,4,6-三硝基氯苯247.6g和丙酮連氮280g放入帶有攪拌、滴液漏斗、溫度計(jì)及精餾柱的四口燒瓶中，開(kāi)啟攪拌，將溶液加熱升溫至120℃，用滴液漏斗將濃度為25%的氫氧化鈉溶液280ml緩慢滴加到四口燒瓶中，控制反應(yīng)溫度為90℃～120℃，當(dāng)反應(yīng)產(chǎn)生的氣體進(jìn)入精餾柱后，在柱頂溫度54℃～58℃下采出丙酮，進(jìn)入精餾柱的水蒸汽和丙酮連氮經(jīng)冷凝后流回?zé)?/span>中繼續(xù)參與反應(yīng)；氫氧化鈉溶液滴加完畢后繼續(xù)保溫反應(yīng)，當(dāng)精餾柱柱頂接收器無(wú)丙酮流出后結(jié)束反應(yīng)，將燒瓶中的水和丙酮連氮用負(fù)壓全部蒸出，燒瓶?jī)?nèi)的固體物質(zhì)用甲苯溶解提取，再將甲苯溶液減壓蒸餾除去甲苯后得到2,4,6-三硝基苯肼234.6g。

實(shí)施例3

將2,4,6-三硝基氯苯247.6g和丙酮連氮336g放入帶有攪拌、滴液漏斗、溫度計(jì)及精餾柱的四口燒瓶中，開(kāi)啟攪拌，將溶液加熱升溫至120℃，用滴液漏斗將濃度為30%的氫氧化鈉溶液240ml緩慢滴加到四口燒瓶中，控制反應(yīng)溫度為90℃～120℃，當(dāng)反應(yīng)產(chǎn)生的氣體進(jìn)入精餾柱后，在柱頂溫度54℃～58℃下采出丙酮，進(jìn)入精餾柱的水蒸汽和丙酮連氮經(jīng)冷凝后流回?zé)?/span>中繼續(xù)參與反應(yīng)；氫氧化鈉溶液滴加完畢后繼續(xù)保溫反應(yīng)，當(dāng)精餾柱柱頂接收器無(wú)丙酮流出后結(jié)束反應(yīng)，將燒瓶中的水和丙酮連氮用負(fù)壓全部蒸出，燒瓶?jī)?nèi)的固體物質(zhì)用甲苯溶解提取，再將甲苯溶液減壓蒸餾除去甲苯后得到2,4,6-三硝基苯肼235.8g。

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產(chǎn)品信息
[顏色]	白色
[重量]	25g