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 甲基磺酸錫

 

中文名稱     甲基磺酸錫

中文同名     甲磺酸錫(II);甲磺酸錫鹽(2+);甲磺酸錫鹽;

英文名稱     Stannous methanesulfonate

化學式        C2H6O6S2Sn

分子量        308.91

CAS編號    53408-94-9

質(zhì)檢信息

質(zhì)檢項目       指標值

含量,％         ≥50 wt. % （溶劑：H2O）

PSA：         131.16000

LOGP：       0.10360

熔點 -27°C

 密度 1.55 

折射率 1.444

化學特性

甲基磺酸錫為無色透明液體，有腐雞蛋味，易溶于水。熔點 -27℃(50%wt.,H2)。密度 ρ(25)1.55g/mL(50%wt.,H2O)。折光率 n20/D1.444(50%wt.,H2O)，有害，具腐蝕性和致敏性。對水體有高度危害。

產(chǎn)品用途

甲基磺酸錫用于電鍍及其他電子行業(yè)，

 

儲藏措施

1.儲存于陰涼、通風的庫房。

2.應與氧化劑、食用化學品分開存放，切忌混儲。

3.保持容器密封。      

4.遠離火種、熱源，防止陽光直射。

5.庫房必須安裝避雷設(shè)備。

6.排風系統(tǒng)應設(shè)有導除靜電的接地裝置。

7.采用防爆型照明、通風設(shè)置。

8.禁止使用易產(chǎn)生火花的設(shè)備和工具。

9.儲區(qū)應備有泄漏應急處理設(shè)備和合適的收容材料。

10.防止粉塵和氣溶膠生成。

急救措施 

【食入】攝入不可能。但是，如果攝入，獲得緊急醫(yī)療照顧。

【吸入】如果克服被曝光，將受害人轉(zhuǎn)移到空氣新鮮處。給予吸氧或人工呼吸。獲得緊急醫(yī)療照顧。迅速采取行動是至關(guān)重要的。

【皮膚】立即脫去污染的衣著。徹底清洗皮膚，用溫和的肥皂/水。W /溫水沖洗15分鐘。如果是粘的，首先使用無水清潔。尋求醫(yī)療照顧，如果不良影響或刺激。

【眼睛】眼睛接觸的情況下，立即用清水沖洗20-30分鐘。經(jīng)常收回眼皮。獲得緊急醫(yī)療照顧。

制備甲基磺酸錫的方法

背景技術(shù)

錫及錫鉛合金鍍層由于具有優(yōu)良的抗蝕性和可焊性已被廣泛應用于電子工業(yè)中。 但是近年來，由于鉛受到很大限制，所以電鍍錫工藝將成為電子電鍍中可焊性鍍層的主要鍍種。之前的電鍍錫鍍液主要以高污染的氟硼酸鹽、苯酚磺酸鹽及鹵化物等為主，近年來的硫酸鹽電鍍錫工藝大大改善了對環(huán)境的污染，但是鍍液不穩(wěn)定。甲基磺酸鹽電鍍錫基本上能解決上述問題，具有很高的工業(yè)應用價值。因此，近年來甲基磺酸錫鍍錫工藝得到了廣泛使用。高品質(zhì)的甲基磺酸錫的需求越來越大。采用氧化亞錫、氯化亞錫、錫粉等合成得到的甲基磺酸錫或者成本高昂，或者質(zhì)量難以達到電子電鍍的要求。如采用氯化亞錫與甲基磺酸制備甲基磺酸錫，由于氯化亞錫和甲基磺酸的成本較高，采用改技術(shù)生產(chǎn)出來的甲基磺酸錫成本高昂；采用甲基磺酸直接溶解金屬錫的制備方法，反應緩慢，需要添加催化劑和高溫條件下進行。但是高溫下甲基磺酸容易發(fā)生分解碳化。并且二價錫離子高溫下容易發(fā)生氧化。所得到的產(chǎn)品中雜質(zhì)含量較高。采用電解方法生產(chǎn)甲基磺酸錫，對設(shè)備的要求較高， 而且生產(chǎn)效率低下，不能滿足工業(yè)生產(chǎn)需要。發(fā)明內(nèi)容

