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Sc(鈧)的光度測定方法


實(shí)驗(yàn)室k / 2018-08-22

       鈧均以三價陽離子形態(tài)存在.Sc(OH)3在pH4.8時沉淀析出而溶于過量的堿,在這一點(diǎn)上它的性質(zhì)相似于鋁.用于比色測定鈧的有機(jī)試劑很多.關(guān)于這些方法的評述已有人提及,其中最重要的試劑有偶氮胂Ⅲ、二甲酚橙、2,4-氯代磺酚R、偶氮嗍口風(fēng)等等.其中以二甲酚橙的靈敏度為最高.2,4-氯代磺酚R:

Sc(鈧)

在pH2.5-3.0時與鈧形成有色螯合物,在530毫微米處有一最大吸收,當(dāng)加入二苯基胍后可用正丁醇萃取之.

在醋酸性介質(zhì)中它是比色測定鈧的高選擇性試劑,其絡(luò)合物在575毫微米處λ最大摩爾吸收系數(shù)為1.0×104.此外,具有相似結(jié)構(gòu)的偶氮茋鉻變酸也是比色測定鈧的高靈敏度(ε=2.3×104)和選擇性試劑,

       二甲酚橙法
       在弱酸性介質(zhì)中,二甲酚橙與鈧形成紅紫色絡(luò)合物,是比色測定鈧的十分靈敏的方法.在pH1-5時,試劑本身呈橙黃色,而在pH2.5-2.7時它與鈧形成的絡(luò)合物的顏色最深.它的吸收光譜曲線如圖(Ⅷ-29),由圖可看出其最大吸收峰位于560毫微米處,摩爾吸收系數(shù)為2.9×104.在pH2-6測定鈧時,Th、Zr、Ti、Fe(Ⅲ)、Bi、In、Al和Y等元素有干擾.通常以加入抗壞血酸作還原劑來掩藏鐵和鈰.

       試劑和溶液:
       1.二甲酚橙  0.05%溶液.稱取50毫克試劑溶于100毫升水中即可;2.鈧標(biāo)準(zhǔn)溶液  含鈧1毫克/毫升,溶解0.1530克氧化鈧(Sc2O3)于10毫升熱的2N鹽酸中,并在容量瓶中用水稀釋至100毫升,制作標(biāo)準(zhǔn)溶液時根據(jù)需要用0.01N鹽酸進(jìn)行稀釋;抗壞血酸1%溶液,新鮮配制;4.甲酸緩沖溶液  pH3.5.取60毫升甲酸和28克氫氧化鈉溶解于適量水中后稀釋至1升.

       測定步驟:取含鈧不超過60微克的酸性(pH~1)分析溶液一份、加入2亮升抗壞血酸、1毫升緩沖溶液、5毫升二甲酚橙溶液后加水至總體積約40毫升.檢查并調(diào)節(jié)pH為2.0(±0.1),移入容量瓶并加水至刻度,搖勻后放置10分鐘,在560毫微米處(或用黃色濾光片)進(jìn)行光度測定.以空白液為比較液.


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