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 對(duì)甲氧基苯肼鹽酸鹽

 

中文名稱     對(duì)甲氧基苯肼鹽酸鹽

中文同名     4-甲氧基苯肼鹽酸鹽;鹽酸甲氧基苯基聯(lián)氨

英文名稱     4-Methoxyphenylhydrazine hydrochloride

化學(xué)式        C7H11ClN2O

分子量        174.63

CAS編號(hào)    19501-58-7

質(zhì)檢信息

質(zhì)檢項(xiàng)目       指標(biāo)值

含量,％         ≥98%

PSA：        47.28000

LOGP：      2.55610

熔點(diǎn) 140-142 °C(lit.) 

沸點(diǎn) 343.65°C (rough estimate) 

密度 1.6776 (rough estimate) 

折射率 1.6000 (estimate)

 

化學(xué)特性

對(duì)甲氧基苯肼鹽酸鹽為白色至淡紅色至淡紫色固體，具吸濕性，對(duì)空氣敏感。微溶于甲醇和二甲亞砜，溶于水。熔點(diǎn) 158-162℃(dec.)，有害，具致敏性。

產(chǎn)品用途

對(duì)甲氧基苯肼鹽酸鹽應(yīng)用化學(xué)合成，于染料和醫(yī)藥中間體,多用于藥物合成。

 

4-甲氧基苯肼鹽酸鹽的制備工藝的制作方法

4-甲氧基苯胼鹽酸鹽是一種中間體，主要用來(lái)制取苯胼，還可以用來(lái)制取其他化工產(chǎn)品。4-甲氧基苯胼鹽酸鹽的制取工藝包括苯胺重氮和氯化重氮苯二步工藝，其中苯胺重氮化多是在鹽酸介質(zhì)中，PH = 2的條件下，在0 5°C的低溫下加亞硝酸鈉反應(yīng)，生成氯化重氮苯；生成氯化重氮苯還原，一般是采用亞硫酸鈉和焦亞硫酸鈉作為還原劑，還原后的苯胼二磺酸鹽料液經(jīng)過(guò)壓濾器進(jìn)入酸析釜，經(jīng)酸析操作得到4-甲氧基苯胼鹽酸鹽，4-甲氧基苯胼鹽酸鹽經(jīng)堿處理分離后得工業(yè)苯胼，該工藝中重氮化必須在0 5°C之間，以防分解反應(yīng)加快而使氯化重氮苯的質(zhì)量下降，這樣則使反應(yīng)時(shí)間長(zhǎng)達(dá)3 4小時(shí)，還原劑如采用價(jià)格較高的亞硫酸鈉和焦亞硫酸鈉，將加大生產(chǎn)成本；如采用亞硫酸氫銨和氫氧化銨，因?yàn)槭且后w，不易運(yùn)輸和貯存。此外，該工藝中要采用還原釜、壓濾器和酸析釜，設(shè)備多，投資大，可見該工藝操作時(shí)間長(zhǎng)，苯胼收率低、生產(chǎn)成本高，設(shè)備投資大。

