氘代磷酸
中文名稱:氘代磷酸
中文別名:磷酸-d3;三氘代磷酸;
英文名稱:Phosphoric acid-d3
分子式:D3O4P
分子量:101.01400
CAS號:14335-33-2
質(zhì)檢信息
質(zhì)檢項(xiàng)目 指標(biāo)值
含量,% ≥D,99%,85 wt.% in D2O
PSA: 87.57000
LOGP: -0.92860
化學(xué)特性
氘代磷酸又稱磷酸-d3是一種化學(xué)物質(zhì),為透明無色溶液;密度:1.82沸點(diǎn):158ºC at 760 mmHg熔點(diǎn):41-44ºC(lit.)折射率:n20/D 1.427(lit.)蒸汽壓:1.41mmHg at 25°C無氣味,味酸。容易過冷成玻璃狀,適當(dāng)?shù)南♂尯笥惺孢m的酸味,不易揮發(fā),不易分解,幾乎沒有氧化性;在空氣中容易潮解。
產(chǎn)品用途
氘代磷酸用作核磁共振分析用制劑
生產(chǎn)方法
以催化量的三聚氯氰為催化劑,乙腈作溶劑,在DMSO的氧化作用下將亞磷酸二酯轉(zhuǎn)化為硫代磷酸酯,并對此反應(yīng)的機(jī)理進(jìn)行了初步研究,探索了影響反應(yīng)的各個(gè)因素,優(yōu)化了反應(yīng)條件。實(shí)驗(yàn)表明,當(dāng)反應(yīng)以乙腈作溶劑,并且亞磷酸酯、三聚氯氰、DMSO的摩爾比為1:0.8:5,80℃下回流1小時(shí)得到的產(chǎn)率最好。為進(jìn)一步擴(kuò)大反應(yīng)的應(yīng)用范圍,本文實(shí)驗(yàn)中還嘗試了使用其他的亞砜氧化劑,比如丁亞砜、氘代DMSO、以及大環(huán)的亞砜。以亞磷酸二甲酯為例,在DMSO的氧化下,回流1小時(shí),硫代磷酸酯產(chǎn)率為71%,在氘代DMSO的氧化下,回流1小時(shí),硫代磷酸酯產(chǎn)率為69%,在丁亞砜的氧化下,硫代磷酸酯產(chǎn)率為56%,而在大環(huán)亞砜的作用下則得不到相應(yīng)的硫代磷酸酯。通過這種方法,本文用DMSO作氧化劑得到了8種目標(biāo)產(chǎn)物,氘代DMSO作氧化劑得到了4種目標(biāo)產(chǎn)物,用丁亞砜作氧化劑得到了2種目標(biāo)產(chǎn)物。所有目標(biāo)產(chǎn)物都通過紅外光譜和核磁共振氫譜進(jìn)行了結(jié)構(gòu)鑒定,未知物還通過了核磁共振碳譜、核磁共振磷譜、高分辨質(zhì)譜的鑒定。初步的實(shí)驗(yàn)結(jié)果表明,這種合成硫代磷酸酯的方法操作簡便,條件溫和,產(chǎn)率較高,是一種有效的合成硫代磷酸酯的新方法。