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 棕櫚酰氯

中文名稱     棕櫚酰氯

中文同名     十六酰氯;聚乙烯靛氟

英文名稱     Palmitoyl chloride

化學(xué)式        C16H31ClO

分子量        274.87

CAS編號    112-67-4

質(zhì)檢信息

質(zhì)檢項目       指標(biāo)值

含量,％         ≥96%

灼燒殘渣(以硫酸鹽計)，％ ≤0.02

水溶解試驗 合格

PSA：         17.07000

LOGP：      6.23310

熔點 11-13 °C(lit.)

沸點 88-90 °C0.2 mm Hg(lit.)

密度 0.906 g/mL at 25 °C(lit.)

折射率 n20/D 1.452(lit.)

閃點 >230 °F

化學(xué)特性

棕櫚酰氯為無色液體。熔點11-12℃，沸點12℃，沸點199℃（2.6kPa），194.5℃（2.27kPa）。折射率1.4512。能與有機溶劑混溶，溶于乙醚。在水和乙醇中分解。能溶于醚，在水及醇中分解，在空氣中不穩(wěn)定。

產(chǎn)品用途

1.棕櫚酰氯該品為有機合成中間體，在醫(yī)藥工業(yè)用來制取抗菌素類藥氯霉素十六碳酸酯及無味氯霉素等。

2.棕櫚酰氯用作有機合成中間體

 

儲藏措施

1.儲存于陰涼、通風(fēng)的庫房。

2.應(yīng)與氧化劑、食用化學(xué)品分開存放，切忌混儲。

3.保持容器密封。

4.遠離火種、熱源，防止陽光直射。

5.庫房必須安裝避雷設(shè)備。

6.排風(fēng)系統(tǒng)應(yīng)設(shè)有導(dǎo)除靜電的接地裝置。

7.采用防爆型照明、通風(fēng)設(shè)置。

8.禁止使用易產(chǎn)生火花的設(shè)備和工具。

9.儲區(qū)應(yīng)備有泄漏應(yīng)急處理設(shè)備和合適的收容材料。

10.防止粉塵和氣溶膠生成。

急救措施 

【食入】攝入不可能。但是，如果攝入，獲得緊急醫(yī)療照顧。

【吸入】如果克服被曝光，將受害人轉(zhuǎn)移到空氣新鮮處。給予吸氧或人工呼吸。獲得緊急醫(yī)療照顧。迅速采取行動是至關(guān)重要的。

【皮膚】立即脫去污染的衣著。徹底清洗皮膚，用溫和的肥皂/水。W /溫水沖洗15分鐘。如果是粘的，首先使用無水清潔。尋求醫(yī)療照顧，如果不良影響或刺激。

【眼睛】眼睛接觸的情況下，立即用清水沖洗20-30分鐘。經(jīng)常收回眼皮。獲得緊急醫(yī)療照顧。

生產(chǎn)方法

由棕櫚酸與氯化亞砜反應(yīng)而得。將棕櫚酸、氯化亞砜及苯加入反應(yīng)鍋內(nèi)，加熱。反應(yīng)溫度最后達到80-85℃，保溫2h。然后在90℃（21.3kPa）回收氯化亞砜及苯，得十六酰氯。原料消耗定額：棕櫚酸880kg/t、氯化亞砜580kg/t、苯200kg/t。

一種酰氯的制備方法

酷氯是一種重要的簇酸衍生物，在有機合成、藥物合成等方面都有著重要的應(yīng)用。 可W通過簇酸與氯化劑如Ξ氯化憐、Ξ氯氧憐、氯化亞諷、草酷氯、光氣等反應(yīng)制備。工業(yè)上 使用最多的氯化劑主要是Ξ氯化憐、氯化亞諷、及光氣。

采用Ξ氯化憐作為氯化劑，一般在惰性溶劑(如甲苯）中進行。反應(yīng)結(jié)束后除去所 形成的亞憐酸之后，通過蒸饋提純該酷氯，一般不需要加入催化劑。該法是較為傳統(tǒng)的生產(chǎn) 酷氯的方法，但是此法將產(chǎn)生大量含憐廢水，污染問題嚴重，環(huán)保問題較為突出。

二氯亞諷法制備酷氯往往需要在催化劑存在的條件下進行W增加反應(yīng)速率，過程 中副產(chǎn)二氧化硫和氯化氨，二氯亞諷的沸點也較低，但如果酷氯與二氯亞諷沸點相近時，會 有二氯亞諷的殘留。由于環(huán)保對二氧化硫排放有嚴格的要求，使此方法的應(yīng)用受到很大限 審IJ;而且，此方法氯化亞諷用量大，生產(chǎn)成本高，且設(shè)備腐蝕嚴重。

另外，W上兩種方法均存在產(chǎn)品質(zhì)量略差，難W滿足市場對高純酷氯的要求。光氣 法制備酷氯具有上述各種方法不具備的優(yōu)勢，副產(chǎn)物只有二氧化碳和氯化氨，此兩種氣體 很容易通過水及堿吸收綜合利用，多余的光氣或副產(chǎn)物大部分在反應(yīng)過程中逸出，殘留部 分在反應(yīng)完成后通過惰性氣體置換完全去除，所制備的酷氯純度極高、收率高。

