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 2-乙基蒽醌

中文名稱     2-乙基蒽醌

中文同名     1,4-蒽醌二酚;二羥恩昆

英文名稱     2-Ethyl anthraquinone

化學式        C16H12O2

分子量        236.27

CAS編號    84-51-5

質(zhì)檢信息

質(zhì)檢項目       指標值

含量                97%

熔點 108-111 °C(lit.)

沸點 180-190°C

密度 1.27 g/cm3 (21℃)

蒸氣壓 <1 hPa (25 °C)

折射率 1.6290 (estimate)

閃點 >210°C

化學特性

1.淡黃色的固體，熔點低于蒽醌，溶于苯，可用乙醇或醋酸重結(jié)晶，熔點108℃。

產(chǎn)品用途

1.2-乙基蒽醌是制雙氧水的催化劑、光敏樹脂的光敏劑等。

2.2-乙基蒽醌用于制造雙氧水、染料中間體、光固化樹脂催化劑、光降解膜、涂料和光敏聚合引發(fā)劑

 

儲藏措施

1.儲存于陰涼、通風的庫房。

2.應(yīng)與氧化劑、食用化學品分開存放，切忌混儲。

3.保持容器密封。      

4.遠離火種、熱源，防止陽光直射。

5.庫房必須安裝避雷設(shè)備。

6.排風系統(tǒng)應(yīng)設(shè)有導(dǎo)除靜電的接地裝置。

7.采用防爆型照明、通風設(shè)置。

8.禁止使用易產(chǎn)生火花的設(shè)備和工具。

9.儲區(qū)應(yīng)備有泄漏應(yīng)急處理設(shè)備和合適的收容材料。

10.防止粉塵和氣溶膠生成。

急救措施 

【食入】攝入不可能。但是，如果攝入，獲得緊急醫(yī)療照顧。

【吸入】如果克服被曝光，將受害人轉(zhuǎn)移到空氣新鮮處。給予吸氧或人工呼吸。獲得緊急醫(yī)療照顧。迅速采取行動是至關(guān)重要的。

【皮膚】立即脫去污染的衣著。徹底清洗皮膚，用溫和的肥皂/水。W /溫水沖洗15分鐘。如果是粘的，首先使用無水清潔。尋求醫(yī)療照顧，如果不良影響或刺激。

【眼睛】眼睛接觸的情況下，立即用清水沖洗20-30分鐘。經(jīng)常收回眼皮。獲得緊急醫(yī)療照顧。

一種2?乙基蒽醌的生產(chǎn)工藝的制作方法

目前2-乙基蒽醌的生產(chǎn)主要有以下三種方法：2-乙基蒽直接氧化法、2-甲?；祯D(zhuǎn)化法和苯酐法。

乙基蒽直接氧化法，此工藝最大優(yōu)點是沒有“三廢”產(chǎn)生，其最主要的缺點是原料2-乙基蒽來源受到限制。在自然界中2-乙基蒽很少，用于生產(chǎn)的2-乙基蒽反而由2-乙基蒽醌轉(zhuǎn)化而來，故本反應(yīng)中只能靠從煤焦油中提取，而煤焦油中其含量也很低，并且分離工藝十分復(fù)雜，對工程設(shè)備和人工操作要求很高。這樣分離得到的原料2-乙基蒽價格偏高，使得生產(chǎn)出來的2-乙基蒽醌價格也偏高。雖然在一些發(fā)達國家(例如德國和法國)此方法為唯一的蒽醌類化合物的生產(chǎn)方法，但按我國目前的實際情況，此法無工業(yè)生產(chǎn)意義，不適合工業(yè)化大規(guī)模生產(chǎn)。

甲?；祯D(zhuǎn)化法，2-甲酰基蒽醌轉(zhuǎn)化法指2-甲?；祯c丙二酸在吡啶存在的情況下進行縮合反應(yīng)，然后用銅進行脫羧，最后通過加氫反應(yīng)催化得到2-乙基蒽醌。但此法由于合成步驟繁瑣且原料來源困難，也無法實現(xiàn)大規(guī)模工業(yè)化生產(chǎn)。

苯酐法合成2-乙基蒽醌，雖然在原料來源、工業(yè)成本、設(shè)備要求上有諸多優(yōu)勢，但產(chǎn)生大量的“三廢”物質(zhì)，故本工藝適合進行工業(yè)化生產(chǎn)但前提條件是解決存在的“三廢”污染問題。