本發(fā)明的目的在于提供一種成本低、無環(huán)境污染的甲基磺酸錫水溶液的制備方法。

一種用甲基磺酰氯制備甲基磺酸錫的方法，其步驟如下(1)氯化亞錫的制備按照濃鹽酸與金屬錫或者氧化亞錫質(zhì)量比3 5 :1的比例投入反應物料，在常壓或者加壓的條件下，在沸騰溫度下70°C 120°C反應4h到他，得到氯化亞錫的水溶液。未反應完全的金屬錫或者氧化亞錫可以循環(huán)利用；(2)甲基磺酸錫的制備將上述氯化亞錫的水溶液過濾升溫到甲基磺酰氯正常水解溫度70。C 90°C，根據(jù)氯化亞錫溶液中含水的質(zhì)量，按甲基磺酰氯與水發(fā)生水解反應的化學反應比例，計算所需要投加的甲基磺酰氯的質(zhì)量。將所需質(zhì)量的甲基磺酰氯抽入高位槽中，采用自然重力下流的方式，向氯化亞錫水溶液中通滴加的方式滴加甲基磺酰氯，進行水解，滴加速度根據(jù)反應情況來控制，其標準為反應釜內(nèi)不發(fā)生明顯液泛現(xiàn)象。水解完成后，通過減壓到_0.098MPa 以上，以蒸餾去除氯化物，得到甲基磺酸錫的水溶液。甲基磺酸錫的水溶液進一步加熱到 80°C 120°C，減壓蒸發(fā)濃縮，過濾，冷卻，結(jié)晶，得到甲基磺酸錫固體，母液循環(huán)利用。

更具體的說本發(fā)明采用甲基磺酰氯水解后得到的鹽酸溶解金屬錫或者氧化亞錫，得到氯化亞錫的水溶液。將甲基磺酰氯在氯化亞錫水溶液中水解得到甲基磺酸。甲基磺酸與氯化亞錫反應， 經(jīng)過氣提濃縮除氯，得到高品質(zhì)的甲基磺酸錫水溶液。甲基磺酸錫水溶液進一步蒸發(fā)脫水， 得到甲基磺酸錫晶體。

由于金屬錫塊的表面積有限，需要增加金屬錫與鹽酸的解除面積，以增加反應速度。為增大金屬錫的表面積，可采用金屬錫粉或者錫條、錫粒。優(yōu)選錫粒。因為錫粉容易結(jié)塊，而相同質(zhì)量的錫粒的表面積大于錫條。

為增加反應速度，可適當向鹽酸與錫粒的反應體系中通入氯氣。

為增加反應速度，鹽酸可以過量1倍到2倍。

甲基磺酰氯水解后得到甲基磺酸和鹽酸。隨著鹽酸被移出反應體系，甲基磺酰氯水解得到的甲基磺酸與氯化亞錫反應得到甲基磺酸亞錫。

被移出反應體系的鹽酸經(jīng)過降膜吸收后得到濃鹽酸，可用來繼續(xù)溶解金屬錫或者氧化亞錫。

本發(fā)明的優(yōu)點是采用價格低廉的鹽酸溶解金屬錫或氧化亞錫，制備出氯化亞錫水溶液，將甲基磺酰氯在氯化亞錫的水溶液中水解，制備出甲基磺酸亞錫。所有反應均在較低的溫度和常壓或者低壓和減壓下進行，避免了高溫下甲基磺酸的分解和二價錫離子的氧化變色。并且，甲基磺酰氯的水解與甲基磺酸與氯化亞錫的置換反應同時進行，減少了甲基磺酸的制備過程，節(jié)省成本。而且，水解和置換反應得到的鹽酸可循環(huán)利用。

下面通過一些例子來今年一步對本發(fā)明的內(nèi)容進行說明，但是并不構(gòu)成對本發(fā)明其他保護范圍的限制。

具體實施例方式

實施例一甲基磺酸錫溶液的制備 (1)氯化亞錫的制備在100L搪瓷反應釜中加入60L含量為31%的濃鹽酸和20kg金屬錫粉(平均粒徑400 目)，開啟攪拌，升溫到70°C，回流4個小時，趁熱過濾除掉未反應的金屬錫粉，得到無色透明的氯化亞錫水溶液51L。

(2)甲基磺酸錫水溶液的制備將上述反應得到的溶液升溫到70°C，開啟攪拌。Ih內(nèi)滴加30L甲基磺酰氯。尾氣經(jīng)過兩級降膜吸收。水解完成后，升溫到90°C，減壓蒸餾，進一步除氯，直到檢驗氯離子< IOppm 和Sn2+ > 300g/L。得到50. 1公斤含二價錫離子301g/L的無色透明甲基磺酸錫溶液。

實施例二甲基磺酸錫溶液的制備 (1)氯化亞錫的制備在100L搪瓷反應釜中加入60L濃鹽酸和20kg氧化亞錫，開啟攪拌，升溫到80°C，回流 4個小時，趁熱過濾除掉未反應的固體，得到無色透明的氯化亞錫水溶液。