采用光氣法制備酷氯的有諸多報道?，F(xiàn)有專利多采用有機酷胺類化合物或脈型化 合物化化028754094、〔化06270008、6?40367050)，化晚類(〔化171843〇，^乙胺等叔胺類作 為催化劑催化反應(yīng)進行，尤W使用N，N-二取代甲酯胺催化居多。采用上述催化劑增加了反 應(yīng)速率，但同時帶來處理大量的產(chǎn)品蒸饋后殘留物質(zhì)的處理問題。另外，部分催化劑、催化 劑鹽酸鹽或其N，N-二取代甲酯胺與氯化劑生成的Vilsmeier鹽并不是熱穩(wěn)定的，易發(fā)生其 他副反應(yīng)及蒸饋夾帶問題，產(chǎn)物中存在殘留催化劑或催化劑副產(chǎn)物的風(fēng)險，導(dǎo)致最終產(chǎn)物 色度增加，不符合目前市場對高品質(zhì)酷氯的要求。

【發(fā)明內(nèi)容】

本發(fā)明旨在解決現(xiàn)有技術(shù)的不足，而提供一種工藝合理、操作簡單，除了可被吸收 的光氣、氯化氨和二氧化碳外無其他Ξ廢產(chǎn)生的制備高品質(zhì)酷氯的方法。

引本發(fā)明為實現(xiàn)上述目的，采用W下技術(shù)方案:一種酷氯的制備方法，其特征在于， 包括W下步驟：

(1)向反應(yīng)器中加入簇酸，或?qū)⒋厮崛芙夥稚⒃谟袡C溶劑中，連接好裝置，溫度升 至 100°C ~250°C;

(2)往反應(yīng)器內(nèi)通入光氣反應(yīng)，后降至室溫；

(3)降溫后，通入氮氣將殘余的光氣及氯化氨趕凈，無溶劑反應(yīng)的反應(yīng)直接減壓蒸 饋純化既得所需要的酷氯;有溶劑反應(yīng)的反應(yīng)液減壓蒸除溶劑既得所需要的酷氯;部分酷 氯通過重結(jié)晶純化。

優(yōu)選的，所述步驟(1)與步驟(2)內(nèi)的反應(yīng)器為多個串聯(lián)反應(yīng)器。

優(yōu)選的，所述步驟(1)與步驟(2)內(nèi)的反應(yīng)器個數(shù)為1~3個串聯(lián)而成。

優(yōu)選的，所述步驟（1)中簇酸為C2~C22脂肪族一元酸、C2~C16脂肪族二元酸、芳 香酸或芳香基烷基酸。

其中，C2~C22脂肪族一元酸為，乙酸、丙酸、正下酸、異下酸、正戊酸、異戊酸、特戊 酸、己酸、2-乙基下酸、2-乙基己酸、庚酸、正新辛酸、異辛酸、壬酸、異壬酸、新癸酸、月桂酸、 肉豆違酸、硬脂酸、棟桐酸、油酸、亞油酸、亞麻酸、二十二酸、甲基丙締酸；

C2~C16脂肪族二元酸為:草酸、下二酸、富馬酸、馬來酸、戊二酸、癸二酸、十一燒 二酸、十二燒二酸、十Ξ燒二酸、十四燒二酸、十五燒二酸、十六燒二酸；

芳香酸或芳香基烷基酸為:苯甲酸、2-氯苯甲酸、2-漠苯甲酸、2，3-二氯苯甲酸、2- 硝基苯甲酸、3-硝基苯甲酸、4-硝基苯甲酸、2-甲基苯甲酸、3-甲基苯甲酸、4-甲基苯甲酸、 2-苯基苯甲酸、3-苯基苯甲酸、4-苯基苯甲酸、煙酸、苯乙酸、3,4-二甲氧基苯乙酸、嚷吩乙 酸、2,4-二氣苯乙酸、肉桂酸、3-甲氧基肉桂酸、4、4'-聯(lián)苯二甲酸。

優(yōu)選的，所述步驟（1)中溶劑為甲苯、氯苯、硝基苯、鄰二甲苯、簇酸對應(yīng)的酷氯中 的一種。

優(yōu)選的，所述步驟(1)中溶劑與簇酸質(zhì)量比化：0.9~1:30;

優(yōu)選的，所述步驟(1)中的溫度為100°C~220°C。

]優(yōu)選的，所述步驟(2)中的簇酸與光氣的物質(zhì)的量的比例化：1~1:10。

本發(fā)明的有益效果是:本發(fā)明不添加任何催化劑，避免了合成過程中由于催化劑 分解或氧化導(dǎo)致最終酷氯產(chǎn)品色度增加及產(chǎn)品中應(yīng)蒸饋夾帶而造成的殘存催化劑的風(fēng)險。 反應(yīng)完畢后，經(jīng)過減壓蒸饋或重結(jié)晶精制，即可得到高品質(zhì)酷氯，工藝流程簡單，而且由于 整個工藝過程除了可吸收的過量的光氣、氯化氨和二氧化碳外，無其他Ξ廢排出，是一種環(huán) 境友好的酷氯制備方法，具有良好的實施價值。

【具體實施方式】

本發(fā)明通過W下實施例進一步詳述，下述實施例是說明性的，不是限定性的，不能 W下述實施例來限定本發(fā)明的保護范圍。

本發(fā)明中所使用的方法，如無特殊說明，均為常規(guī)方法;本發(fā)明中所使用的試劑或 原料，如無特殊說明，均為常規(guī)的市售產(chǎn)品。

下面W下實施例對本發(fā)明作進一步說明：

[00%] 實施例1

往反應(yīng)器中加入正下酸（lOOg，1 . 14mol)，加熱至100°C，在此溫度下通入光氣 (392.95g，3.97mol)反應(yīng)，產(chǎn)品含量96.53 %后降溫，待降至室溫，通入氮氣將殘余的光氣及 氯化氨趕凈，減壓蒸饋得到正下酷氯97.90g，收率80.91 %，含量99.25 %。

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產(chǎn)品信息
[顏色]	無色液體
[重量]	25ml