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 間溴苯甲醚

中文名稱：間溴苯甲醚

別名:3-溴苯甲醚；間甲氧基溴苯；3-溴茴香醚；間溴茴香醚；1-溴-3-甲氧基苯

英文名稱：3-Bromoanisole

分子式: C7H7BrO

  

分子量: 187.034

CAS號(hào)：2398-37-0

質(zhì)檢信息    

質(zhì)檢項(xiàng)目        指標(biāo)值

含量，％        ≥99.0

Psa：            9.23

Logp：          2.4577

產(chǎn)品用途

間溴苯甲醚用作化學(xué)有機(jī)合成；溶劑,是合成新一代強(qiáng)效中樞非麻醉性鎮(zhèn)痛藥鹽酸曲馬多的中間體。

化學(xué)性質(zhì)

間溴苯甲醚又稱3-溴苯甲醚是一種有機(jī)化合物，為無(wú)色透明液體，對(duì)光敏感。見光變色。溶于乙醇、乙醚、甲醇、苯、甲苯、己烷、二氯甲烷和二硫化碳，不溶于水。pH 5.5(H2O,20℃)。熔點(diǎn) 2℃。沸點(diǎn) 211-213℃/760mmHg。密度 ρ(20)1.489-1.497g/mL。折光率 n20/D1.562-1.574。閃點(diǎn) 208.4℉/98℃,常溫,對(duì)水體有輕度危害。

生產(chǎn)方法

（1）硝基苯經(jīng)磺化、還原、堿熔、酸化、溴化、醚化等制得，該法反應(yīng)步驟長(zhǎng)，操作復(fù)雜，總收率僅21.5%；

（2）間氨基酚經(jīng)乙?；⒚鸦?、重氮化和Sandmeyer反應(yīng)等制得，該法需氨基保護(hù)和去保護(hù)步驟，反應(yīng)時(shí)間延長(zhǎng)，收率僅27.3%；

（3）對(duì)溴苯酚經(jīng)歧化，轉(zhuǎn)位、醚化的方法，但該法需要加壓操作，且催化劑價(jià)格昂貴；

（4）硝基苯經(jīng)溴化，還原、重氮化、醚化制取間溴苯甲醚，總收率為37.0%；

（5）在（4）的基礎(chǔ)上改良溴化條件后總收率提高到40.1%；

（6）硝基苯經(jīng)溴化，再用一鍋法進(jìn)行甲氧基化，一步得到間溴苯甲醚，總收率為60.0%?？紤]到傳統(tǒng)合成工藝復(fù)雜，產(chǎn)率低，在本實(shí)驗(yàn)中以價(jià)廉易得的硝基苯為原料，經(jīng)溴代，醚化的方法合成產(chǎn)率較高的間溴苯甲醚。

由間溴硝基合成間溴苯甲醚在配有溫度計(jì)，磁力攪拌，冷凝管的四口燒瓶中，先加入環(huán)己烷(40.0mL)、甲醇(3.8g，0.1mol)、固體KOH(15.8g，0.2moL)和四丁基溴化銨(5.1g，0.02moL)的混合物；在55.0℃下攪拌30min，當(dāng)混合物呈白色糊狀時(shí)，通入空氣，并將間溴硝基苯(20.2g，0.1mol)溶于環(huán)己烷中；然后將上述溶液緩慢加入到反應(yīng)液中，剛加入時(shí)反應(yīng)液的顏色為淺黃色，過幾分鐘后，變?yōu)楹稚?。加完后，將溫度升?0.0℃，反應(yīng)3.5h，停止加熱，通氣，將其冷卻至室溫。將反應(yīng)液倒于燒杯中，并用少量環(huán)己烷沖洗下燒瓶中的固體，洗出殘留品，所得的黃色液體先用水洗，分液得上層有機(jī)相，然后用鹽酸溶液洗滌，所得有機(jī)相為淺黃色。最后用水洗滌，無(wú)水硫酸鈉干燥，減壓將溶劑蒸出，所得淺黃色液體就是間溴苯甲醚，收率為85.6%，氣相色譜測(cè)得純度為98.9%。

產(chǎn)品信息
[重量]	500g
[顏色]	無(wú)色液體
危險(xiǎn)性類別
[危險(xiǎn)性類別]	非?；?/td>