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 2-甲基蒽醌

中文名稱     2-甲基蒽醌

中文同名     β-甲基蒽醌，BETA-甲基恩奎酮;2-甲基-9,10-蒽二酮;2-甲蒽醌;柚木醌;

英文名稱     2-Methyl anthraquinone

化學(xué)式        C15H10O2

分子量        222.24

CAS編號(hào)    84-54-8

質(zhì)檢信息

質(zhì)檢項(xiàng)目       指標(biāo)值

含量,％         ≥97% 

PSA：          34.14000

LOGP：       2.77040

熔點(diǎn) 170-173 °C(lit.)

沸點(diǎn) 236-238 °C10 mm Hg(lit.)

密度 1.1404 (rough estimate)

折射率 1.6600 (estimate)

閃點(diǎn) 209 °C

化學(xué)特性

2-甲基蒽醌為無色到淡黃色針狀結(jié)晶。易溶于苯、甲苯和二甲苯，溶于乙醇、乙醚、苯和乙酸乙酯、冰乙酸和濃硫酸，不溶于水。熔點(diǎn) 170-177℃。沸點(diǎn) 236-238℃/10mmHg。閃點(diǎn) 408.2℉/209℃。

 

產(chǎn)品用途

1.2-甲基蒽醌用于生產(chǎn)高級(jí)染料及中間體

2.2-甲基蒽醌用于有機(jī)合成原料、合成染料、光敏樹脂的光敏劑。

3.2-甲基蒽醌可作染料中間體，感光樹脂的感光劑，有機(jī)合成原料。

 

儲(chǔ)藏措施

1.儲(chǔ)存于陰涼、通風(fēng)的庫房。

2.應(yīng)與氧化劑、食用化學(xué)品分開存放，切忌混儲(chǔ)。

3.保持容器密封。      

4.遠(yuǎn)離火種、熱源，防止陽光直射。

5.庫房必須安裝避雷設(shè)備。

6.排風(fēng)系統(tǒng)應(yīng)設(shè)有導(dǎo)除靜電的接地裝置。

7.采用防爆型照明、通風(fēng)設(shè)置。

8.禁止使用易產(chǎn)生火花的設(shè)備和工具。

9.儲(chǔ)區(qū)應(yīng)備有泄漏應(yīng)急處理設(shè)備和合適的收容材料。

10.防止粉塵和氣溶膠生成。

急救措施 

【食入】攝入不可能。但是，如果攝入，獲得緊急醫(yī)療照顧。

【吸入】如果克服被曝光，將受害人轉(zhuǎn)移到空氣新鮮處。給予吸氧或人工呼吸。獲得緊急醫(yī)療照顧。迅速采取行動(dòng)是至關(guān)重要的。

【皮膚】立即脫去污染的衣著。徹底清洗皮膚，用溫和的肥皂/水。W /溫水沖洗15分鐘。如果是粘的，首先使用無水清潔。尋求醫(yī)療照顧，如果不良影響或刺激。

【眼睛】眼睛接觸的情況下，立即用清水沖洗20-30分鐘。經(jīng)常收回眼皮。獲得緊急醫(yī)療照顧。

生產(chǎn)方法 

將甲苯與無水三氯化鋁加熱，控制溫度在45-50℃，在外部冷卻下加入鄰苯二甲酸酐，混合物保溫至反應(yīng)完全。將反應(yīng)混合物倒入10%硫酸水溶液中，含產(chǎn)品的漿狀物經(jīng)水洗、分層、分離。含產(chǎn)品的溶劑層與5%碳酸鈉溶液混合、過濾、洗滌、干燥而得2-（對(duì)甲苯酰）苯甲酸，然后與發(fā)煙硫酸在115℃加熱1h進(jìn)行閉環(huán)，將產(chǎn)物傾入冷水中，過濾、水洗、干燥而得。

一種茜草藥材茜草總蒽醌含量測定的建立方法及純化方法與流程

背景技術(shù)