發(fā)明內(nèi)容

本發(fā)明的目的在于克服現(xiàn)有技術(shù)的不足之處，提供一種反應(yīng)速度快，操作時(shí)間短， 生產(chǎn)成本低，產(chǎn)品質(zhì)量好、設(shè)備投資小的4-甲氧基苯胼鹽酸鹽的制備方法。本發(fā)明是這樣實(shí)現(xiàn)的取鹽酸、亞硝酸鈉依次加入苯銨中，其中鹽酸、亞硝酸鈉與苯胺的摩爾比為1 2. 3 3. 2 1 1. 1，且亞硝酸鈉在0 15°C時(shí)開始投料，反應(yīng)溫度為0 40°C，反應(yīng)時(shí)間為10 100分鐘，再按與苯胺的摩爾比為1 2 3. 5 2. 5 3. 0加入亞硫酸銨、鹽酸，進(jìn)行還原、水解、酸析，再經(jīng)抽濾或甩干，即制得4-甲氧基苯胼鹽酸鹽。本發(fā)明的優(yōu)點(diǎn)是通過(guò)增加鹽酸量、降低PH值，抑制分解反應(yīng)，而將反應(yīng)溫度提高至30°C以下，大大提高反應(yīng)速度，縮短了重氮化反應(yīng)時(shí)間，并減少了副反應(yīng)發(fā)生的可能性， 從而，保證了重氮液的質(zhì)量，提高的氯化重氮苯的收率，最高可達(dá)90 %，還原劑采用亞硫酸銨，既便于運(yùn)輸和貯存，又使成品成本大大降低；不經(jīng)過(guò)壓率器而直接在還原釜中進(jìn)行水解、酸析，不但節(jié)省設(shè)備投資，而且簡(jiǎn)化操作，縮短操作時(shí)間，減少維護(hù)和維修費(fèi)用，減少物料損失，提高產(chǎn)品收率；此外，酸析廢水經(jīng)處理可回收硫酸銨或氨水，又可解決原工藝廢水排放造成的環(huán)境污染問(wèn)題，該制備方法中的苯胺重氮化和氯化重氮苯工藝還可以用于醫(yī)藥和其他化工領(lǐng)域。

具體實(shí)施例方式

取苯胺、鹽酸和亞硝酸鈉，其間的摩爾比為1 3.2 1.0，先加入鹽酸，再在5°C 時(shí)加入亞硝酸銨，在0 20°C條件下反應(yīng)40分鐘，生成氯化重氮苯；按與苯胺的摩爾比為1 3. 5 2. 5加入亞硫酸銨、鹽酸，在還原釜中進(jìn)行還原、水解、酸析，還原時(shí)間為60 70分鐘，水解、酸析時(shí)間為50分鐘。首先，亞硫酸銨與多余的鹽酸反應(yīng)生成亞硫酸氫銨，亞硫酸氫銨、亞硫酸銨與氯化重氮苯反應(yīng)生成苯胼二磺酸鹽，再與鹽酸反應(yīng)進(jìn)行水解、酸析反應(yīng)，并經(jīng)甩干，制得4-甲氧基苯胼鹽酸鹽。

權(quán)利要求

1. 1、4-甲氧基苯胼鹽酸鹽的制備工藝，其特征在于，取鹽酸、亞硝酸鈉依次加入苯胺中，其中苯胺、鹽酸、亞硝酸鈉摩爾比為1 2. 3 3. 2 1 1. 1，且亞硝酸鈉在0 15°C 時(shí)開始投料，反應(yīng)溫度為0 40°C，反應(yīng)時(shí)間為10 100分鐘，再按與苯胺的摩爾比為 1 2 3. 5 2. 5 3.0加入亞硫酸銨、鹽酸，進(jìn)行還原、水解、酸析，再經(jīng)抽濾或甩干，即制得4-甲氧基苯胼鹽酸鹽。

全文摘要

本發(fā)明公開了4-甲氧基苯肼鹽酸鹽的制備工藝，其特征是取鹽酸、亞硝酸鈉依次加入苯胺中，其中苯胺、鹽酸、亞硝酸鈉摩爾比為1∶2.3～3.2∶1～1..1，且亞硝酸鈉在0～5℃時(shí)開始投料，反應(yīng)溫度為0～22℃，反應(yīng)時(shí)間為30～90分鐘，再按與苯胺的摩爾比為1∶2～3.5∶2.5～3.0加入亞硫酸銨、鹽酸，進(jìn)行還原、水解、酸析，再經(jīng)抽濾或甩干，即可，其優(yōu)點(diǎn)是反應(yīng)速度快，操作時(shí)間短，氯化重氮苯的收率高，生產(chǎn)成本低且設(shè)備投資小。

 