從原料來源、工業(yè)成本及減少“三廢”污染三個方面考慮，對苯酐法進行綠色改進，是一個有重大理論及實際意義的研究開發(fā)課題。

技術(shù)實現(xiàn)要素：

本發(fā)明的目的是提供一種2-乙基蒽醌的生產(chǎn)工藝，可以降低原料成本，提高產(chǎn)率。

一種2-乙基蒽醌的生產(chǎn)工藝，包括如下步驟：

1)2-乙基蒽的制備：

催化劑1的制備：將MWW結(jié)構(gòu)分子篩、含氮有機堿Rl、有機胺R2、去離子水混合均勻得到混合物；將硝酸鐵溶液溶于去離子水子中，所得溶液即為過渡金屬鹽溶液；將混合物與過渡金屬鹽溶液混合、晶化處理、回收、在常溫常壓下進行干燥、焙燒，制得催化劑1；

將制得的催化劑1與蒽和乙烯進行接觸反應(yīng)，制得2-乙基蒽；

2)2-乙基蒽醌的制備：

催化劑2的制備：將Y型分子篩在甘油中處理，得到Y(jié)分子篩甘油混合液；將鉬酸銨水合物和氧化鋁溶于去離子水中，得到過渡金屬鹽溶液；將得到的Y分子篩甘油混合液與無機導(dǎo)向劑、過渡金屬鹽溶液混合處理，然后于密閉反應(yīng)釜中處理，在常溫常壓下將得到的產(chǎn)物進行干燥、焙燒，得到改性介孔Y型分子篩，將改性介孔Y型分子篩進行浸漬、干燥后，再焙燒，得到催化劑2；

將2-乙基蒽、過氧化氫與制得的催化劑2進行接觸反應(yīng)，制得2-乙基蒽醌。

本發(fā)明步驟1)所述的MWW結(jié)構(gòu)分子篩，優(yōu)選未經(jīng)焙燒脫除模板劑的MWW結(jié)構(gòu)分子篩。

步驟1)所述的含氮有機堿Rl，優(yōu)選為四甲基氫氧化銨、四乙基氫氧化銨、四丙基氫氧化銨、二甲基二乙基氫氧化銨、一甲基三乙基氫氧化銨、一甲基三丙基氫氧化銨、二甲基二丙基氫氧化銨、一乙基三甲基氫氧化銨、二乙基二丙基氫氧化銨、一乙基三丙基氫氧化銨、一丙基三甲基氫氧化銨和一丙基三乙基氫氧化銨中的至少一種，當混合時，為任意比例。

步驟1)所述的有機胺R2，優(yōu)選為五亞甲基亞胺、六亞甲基亞胺、七亞甲基亞胺、1，4-二氮環(huán)庚烷、環(huán)庚烷胺、環(huán)己烷胺、環(huán)戊胺、苯胺中的至少一種，當混合時，為任意比例。

步驟1)所述的將MWW結(jié)構(gòu)分子篩、含氮有機堿Rl、有機胺R2、去離子水混合均勻得到混合物，優(yōu)選將MWW結(jié)構(gòu)分子篩、含氮有機堿Rl、有機胺R2、去離子水混合均勻得到物質(zhì)的量的比為H20/Si02＝5-100、R1/Si02＝0.01-5、R2/SiO2＝0.1-1的混合物。

步驟1)所述的硝酸鐵溶液，優(yōu)選濃度是0.1mol/L；

步驟1)所述的將硝酸鐵溶液溶于去離子水子中，優(yōu)選硝酸鐵溶液和去離子水，按照10-100：1-20的體積比。

步驟1)所述的晶化處理，優(yōu)選溫度110-180℃、時間5-72h。

步驟1)所述的干燥，優(yōu)選溫度60-120℃，所述的焙燒，優(yōu)選溫度500-1000℃、時間1-10h。

步驟1)所述的將制得的催化劑1與蒽和乙烯進行接觸反應(yīng)，優(yōu)選將制得的催化劑1與蒽和乙烯以1：5-10：5-15的物質(zhì)的量比進行接觸反應(yīng)，溫度為160-180℃、壓力為0.1-3.OMPa。

步驟2)所述的將Y型分子篩于甘油中處理，得到Y(jié)分子篩甘油混合液，優(yōu)選將Y型分子篩在為1：2-15，所述的Y型分子篩為NaY、CaY3、HY中的一種。

步驟2)所述的制備過渡金屬鹽溶液，優(yōu)選鉬酸銨水合物、氧化鋁、去離子水，按照1-10:1-80：1-20的質(zhì)量比例。

步驟2)所述的將得到的Y分子篩甘油混合液與無機導(dǎo)向劑、得到的過渡金屬鹽溶液混合，然后于密閉反應(yīng)釜中處理，優(yōu)選將得到的Y分子篩甘油混合液與無機導(dǎo)向劑、得到的過渡金屬鹽溶液于30-80℃混合處理0.5-2h，然后于密閉反應(yīng)釜中80-120℃下處理2-20h，所述的Y型分子篩與無機導(dǎo)向劑的質(zhì)量比例為1：0.1-1。

