形成玫棕酸鋇檢測玫棕酸的試驗法
玫棕酸(環(huán)己烯二醇四酮)的暗棕色鈉鹽在干燥時是穩(wěn)定的。它的黃色溶液雖不穩(wěn)定,但系Ba、Ca、Pb離子的優(yōu)良試劑,能和這些離子分別產(chǎn)生紅色及紅-紫色沉淀。鋇鹽的形成,可用來檢定玫棕酸。
四羥基苯醌及克酮酸(鄰二羥環(huán)戊烯三酮)的結(jié)構(gòu)和玫棕酸的結(jié)構(gòu)相似,都會發(fā)生類似的反應(yīng)。
操作手續(xù) 如果試樣為玫棕酸堿金屬鹽的中性溶液或堿性溶液,可將溶液一滴置滴試板上,用2%氯化鋇溶液一滴處理。結(jié)果產(chǎn)生紅色的沉淀或粉紅色的顯色現(xiàn)象,視玫棕酸的存在量而定。如試液為酸性,可在滴試板上用最少量的碳酸鋇處理試液一滴,這時碳酸鋇上,將覆蓋一層紅色或粉紅色。
鑒定限度:0.1微克 玫棕酸
轉(zhuǎn)化成二羥基蒽醌類檢測蒽醌磺酸類的試驗法
制備茜素的經(jīng)典方法,是在與空氣接觸下來熔融蒽醌-2-磺酸和苛性堿。如用堿金屬的硝酸鹽或氯酸鹽作為氧給予體,茜素將會形成更快:
從蒽醌二磺酸及蒽醌三磺酸來形成相應(yīng)的二羥基蒽醌,情況亦相類似??稍诘陀?00°的溫度下燒結(jié),如用過量的堿金屬氫氧化物,將產(chǎn)生紫色二羥基蒽醌的堿金屬鹽。由于蒽醌磺酸及其堿金屬鹽都是無色的,在燒結(jié)反應(yīng)中所產(chǎn)生的有色酚鹽就易于辨認了。
操作手續(xù) 試液一滴或其固體少許放在滴試板的凹處。加入硝酸鈉溶液(1克硝酸鈉在10°毫升20%氫氧化鈉中的溶液)一或二滴。在熱板上將混合物蒸發(fā)至干,再保持在160~180°數(shù)分鐘。其殘渣將按蒽醌磺酸的含量轉(zhuǎn)成或深或淺的紫色。
鑒定限度:2微克 蒽醌-2-磺酸
催化葡萄糖-堿金屬氫氧化物反應(yīng)檢測蒽醌磺酸類的檢定法
強堿性的糖溶液在溫熱時呈現(xiàn)強紅-棕色。這個反應(yīng)的化學原理尚未明了。用稀苛性堿或碳酸鹽溶液時,反應(yīng)緩慢,用氫氧化銨或碳酸銨時,幾乎不起反應(yīng)。碳酸銨的反應(yīng),可因蒽醌磺酸使之加速。這個催化效應(yīng)非常顯著,因而可作為試驗蒽醌磺酸類的基礎(chǔ)。
操作手續(xù) 蒽醌磺酸或其堿金屬鹽的水溶液一滴,在一微量試管中,用10%葡萄糖在1:1氨中的溶液一滴處理時,將有黃色或紅-棕色出現(xiàn),其色的深淺,決定于蒽醌磺酸存在量的多少。
鑒定限度為:0.4微克 蒽醌-2-磺酸;30微克 蒽醌-1,5-二磺酸
轉(zhuǎn)化成蒽氫醌磺酸檢測蒽醌磺酸類的試驗法
蒽醌可轉(zhuǎn)化成水溶紅色的蒽氫醌堿金屬鹽。蒽醌磺酸類的性行和其母體化合物相似,產(chǎn)生水溶紅色蒽氫醌磺酸堿金屬鹽。
鑒定限度:1微克 蒽醌-1-(-2)-磺酸
2微克 蒽醌-1,5-(-2,6-)-二磺酸
1微克 1-硝基蒽醌-5-磺酸