(2)甲基磺酸錫水溶液的制備將上述溶液升溫到80°C，開啟攪拌。Ih內(nèi)滴加30L甲基磺酰氯，尾氣經(jīng)過兩級降膜吸收。升溫到120°C，減壓蒸餾，進一步除氯，直到檢驗氯離子<10ppm和Sn2+> 300g/L。得到70. 6公斤含二價錫離子301 g/L的無色透明甲基磺酸錫溶液。

實施例三甲基磺酸錫溶液的制備 (1)氯化亞錫的制備在200L搪瓷反應釜中加入100L濃鹽酸和20k錫粒，開啟攪拌，升溫到120°C，回流4個小時，趁熱過濾除掉未反應的固體，得到無色透明的氯化亞錫水溶液。

(2)甲基磺酸錫水溶液的制備將上述溶液升溫到80°C，開啟攪拌。Ih內(nèi)滴加30L甲基磺酰氯，尾氣經(jīng)過兩級降膜吸收。升溫到100°C，減壓蒸餾，進一步除氯，直到檢驗氯離子<10ppm和Sn2+> 300g/L。得到56. 6公斤含二價錫離子301g/L的無色透明甲基磺酸錫溶液。

實施例四將上述實施例二的甲基磺酸錫水溶液減壓濃縮，冷卻后結(jié)晶，得到30. 5kg白色甲基磺酸錫結(jié)晶。

權(quán)利要求

1.一種用甲基磺酰氯制備甲基磺酸錫的方法，其步驟如下(1)氯化亞錫的制備按照濃鹽酸與金屬錫或者氧化亞錫質(zhì)量比3 5 :1的比例投入反應物料，在常壓或者加壓的條件下，在沸騰溫度下70°C 120°C反應4h到他，得到氯化亞錫的水溶液，未反應的固體循環(huán)利用；(2)甲基磺酸錫水溶液的制備將上述氯化亞錫的水溶液過濾升溫到甲基磺酰氯正常水解溫度70。C 90°C，根據(jù)氯化亞錫溶液中含水的質(zhì)量，按甲基磺酰氯與水發(fā)生水解反應的化學反應比例，計算所需要投加的甲基磺酰氯的質(zhì)量，將所需質(zhì)量的甲基磺酰氯抽入高位槽中，采用自然重力下流的方式，向氯化亞錫水溶液中通滴加的方式滴加甲基磺酰氯，進行水解，滴加速度根據(jù)反應情況來控制，其標準為反應釜內(nèi)不發(fā)生明顯液泛現(xiàn)象，水解完成后，通過減壓到-0. 098MPa 以上，以蒸餾去除氯化物，得到甲基磺酸錫的水溶液，甲基磺酸錫的水溶液進一步加熱到 80°C 120°C，減壓蒸發(fā)濃縮，過濾，冷卻，結(jié)晶，得到甲基磺酸錫固體，母液循環(huán)利用。

2.根椐權(quán)利要求1所述的一種用甲基磺酰氯制備甲基磺酸錫的方法，其特征在于由于金屬錫塊的表面積有限，需要增加金屬錫與鹽酸的解除面積，以增加反應速度，為增大金屬錫的表面積，可采用金屬錫粉或者錫條、錫粒。

3.根椐權(quán)利要求1所述的一種用甲基磺酰氯制備甲基磺酸錫的方法，其特征在于為增加反應速度，可適當向鹽酸與錫粒的反應體系中通入氯氣。

4.根椐權(quán)利要求1所述的一種用甲基磺酰氯制備甲基磺酸錫的方法，其特征在于為增加反應速度，鹽酸可以過量1倍到2倍，被移出反應體系的鹽酸經(jīng)過降膜吸收后得到濃鹽酸，可用來繼續(xù)溶解金屬錫或者氧化亞錫。

5.根椐權(quán)利要求2所述的一種用甲基磺酰氯制備甲基磺酸錫的方法，其特征在于優(yōu)選錫粒。

全文摘要

一種用甲基磺酰氯制備甲基磺酸錫的方法，其步驟如下(1)氯化亞錫的制備；(2)甲基磺酸錫水溶液的制備；其優(yōu)點是采用價格低廉的鹽酸溶解金屬錫或氧化亞錫，制備出氯化亞錫水溶液，將甲基磺酰氯在氯化亞錫的水溶液中水解，制備出甲基磺酸亞錫。所有反應均在較低的溫度和常壓或者低壓和減壓下進行，避免了高溫下甲基磺酸的分解和二價錫離子的氧化變色。并且，甲基磺酰氯的水解與甲基磺酸與氯化亞錫的置換反應同時進行，減少了甲基磺酸的制備過程，節(jié)省成本。而且，水解和置換反應得到的鹽酸可循環(huán)利用。

產(chǎn)品信息
[重量]	500ml
[顏色]	無色液體