化學(xué)品安全技術(shù)說(shuō)明書

第一部分 化學(xué)品及企業(yè)標(biāo)識(shí)

化學(xué)品中文名：對(duì)甲氧基苯肼鹽酸鹽；4-甲氧基苯肼鹽酸鹽

化學(xué)品英文名：(4-methoxyphenyl)hydrazine,hydrochloride

企業(yè)名稱：西隴化工股份有限公司

生產(chǎn)企業(yè)地址：廣東省汕頭市潮汕路西隴中街1-3號(hào)

郵 編: 515064 傳 真: 0754-82481768

企業(yè)應(yīng)急電話：400-7788689

電子郵件地址：339904316@qq.com

網(wǎng)站地址：http://f670.cn/

技術(shù)說(shuō)明書編碼: 

第二部分 成分/組成信息

√ 純品　　　　　　　　　　　　混合物

有害物成分 濃度 CAS No.

對(duì)甲氧基苯肼鹽酸鹽 19501-58-7

第三部分 危險(xiǎn)性概述

危險(xiǎn)性類別：第6.1類 毒害品

侵入途徑：吸入、食入

健康危害：對(duì)甲氧基苯肼鹽酸鹽吸入、攝入或經(jīng)皮膚吸收后會(huì)中毒。對(duì)眼睛、皮膚有刺激作用。受熱分解釋出氮氧化物和氯煙霧。本品進(jìn)入體內(nèi)能形成高鐵血紅蛋白，可致紫紺。

環(huán)境危害：對(duì)環(huán)境有害。

燃爆危險(xiǎn)：可燃，其粉體與空氣混合，能形成爆炸性混合物。

第四部分 急救措施

皮膚接觸：脫去污染的衣著，用大量流動(dòng)清水沖洗。如有不適感，就醫(yī)。

眼睛接觸：提起眼瞼，用流動(dòng)清水或生理鹽水沖洗。如有不適感，就醫(yī)。

吸　　入：迅速脫離現(xiàn)場(chǎng)至空氣新鮮處。保持呼吸道通暢。如呼吸困難，給輸氧。呼吸、心跳停止，立即進(jìn)行心肺復(fù)蘇術(shù)。就醫(yī)。

食　　入：飲足量溫水，催吐。就醫(yī)。

第五部分 消防措施

危險(xiǎn)特性：遇明火、高熱可燃。其粉體與空氣可形成爆炸性混合物, 當(dāng)達(dá)到一定濃度時(shí), 遇火星會(huì)發(fā)生爆炸。受高熱分解放出有毒的氣體。

有害燃燒產(chǎn)物：一氧化碳、氮氧化物、氯化氫。

滅火方法：用霧狀水、泡沫、干粉、二氧化碳、砂土滅火。

滅火注意事項(xiàng)及措施：消防人員須佩戴防毒面具、穿全身消防服，在上風(fēng)向滅火。盡可能將容器從火場(chǎng)移至空曠處。噴水保持火場(chǎng)容器冷卻，直至滅火結(jié)束。切勿將水流直接射至熔融物，以免引起嚴(yán)重的流淌火災(zāi)或引起劇烈的沸濺。

第六部分 泄漏應(yīng)急處理

應(yīng)急行動(dòng)：隔離泄漏污染區(qū)，限制出入。消除所有點(diǎn)火源。建議應(yīng)急處理人員戴防塵口罩，穿防毒服。穿上適當(dāng)?shù)姆雷o(hù)服前嚴(yán)禁接觸破裂的容器和泄漏物。盡可能切斷泄漏源。用塑料布覆蓋泄漏物，減少飛散。勿使水進(jìn)入包裝容器內(nèi)。用潔凈的鏟子收集泄漏物，置于干凈、干燥、蓋子較松的容器中，將容器移離泄漏區(qū)。

