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       銀的光度測定法大都基于與一價銀離子的反應(yīng)，所用顯色試劑主要是以S和N為給予體原子的試劑，較重要的有二硫腙（H₂Dz）、對二甲胺基芐叉羅丹寧、二乙基二硫代氨基甲酸鈉（DDTC）、四乙基秋蘭姆二硫化物（thiuram disulfide）和4，4'－雙（二甲胺基）二苯基硫酮（TMK）等．這些試劑與Ag（Ⅰ）的反應(yīng)特性見表Ⅷ－4所列．其中二硫腙法仍是應(yīng)用較普遍的方法．

表Ⅷ－4  銀的光度法測定顯色劑

    *為1微克／毫升，1厘米比色皿時的吸光度；括號中為波長，其單位為毫微米．

       以形成三元絡(luò)合物形式測定銀的方法有Ag－phen－BPR和Ag－phen－TBF體系等方法．其三元絡(luò)合物的組成分別為[(phen－ Ag－phen)⁺]₂BPR^2-和[(phen－Ag－phen)⁺]₂TBF^2-．這些絡(luò)合物可直接在水溶液中作光度測定，也可用硝基苯萃取，靈敏度都相當(dāng)高．Ag－phen－BPR在水溶液中ε₆₃₅＝5．1×10⁴，在硝基苯中ε₅₉₀＝3．2×10⁴，Ag－phen－TBF在水溶液中ε₅₅₀＝3．5×10⁴，在硝基苯中ε＝5．5×10⁴．

       我國分析工作者采用喹哪啶紅萃取光度測定銀，其方法的選擇性和靈敏度都令人滿意．以甲基異丁酮和醋酸異戊酯混合溶劑萃取，其絡(luò)合物的ε₅₂₅＝3．78×10⁴，微量鉑、金和鹵族元素?zé)o干擾．

       二硫腙法
       在酸性（H₂SO₄、HNO₃、HClO₄）介質(zhì)中，二硫腙與Ag（Ⅰ）形成橙黃色的AgHD_z螯合物，能被四氯化碳及非極性溶劑所萃取，萃取物在462毫微米處有最大吸收，ε₄₆₂＝3．06×10⁴．當(dāng)溶液pH值增高或銀離子過量時，即可生成深紅色的Ag₂D_z形式的螯合物，該螯合物并不穩(wěn)定，當(dāng)補充二硫腙或溶液酸化時便立即轉(zhuǎn)變成黃橙色的AgHD_z，后者甚至在5％NaOH溶液中仍穩(wěn)定．

       在不含Cl^-離子的強酸性介質(zhì)中，銀與Cu（Ⅱ）、Hg（Ⅱ）、Au（Ⅲ）、Pt（Ⅱ）和Pd（Ⅱ）同時被萃取，但是當(dāng)有機相加入1N HCl時，AgHD_z則分解進入水相，借此可將上述元素與銀分離．

       試劑和溶液：
       1．二硫腙0．001％的四氯化碳溶液；
       2．銀標(biāo)準(zhǔn)溶液（1毫克／1毫升）稱取在110℃烘干的AgNO₃基準(zhǔn)物15750克，溶于含有1毫升濃HNO₃的少量水中，移入1升量瓶中稀至刻度；
       3．四氯化碳．

       測定步驟：取含量不超過80微克銀的試液（應(yīng)不含Cl^-），用硫酸或硝酸酸化后其濃度為1－2N，加入二硫腙的四氯化碳溶液（1毫升0．001％二硫腙溶液相當(dāng)于4．2微克銀）萃取，棄去水相．再加入數(shù)份二硫腙直至萃取層（有機相）不變色為止，合并所有橙黃色萃取液，加1N HCl振搖片刻，取出含有銀鹽的水相，并在其中加入少量的EDTA，用氨水調(diào)節(jié)至pH=4－5，再用0．001％的二硫腙溶液萃取銀，萃取液用稀氨水（25毫升水中加2滴濃氨水）洗滌以除去游離態(tài)的二硫腙，將洗滌過的萃取液移入50毫升容量中，加四氯化碳稀至刻度，于462毫微米（或藍色濾光片）測定吸光度，以CCl₄作為比較液．