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       硫常以負二價陰離子形態(tài)存在，此外它的正4價和正6價化合物亦很重要．硫能溶于二硫化碳、苯及丙酮等有機溶劑中．硫化物、亞硫酸鹽及硫代硫酸鹽具有還原性，而過硫酸鹽卻為強氧化劑．由于硫系變價元素，所以硫的比色測定方法與它存在的狀態(tài)有關．例如為了測定硫化氫中的硫含量常常應用亞甲青方法；測定二氧化硫中的硫則應用副品紅的方法；測定硫酸鹽中的含硫量便應該用比濁法，這類方法具有較高的選擇性．

       亞甲青法
       為了測定以硫酸鹽或者硫的其他含氧化合物形式中的硫含量便必須首先將硫還原至硫化氫，產(chǎn)生的硫化氫在氮氣流中以鋅鹽溶液吸收（生成ZnS），然后在強酸介質(zhì)中在三氯化鐵存在下與對氨基二甲氨基苯作用而生成亞甲青：

上述反應進行極快，在幾秒鐘內(nèi)完成．倘溶液中有高氯酸根離子存在時，反應中生成的亞甲青便可被氯仿所萃取，這是由于亞甲青染料陽離子與高氯酸根生成電中性的離子締合物的緣故．當高氯酸根大量過量時則亞甲青可被氯仿完全萃取．溶液的最適宜酸度為0．6N鹽酸或硫酸．
       亞甲青在氯仿溶液中的吸收光譜曲線如圖Ⅷ－26所示．在氯仿溶液中，它的最大吸收位于650毫微米處，摩爾吸收系數(shù)等于2．73×10⁴．在水溶液中則它的最大收移至662毫微米處．

       本方法曾用來測定生物材料、土壤、某些無機鹽類、金屬以及合金和空氣中的含硫量．
       試劑和溶液：
       1．對氨基二甲氨基苯  0．005M溶液，溶解0．50克（CH₃）₂NC₆H₄NH₂·0．5H₂SO₄于1：1鹽酸中，然后用此濃度的鹽酸稀釋至500毫升；2．硫的標準溶液（硫酸鹽形式）含S 1毫克／毫升．在水中溶解5．4370克經(jīng)400－500℃灼燒過的硫酸鉀固體，在容量瓶中加水稀釋至1升即可．制作標準曲線時根據(jù)需要進行稀釋；3．還原劑  溶解次磷酸二氫鈉 NaH₂PO₂·H₂O 2．5克于25毫升冰醋酸和100毫升濃氫碘酸（酸可能存在微量游離碘而略帶顏色）．將此溶液置于接有回流冷凝器的250毫升圓底燒瓶中，在沸水浴上微沸1小時，并通過一小支管向上述溶液以每秒約3-4個氣泡的速度通入氮氣，在通入氮氣下將溶液冷卻，然后將上述溶液移入磨口具塞玻瓶中保存于暗處；4．乙酸鋅  0．25M溶液．溶解27．5克乙酸鋅和7．0克乙酸鈉于500毫升水中，痕量的重金屬以鋅作為載體以硫化物形式沉淀分離之．向上述溶液中加入1毫升1％新配制的硫化鈉溶液，攪拌后放置過夜，析出的沉淀過濾除去．開始所得的濾液棄去不要，以后的濾液收集并保存在磨口具塞玻瓶中；5．鐵（Ⅲ）鹽溶液  約0．25M溶液．溶解30克鐵銨釩Fe（NH₄）（SO₄）₂·12H₂O于1N鹽酸中，并用相同濃度的鹽酸稀釋到250毫升．6．洗滌氮的溶液  溶解2克KMnO₄和4克Hg（NO₃）₂于100毫升稀硝酸（1：1）中并在開口容器中煮沸約20分鐘；7．高氯酸鈉  1M溶液，溶解31克NaClO₄于250毫升水中；8．氯仿．

       測定步驟：取含硫不大于25微克的分析樣品一份置于燒瓶1中（如圖Ⅷ－27所示）．如為溶液則需先同苛性鈉溶液堿化，在支管口2通入氮氣的情況下蒸干，洗滌器中的水應經(jīng)常更換．作為接受器用的25毫升量筒內(nèi)注有2．5毫升醋酸鋅及15毫升水．

       在裝有分析樣品的燒瓶1中加入3毫升還原劑，立即接好儀器，同時開始在支管2中以每秒1－2個氣泡的速度通入洗滌過的氯．加入燒瓶1中的溶液煮沸并保持沸騰狀態(tài)15分鐘．連同導管及接受器3一起拆下，加入2．5毫升NaClO₄溶液，攪拌后通過導管5加2．5毫升對氨基二甲氨基苯于量筒4底部，搖勻后迅速加入0．5毫升Fe（Ⅲ）鹽溶液并再攪拌之．5分鐘后將有色溶液移入分液漏斗并用2－3份氯仿萃取，合并萃取液于一容量瓶中（容量瓶體積視含硫量高低而選定），用氯仿稀至刻度，搖勻后在560毫微米處（或用橙色濾光片）進行光度測定．用空白液為比較液．
    注意事項：如不需很高的靈敏度，則可不必經(jīng)氯仿萃取，不加NaClO₄而取其有色水溶液在662毫微米處進行光度測定．

       副品紅法
       在0．1M Na₂HgCl₄溶液中，二氧化硫與汞能形成穩(wěn)定的絡合物：

[HgCl₄]^2-+SO₂+H₂O → [HgCl₂SO₃]^2-+2Cl^-+2H⁺

它與過量甲醛相互作用而生成羥甲基磺酸：

[HgCl₂SO₃]^2-+HCHO+2H⁺ → HOCH₂SO₃H+HgCl₂

另一方面，副品紅在強烈酸化中轉(zhuǎn)變?yōu)闊o色：

無色的副品紅同羥甲基磺酸反應則形成深紅色的化合物，其結(jié)構(gòu)式為：

二氧化硫的上述反應可作為比色測定硫的方法之一．該化合物的最大吸收位于560毫微米處，摩爾吸收系數(shù)為3．0×10⁴．倘有二甲替甲酰胺存在時反應的靈敏度還可以提高3倍．由于應用該方法來測定硫時方法既靈敏準確，選擇性亦好，因而廣泛用于測定空氣有機化合物、無機化合物、土壤及多種金屬中的含硫量．

       試劑和溶液：
       1．副品紅鹽酸化物  1％溶液；2．副品紅（無色形）  0．04％溶液．在4毫升副品紅鹽酸化物溶液中加入6毫升濃鹽酸，攪拌并加水稀釋至100毫升；3．甲醛  0．2％溶液，新鮮配制．取5毫升40％甲醛溶液加水至1升；4．四氯汞酸鈉  Na₂HgCl₄ 0．1％溶液．取27．2克HgCl₂和11．7克NaCl溶于水中，加水稀釋至1升；5．亞硫酸鹽標準溶液  含SO₂1毫克／毫升之中．溶解0．1625克NaHSO₃在0．1M Na₂HgCl₄溶液之中，攪拌并用Na₂HgCl₄溶液稀釋至1升．
       測定步驟：取含SO₂不超過50微克的20－30毫升Na₂HgCl₄溶液置于50毫升容量瓶中，加入無色副品紅溶液及甲醛溶液5毫升，再用 Na₂HgCl₄稀釋至刻度，搖勻后放置30分鐘，在560毫微米處（黃色濾光片）進行光度測定．以空白液為比較液．