：茜草RubiacordifoliaL.遠(yuǎn)在《詩經(jīng)》就被記為是古時(shí)一種被廣泛應(yīng)用的紅色染料，為多年生攀緣草本植物。分布于東亞、南亞等地區(qū)。2015年版《中國藥典》記載其有涼血活血，祛瘀，通經(jīng)的功效。茜草入藥首見于《黃帝內(nèi)經(jīng)》中的“四烏賊骨茹藘丸”，《神農(nóng)本草經(jīng)》中明確了其藥用部位為干燥根及根莖。臨床上也常用其炒炭品，即茜草炭。經(jīng)大火炒制炒炭而成的茜草炭，炒炭后其寒性下降，增加澀性以增強(qiáng)止血的作用，臨床上常用于治療由瘀血阻滯引起的吐血、崩漏等出血癥。早在《神農(nóng)本草經(jīng)》就有記載其具有“主寒濕風(fēng)痹”的功效?！侗静菥V目》亦謂其能“通經(jīng)脈，治骨節(jié)風(fēng)痛”，治療痹證可單味泡酒服或入復(fù)方湯劑。茜草用藥部位中小分子的化學(xué)成分組成比較多，大致可分為為蒽醌、蒽醌糖苷類化合物、萘醌及其萘醌糖苷類。其中蒽醌類化合物包括茜草素、羥基茜草素、4-o-甲基異茜草素等，萘醌類化合物包括大葉茜草素、茜草內(nèi)酯等。其中，茜草根的乙醇提取物中蒽醌類有：茜草素、1-羥基-甲基蒽醌、1,3,6-三羥基-甲基蒽醌-3-O-(6′-O-乙?；?新橙皮苷、1,3,6-三羥基-甲基蒽醌-3-O-新橙皮糖苷、1,3,6-三羥基-甲基蒽醌-3-O-(6′-O-乙?；?-β-D-吡喃葡萄糖苷、羥基茜草素、偽羥基茜草素。王素賢等從茜草中分得8個(gè)蒽醌類化合物：1,6-二羥基-甲基蒽醌-3-β-乙?；?葡萄糖(2→1)-木糖苷、1,3,6-三羥基-甲基蒽醌、1-羥基蒽醌、1,2,4-三羥基蒽醌、1,3,6-三羥基-甲基蒽醌-3-O-β-D-吡喃葡萄糖苷、1,二羥基蒽醌-O-β-D-吡喃木糖(1→6)-β-D-吡喃葡萄糖苷、1,3-二羥基-羥甲基蒽醌-3-O-β-D-吡喃木糖(1→6)-β-D-吡喃葡萄糖苷及1,3,6-三羥基-甲基蒽醌-3-O-β-D-吡喃木糖(1→2)-β-D-(6-O-乙?；?吡喃葡萄糖苷等。而萘醌類化合物包括了羥基-2H-萘駢(1,b)吡喃-酮-5-羧酸甲酯、3′-甲氧羰基-4′-羥基-萘駢(1′,2′-2,3)吡喃-6-酮(茜草內(nèi)酯)、3′-甲氧羰基-4′-羥基-萘駢(1′,2′-2,3)呋喃、二氫大葉茜草素和(3′-羥基)異戊基-3-甲氧羰基-1H-萘氫醌-1-O-β-D-吡喃葡萄糖苷、萘酸雙葡萄糖苷(1,4-二羥基-3-異戊烯基-萘酸甲酯雙葡萄糖苷)等。技術(shù)實(shí)現(xiàn)要素：本發(fā)明的目的是提供一種茜草藥材茜草總蒽醌含量測定的建立方法，特別是茜草藥材茜草總蒽醌含量測定的建立方法，以及使用D101型大孔樹脂純化的方法；本發(fā)明的方法能有效控制茜草藥材質(zhì)量，為茜草的質(zhì)量控制提供參考。為了實(shí)現(xiàn)上述目的，本發(fā)明采取的技術(shù)方案如下。一種茜草藥材茜草總蒽醌含量測定的建立方法，具體包括以下步驟：1)供試品溶液的制備：取茜草粉末，過三號(hào)篩，精密稱取1g，置于干燥具塞錐形瓶內(nèi)。精密移取70％的甲醇50mL，稱定重量，加熱回流處理60min，放冷至室溫，稱定重量，用70％的甲醇補(bǔ)回失去的重量。濾過，收集續(xù)濾液。精密移取續(xù)濾液10mL，置于干燥錐形瓶中，水浴蒸干后，加入20％鹽酸水溶液、5mL水，30mL氯仿，進(jìn)行加熱回流30min。放冷至室溫后，振蕩提取，取氯仿層，再加入20mL氯仿振蕩提取，取氯仿層，合并氯仿層，50℃水浴蒸干。殘?jiān)舆m量甲醇溶解，轉(zhuǎn)移至25mL棕色容量瓶內(nèi)，用甲醇定容至刻度線，即得茜草總蒽醌供試品。精密移取2mL供試品溶液至5mL棕色容量瓶內(nèi)，分別用甲醇和1％醋酸鎂-甲醇溶液定容至刻度，混勻，在510nm處依法測定。取兩者差值從標(biāo)準(zhǔn)曲線上讀出供試品溶液中總蒽醌的含量，計(jì)算，即得，按干燥品計(jì)算所得的總蒽醌含量(視不同樣品的吸光度調(diào)整稀釋倍數(shù))。2)標(biāo)準(zhǔn)曲線的制備：取1,8-二羥基蒽醌9.94g，置于25ml容量瓶中，用醋酸鎂-甲醇溶液定容至刻度線，即得標(biāo)準(zhǔn)溶液一，濃度為0.3877mg/mL；另分別精密移取上述標(biāo)準(zhǔn)溶液一0.4mL、0.5mL、0.6mL、0.7mL、0.8mL、0.9mL、1.0mL至20mL容量瓶內(nèi)，分別用甲醇和1％醋酸鎂-甲醇溶液定容至刻度線。