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 甲磺酸多沙唑嗪

中文名稱(chēng)：甲磺酸多沙唑嗪

英文名稱(chēng)：Doxazosin Mesylate

別名：甲基硫酸多沙唑嗪;1-(4-氨基-6,7-二甲氧基-2-喹唑啉基)-4-(1,4-苯并二噁烷-2-基羰基)哌嗪甲磺酸鹽;

分子式: C24H29N5O8S

分子量: 547.58

CAS編號(hào)：77883-43-3

質(zhì)檢信息

質(zhì)檢項(xiàng)目      指標(biāo)值

含量，％      ≥97.0

Psa：         175.02

Logp：        2.8867

產(chǎn)品用途

甲磺酸多沙唑嗪用作化學(xué)合成；生命科學(xué)；醫(yī)藥，治療高血壓實(shí)驗(yàn)。

化學(xué)性質(zhì)

甲磺酸多沙唑嗪又稱(chēng)甲基硫酸多沙唑嗪是一種有機(jī)化合物，為灰白色結(jié)晶粉末，幾乎無(wú)味，對(duì)光敏感。極微溶于水，易溶于甲酸和二甲亞砜，溶于N,N-二甲基甲酰胺，微溶于乙醇，極微溶于甲醇、丙酮、二氯甲烷。熔點(diǎn) 269-277℃。閃點(diǎn) 730.4℉/388℃。

制備方法

1.反應(yīng)瓶中加入鄰苯二酚和氫氧化鈉溶液，攪拌均勻，于50℃滴加環(huán)氧氯丙烷，0.5h滴完。滴畢，于85℃回流2.5h，溶液由墨綠色變成棕黃色的油狀物。用氯仿提取，合并有機(jī)相，無(wú)水硫酸鈉干燥，過(guò)濾，濾液減壓濃縮，剩余物冷卻結(jié)晶。過(guò)濾，用少量的冷四氯化碳洗滌濾餅，50℃以下干燥，得白色固體化合物2。

2.反應(yīng)瓶中加入高錳酸鉀和氫氧化鉀溶液，于0-10℃滴加中間體2的吡啶溶液。滴畢，室溫反應(yīng)24h。過(guò)濾，濾液用濃氨水調(diào)pH=7，濃縮至一半，冷卻后加入氯仿。攪拌下滴加濃鹽酸，調(diào)pH=1。再用氯仿提取。合并有機(jī)相，無(wú)水硫酸鈉干燥，過(guò)濾，濾液減壓濃縮，得淡黃色固體化合物3。

3.反應(yīng)瓶中加入中間體3，甲苯溶液，DMF，加熱至50℃，攪拌溶解后，滴加氯化亞砜，滴畢回流反應(yīng)4h。減壓蒸去甲苯和剩余的氯化亞砜，得粗品化合物。

4.反應(yīng)瓶中加入哌嗪，甲醇，水，攪拌均勻后，于10-20℃滴加中間體4的乙酸乙酯溶液，滴畢繼續(xù)反應(yīng)2h，反應(yīng)混合物用二氯甲烷提取，分出水相，有機(jī)相用水提取2次，合并水相，用濃氨水調(diào)pH=10，用二氯甲烷提取三次，合并有機(jī)相，用水洗滌2次，無(wú)水硫酸鈉干燥，過(guò)濾，減壓蒸出二氯甲烷，得淡黃色固體化合物。

5.反應(yīng)瓶中加入2-氯-4-氨基-6，7-二甲氧基喹唑啉，中間體5和正丁醇，攪拌回流4h，反應(yīng)完畢后，冷卻析出晶體，用正丁醇洗滌，干燥，得白色結(jié)晶性粉末化合物。

6.放入燒杯中，用氨水調(diào)pH=10，用二氯甲烷提取，分去水層，有機(jī)相用水洗滌一次，慢慢加入甲磺酸，逐漸析出白色結(jié)晶，冷卻析晶，過(guò)濾，干燥后得粗品1。

7.粗品加入到甲醇中，加熱使全部溶解，放冷析晶，過(guò)濾、用冷的甲醇洗滌一次、干燥，得精品。

產(chǎn)品信息
[重量]	1g
[顏色]	白色
危險(xiǎn)性類(lèi)別
[危險(xiǎn)性類(lèi)別]	非危險(xiǎn)品