第七部分 操作處置與儲(chǔ)存

操作注意事項(xiàng)：密閉操作，提供充分的局部排風(fēng)。防止粉塵釋放到車間空氣中。操作人員必須經(jīng)過(guò)專門培訓(xùn)，嚴(yán)格遵守操作規(guī)程。建議操作人員佩戴防塵面具（全面罩），穿透氣型防毒服，戴橡膠手套。遠(yuǎn)離火種、熱源，工作場(chǎng)所嚴(yán)禁吸煙。使用防爆型的通風(fēng)系統(tǒng)和設(shè)備。避免產(chǎn)生粉塵。避免與氧化劑接觸。配備相應(yīng)品種和數(shù)量的消防器材及泄漏應(yīng)急處理設(shè)備。倒空的容器可能殘留有害物。

儲(chǔ)存注意事項(xiàng)：儲(chǔ)存于陰涼、通風(fēng)的庫(kù)房。遠(yuǎn)離火種、熱源。防止陽(yáng)光直射。包裝密封。應(yīng)與氧化劑、食用化學(xué)品分開存放，切忌混儲(chǔ)。配備相應(yīng)品種和數(shù)量的消防器材。儲(chǔ)區(qū)應(yīng)備有合適的材料收容泄漏物。

第八部分 接觸控制/個(gè)體防護(hù)

接觸限值：

MAC(mg/m3): 未制定標(biāo)準(zhǔn) PC-TWA（mg/m3）: 未制定標(biāo)準(zhǔn)

PC-STEL（mg/m3）: 未制定標(biāo)準(zhǔn) TLV-C(mg/m3): 未制定標(biāo)準(zhǔn)

TLV-TWA(mg/m3): TLV-STEL(mg/m3): 

監(jiān)測(cè)方法：無(wú)資料。

工程控制：嚴(yán)加密閉，提供充分的局部排風(fēng)。

呼吸系統(tǒng)防護(hù)：可能接觸其粉塵時(shí)，必須佩戴防塵面具(全面罩)。緊急事態(tài)搶救或撤離時(shí)，應(yīng)該佩戴空氣呼吸器。

眼睛防護(hù)：呼吸系統(tǒng)防護(hù)中已作防護(hù)。

身體防護(hù)：穿透氣型防毒服。

手 防 護(hù)：戴橡膠手套。

其他防護(hù)：工作現(xiàn)場(chǎng)禁止吸煙、進(jìn)食和飲水。工作完畢，淋浴更衣。保持良好的衛(wèi)生習(xí)慣。

第九部分 理化特性

外觀與性狀：對(duì)甲氧基苯肼鹽酸鹽為白色或灰白色粉末。

pH值: 無(wú)意義 熔點(diǎn)(℃): 265～267

沸點(diǎn)(℃): 無(wú)資料 相對(duì)密度(水=1): 無(wú)資料

相對(duì)蒸氣密度(空氣=1): 無(wú)資料 臨界壓力(MPa): 無(wú)資料

辛醇/水分配系數(shù): 無(wú)資料 閃點(diǎn)(℃): 無(wú)意義

引燃溫度(℃): 無(wú)資料 爆炸下限[％(V/V)]: 無(wú)資料

爆炸上限[％(V/V)]: 無(wú)資料

溶解性：溶于水。

主要用途：對(duì)甲氧基苯肼鹽酸鹽用作化學(xué)合成。

第十部分 穩(wěn)定性和反應(yīng)性

穩(wěn)定性：穩(wěn)定

禁配物：強(qiáng)氧化劑。

避免接觸的條件：

聚合危害：不聚合

分解產(chǎn)物：氮氧化物、氯化氫。

第十一部分 毒理學(xué)資料

急性毒性：

LD50：

大鼠腹膜腔LD50(mg/kg): 560 小鼠腹膜腔LD50(mg/kg): 680

LC50：

刺激性：

致突變性：微生物致突變：鼠傷寒沙門氏菌1μmol/皿。特異位點(diǎn)試驗(yàn)：小鼠經(jīng)口300mg/kg/3天（連續(xù)）。細(xì)胞遺傳學(xué)分析：倉(cāng)鼠卵巢400mg/L。姐妹染色單體互換：倉(cāng)鼠卵巢50mg/L。