在510nm處依法測定各上述標(biāo)準(zhǔn)溶液，記錄吸光度(OD)值，并作差值。以濃度(mg/ml)為坐標(biāo)軸x值，以吸光度的差值為坐標(biāo)軸y值，選取6個(gè)點(diǎn)，作標(biāo)準(zhǔn)曲線。3)上柱液的制備：稱取茜草藥材約100g，用30倍量的75％乙醇加熱回流提取后，過濾，收集濾液，濾渣再次倒回圓底燒瓶，繼續(xù)加熱回流提取。提取后過濾，收集濾液，合并兩次濾液，減壓濃縮至無醇味且體積為1000mL，即得相當(dāng)于生藥量100g/L的茜草藥液。分裝入50mL的離心管內(nèi)，冷藏備用。上柱藥液則需要以1：3的比例用純水進(jìn)行稀釋，即上柱藥液的藥液相當(dāng)于生藥量25g/L。宜現(xiàn)配現(xiàn)用。4)純化工藝：取經(jīng)預(yù)處理的D101型濕樹脂10mL，濕法裝柱，取上柱液40mL，另加水60mL，濕法拌樣。使D101型樹脂充分吸收藥液。不間斷搖勻。放置12小時(shí)。待吸附12小時(shí)后，濕法裝柱。收集液體，以便計(jì)算柱體積。再用6BV的純水進(jìn)行洗脫。純水洗脫后，使用15BV的75％乙醇進(jìn)行洗脫，收集75％乙醇洗脫液。即得。與現(xiàn)有技術(shù)相比，本發(fā)明提供的茜草總蒽醌含量測定的建立方法可作為一種能有效控制茜草質(zhì)量的方法，且純化方法重復(fù)性好。本發(fā)明方法供試品制作簡便，色譜條件容易實(shí)現(xiàn)，方法的穩(wěn)定性和重現(xiàn)性好，能有效控制茜草藥材質(zhì)量，為茜草的質(zhì)量控制提供參考。附圖說明圖1是1,8-二羥基蒽醌紫外吸收?qǐng)D；其中，實(shí)線為甲醇溶液的吸收?qǐng)D，虛線為0.5％醋酸鎂甲醇溶液吸收?qǐng)D。圖2是1,8-二羥基蒽醌標(biāo)準(zhǔn)曲線圖。圖3是茜草總蒽醌的泄露曲線圖(最大上樣量的考察)。圖4是不同乙醇濃度的洗脫率變化圖。圖5是洗脫劑用量的考察圖。具體實(shí)施方式為使本發(fā)明更加容易理解，下面結(jié)合具體實(shí)施例，進(jìn)一步闡述本發(fā)明。應(yīng)理解，這些實(shí)施例僅用于說明本發(fā)明而不用于限制本發(fā)明的范圍，下列實(shí)施例中未提及的具體實(shí)驗(yàn)方法，通常按照常規(guī)實(shí)驗(yàn)方法進(jìn)行。本發(fā)明所用實(shí)驗(yàn)材料，樣品來源批號(hào)如下表1所示。表1茜草藥材來源儀器：紫外檢測器(日本島津UV-1800)、萬分之一天平(梅特勒托利多)、十萬分之一電子分析天平(瑞士Precisa)、超聲波提取儀(昆山KQ-700DE)；超純水系統(tǒng)：美國Millipore(密理博)公司，國產(chǎn)加熱套，國產(chǎn)水浴鍋。1,8-Dihydroxyanthraquinone(上海融禾，批號(hào)：160127，純度97.51％)。甲醇，乙醇等試劑為分析純(天津百世)，醋酸鎂六水化合物(阿拉丁)，超純水(自制)實(shí)施例1反應(yīng)體系的考察：1)檢測波長的選擇本實(shí)驗(yàn)考察了一定濃度的1,8-二羥基蒽醌在甲醇溶液和0.5％醋酸鎂甲醇溶液中的吸收波長，結(jié)果如下圖1所示。由結(jié)果可知，未顯色前的1,8-二羥基蒽醌的最大吸收在450nm左右，而同時(shí)在510nm左右的時(shí)候基本為沒有吸收。而顯色后，最大吸收在510nm左右。因此，使用510nm作為考察波長，并且證明鎂離子鑒別含羥基蒽醌類物質(zhì)較為可行。2)顯色劑的濃度考察本實(shí)驗(yàn)考察了不同濃度的醋酸鎂-甲醇溶液對(duì)顯色結(jié)果的影響。本文分別考察了0％、0.5％、1％、2％、3％、4％、5％的醋酸鎂-甲醇溶液對(duì)顯色結(jié)果的影響。取1,8-二羥基蒽醌9.83g，置于25ml容量瓶中，用甲醇定容至刻度線，精密移取0.6mL，至20mL棕色容量瓶內(nèi)，分別用甲醇和濃度分別為0.5％、1％、2％、3％、4％、5％醋酸鎂-甲醇溶液定容至刻度，混勻，在510nm處依法測定，記錄吸光度。表2顯色劑質(zhì)量分?jǐn)?shù)的影響序號(hào)質(zhì)量分?jǐn)?shù)吸光度

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產(chǎn)品信息
[顏色]	黃色
[重量]	50g