步驟2)所述的無機導(dǎo)向劑，優(yōu)選由以下方法制成：將Al2O3、SiO2、Na2O、H2O按照物質(zhì)的量比1：1-30：12-30：200-450混合，然后在25-80℃的陳化0.2-40h后得到。

步驟2)所述的在常溫常壓下將得到產(chǎn)物進行干燥、焙燒，得到改性介孔Y型分子篩，將改性介孔Y型分子篩進行浸漬、干燥后，再焙燒，得到催化劑，優(yōu)選在常溫常壓下將步驟3)得到產(chǎn)物于60-120℃進行干燥、再于500-1000℃焙燒1-10h，得到改性介孔Y型分子篩，將改性介孔Y型分子篩進行浸漬、干燥后，再于500-2000℃焙燒1-10h，得到催化劑2。

步驟2)所述的將2-乙基蒽、過氧化氫與制得的催化劑2進行接觸反應(yīng)，優(yōu)選2-乙基蒽、過氧化氫的物質(zhì)的量的比為1:0.2-50，2-乙基蒽與催化劑2的質(zhì)量比為0.1-500:1。

步驟2)所述的接觸反應(yīng)，優(yōu)選溫度為100-180℃、壓力為0.1-3.OMPa。

與現(xiàn)有技術(shù)相比，本發(fā)明具有以下優(yōu)點：

1、本發(fā)明將2-乙基蒽醌的生產(chǎn)分為兩步，降低了生產(chǎn)難度，提高了產(chǎn)率，并且生產(chǎn)中所使用的催化劑綠色無污染，成本較低，符合綠色環(huán)保的要求，使用負載過渡金屬氧化物的催化劑，使得烷基化反應(yīng)和氧化反應(yīng)更容易進行。

2、本發(fā)明所使用的催化劑綠色環(huán)保無污染，并且分為兩步進行，兩步所使用的催化劑較易制備。

具體實施方式

以下通過實施例對本發(fā)明用于蒽和乙烯烷基化制備2-乙基蒽的催化劑及制備方法進一步的詳細說明。但這些實施例不應(yīng)認為是對本發(fā)明的限制。

實施例1

步驟一、2-乙基蒽的制備：

將原料MWW結(jié)構(gòu)分子篩、過渡金屬鹽溶液、四甲基氫氧化銨、五亞甲基亞胺、去離子水混合均勻得到物質(zhì)的量的比為H20/Si02＝5，R1/Si02＝0.015，R2/Si02＝0.5的混合物，并將該混合物在180℃下晶化處理5h并回收，將制得的催化劑在溫度為180℃和壓力為1MPa的條件下與蒽和乙烯接觸反應(yīng)，制得2-乙基蒽；

步驟二、2-乙基蒽醌的制備，Y型分子篩催化劑于150℃甘油中處理5h，然后與所得混合液與無機導(dǎo)向劑、過度金屬鹽溶液于80℃混合2h，后于密閉反應(yīng)釜中120℃下處理20h，在常溫常壓下取出產(chǎn)物經(jīng)干燥、焙燒得孔徑集中于5-7nm的介孔Y型分子篩；Y型分子篩與甘油的質(zhì)量混合比例為1：2，Y型分子篩與無機導(dǎo)向劑的質(zhì)量混合比例為1：0.1，在溫度為180℃和壓力為1MPa的條件下，將2-乙基蒽、過氧化氫、溶劑與制得的催化劑接觸反應(yīng)，制得2-乙基蒽醌。

實施例2

步驟一、2-乙基蒽的制備，將常規(guī)MWW結(jié)構(gòu)催化劑在溫度為180℃和壓力為1MPa的條件下與蒽和乙烯接觸反應(yīng)，制得2-乙基蒽；

步驟二、2-乙基蒽醌的制備，Y型分子篩催化劑于150℃甘油中處理5h，然后與所得混合液與無機導(dǎo)向劑、過度金屬鹽溶液于80℃混合2h，后于密閉反應(yīng)釜中120℃下處理20h，在常溫常壓下取出產(chǎn)物經(jīng)干燥、焙燒得孔徑集中于5-7nm的介孔Y型分子篩；Y型分子篩與甘油的質(zhì)量混合比例為1：5，Y型分子篩與無機導(dǎo)向劑的質(zhì)量混合比例為1：0.5，在溫度為180℃和壓力為1MPa的條件下，將2-乙基蒽、過氧化氫與制得的催化劑接觸反應(yīng)，制得2-乙基蒽醌。

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產(chǎn)品信息
[重量]	500g
[顏色]	黃色