致癌性：IARC致癌性評(píng)論：組2A，對(duì)人類很可能是致癌物。

第十二部分  生態(tài)學(xué)資料

生態(tài)毒性：

生物降解性：

非生物降解性：

其他有害作用：該物質(zhì)對(duì)環(huán)境有危害，應(yīng)特別注意對(duì)水體的污染。

第十三部分 廢棄處置

廢棄物性質(zhì)：危險(xiǎn)廢物

廢棄處置方法：建議用焚燒法處置。在能利用的地方重復(fù)使用容器或在規(guī)定場(chǎng)所掩埋。

廢棄注意事項(xiàng)：處置前應(yīng)參閱國(guó)家和地方有關(guān)法規(guī)。

第十四部分 運(yùn)輸信息

危險(xiǎn)貨物編號(hào)：61771

UN編號(hào)：1579

包裝類別：Ⅲ類包裝

包裝標(biāo)志：有毒品

包裝方法：螺紋口玻璃瓶、鐵蓋壓口玻璃瓶、塑料瓶或金屬桶（罐）外普通木箱；螺紋口玻璃瓶、塑料瓶或鍍錫薄鋼板桶（罐）外滿底板花格箱、纖維板箱或膠合板箱。

運(yùn)輸注意事項(xiàng)：運(yùn)輸前應(yīng)先檢查包裝容器是否完整、密封，運(yùn)輸過(guò)程中要確保容器不泄漏、不倒塌、不墜落、不損壞。嚴(yán)禁與酸類、氧化劑、食品及食品添加劑混運(yùn)。運(yùn)輸時(shí)運(yùn)輸車輛應(yīng)配備相應(yīng)品種和數(shù)量的消防器材及泄漏應(yīng)急處理設(shè)備。運(yùn)輸途中應(yīng)防曝曬、雨淋，防高溫。公路運(yùn)輸時(shí)要按規(guī)定路線行駛，勿在居民區(qū)和人口稠密區(qū)停留。

第十五部分 法規(guī)信息

法規(guī)信息：下列法律法規(guī)和標(biāo)準(zhǔn)，對(duì)化學(xué)品的安全使用、儲(chǔ)存、運(yùn)輸、裝卸、分類和標(biāo)志等方面均作了相應(yīng)的規(guī)定：

　　中華人民共和國(guó)安全生產(chǎn)法(2002年6月29日第九界全國(guó)人大常委會(huì)第二十八次會(huì)議通過(guò))；

　　中華人民共和國(guó)職業(yè)病防治法(2001年10月27日第九界全國(guó)人大常委會(huì)第二十四次會(huì)議通過(guò))；

　　中華人民共和國(guó)環(huán)境保護(hù)法(1989年12月26日第七屆全國(guó)人大常委會(huì)第十一次會(huì)議通過(guò))；

　　危險(xiǎn)化學(xué)品安全管理?xiàng)l例(2002年1月9日國(guó)務(wù)院第52次常務(wù)會(huì)議通過(guò))；

　　使用有毒物品作業(yè)場(chǎng)所勞動(dòng)保護(hù)條例(2002年4月30日國(guó)務(wù)院第57次常務(wù)會(huì)議通過(guò))；

　　安全生產(chǎn)許可證條例(2004年1月7日國(guó)務(wù)院第34次常務(wù)會(huì)議通過(guò))；

　　常用危險(xiǎn)化學(xué)品的分類及標(biāo)志(GB 13690-92)；

　　危險(xiǎn)化學(xué)品名錄。

第十六部分 其他信息

填表時(shí)間：  2021年7月19日

填表部門：      研發(fā)部

數(shù)據(jù)審核單位：

修改說(shuō)明：       暫無(wú)

產(chǎn)品信息
[顏色]	白色
[重量]	5g