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       銻常以負(fù)3價（在SbH₃中）、正3價（亞銻酸鹽）、正5價（銻酸鹽中）等形式存在于其化合物中．Sb³⁺離子在pH～1時水解生成Sb（OH）₃沉淀析出；在pH～10又溶解并轉(zhuǎn)變?yōu)閬嗕R酸．銻的比色測定方法中最重要的是利用[SbCl₆]^-離子與羅丹明B或其他堿性染料形成有色締合物這一特性，這類萃取光度方法不僅靈敏度高，而且選擇性好．此外三羥基螢光酮在酸性介質(zhì)（pH～2）與Sb（Ⅳ）形成橙色絡(luò)合物，530毫微米處摩爾吸收系數(shù)為4．0×10⁴．許多三羥基螢光酮的衍生物亦常用作為比色測定銻的試劑應(yīng)用．

       銻無論是3價和5價狀態(tài)都不能直接與吡啶偶氮化合物發(fā)生顏色反應(yīng)，但利用銻能與碘化物生成穩(wěn)定絡(luò)陰離子的性質(zhì)，再與顯色劑組成三元絡(luò)合物，則可進(jìn)行靈敏而有選擇性的光度測定．在強(qiáng)酸性（1．0N H₂SO₄）中與KI和PAN生成紅色的三元絡(luò)合物可為苯萃取，在570毫微米處有最大吸收．方法已用于礦石中微量銻的測定，大多數(shù)共存的陽離子與許多陰離子均無干擾．PAR在強(qiáng)酸性介質(zhì)中也能在KI存在下與銻形成三元絡(luò)合物，為乙醚萃取，ε₅₆₀＝2．5×10⁴．方法已用于鑄鐵中銻的測定，共存成分可不進(jìn)行分離．

       銻在水溶液中的直接光度測定，可使用一些三苯甲烷染料，如鄰苯二酚紫和溴連苯三酚紅等．Sb（Ⅴ）在0．01－0．25N HCl介質(zhì)中與鄰苯二酚紫形成藍(lán)紫色絡(luò)合物（ε₅₈₂＝6．9×10⁴），在有足夠的EDTA存在下，可消除Fe（Ⅲ）等共存離子的干擾．方法可用于鑄鐵中微量銻的測定．溴連苯三酚紅與Sb（Ⅴ）的顏色反應(yīng)，其靈敏度（ε₅₆₀＝3．74×10⁴）和選擇性都比鄰苯二酚紫次差些．
       羅丹明B法
       羅丹明B系堿性氧蒽染料．其結(jié)構(gòu)為：

它與[SbCl₆]^-能形成難溶于水的離子締合物，反應(yīng)產(chǎn)物易被苯或異丙醚等有機(jī)溶劑所萃取，是比色測定銻的重要方法之一．在苯溶液中在565毫微米處有一最大吸收峰，而在異丙醚溶液中吸收峰則位于552毫微米處．摩爾吸收系數(shù)為9．7×10⁴．后者的吸收光譜曲線如圖Ⅷ－28．

       為了氧化Sb（Ⅲ）至5價，最常用的氧化劑為硫酸鈰．在6N鹽酸介質(zhì)中，即使在不加熱的情況下，亦能迅速地將三價銻完全氧化至五價，過量的鈰鹽以鹽酸羥胺還原之．應(yīng)用該方法比色測定銻時主要的干擾元素有金（Ⅲ）、鉈、鎵、鐵等．金的干擾可將它還原為金屬的方法消除之，微量的鐵用磷酸掩蔽，鎵和鐵量較大時可預(yù)先以氯絡(luò)合物形式萃取分離之．

       試劑和溶液：

       1．羅丹明B  在1N HCl中的0．02％溶液．溶解20毫克試劑在100毫升1N鹽酸中；2．銻標(biāo)準(zhǔn)溶液  含銻1毫克／毫升．溶解2．7400克（SbO）KC₄H₆O₆·1/2H₂O（酒石酸氧銻鉀）在1：1鹽酸中后并用同樣濃度的鹽酸在容量瓶中稀至1升．制作標(biāo)準(zhǔn)曲線時仍用此鹽酸進(jìn)行稀釋到所需濃度；3．高錳酸鉀  1％溶液；4．硝酸錳  1％溶液；5．硫酸鈰  在1N硫酸中的3％溶液；6．鹽酸羥胺  1％溶液，不穩(wěn)定；7．異丙醚或苯．

       測定步驟：
       1．銻的沉淀分離    在不含氯化物而含2毫升濃硝酸（對于100毫升溶液）的分析溶液中加入1毫升KMnO₄溶液，加熱近沸并加入1毫升Mn（NO₃）₂溶液，然后再加熱至沸并持續(xù)2分鐘．再加0．5毫升KMnO₄溶液和1毫升Mn（NO₃）₂溶液，再一次加熱至沸并煮沸2分鐘，待冷至50－60℃時便用濾紙過濾析出的沉淀．用熱的稀硝酸（1：100）洗滌沉淀及濾紙后，將帶有沉淀的濾紙移入燒杯中注入3毫升濃硫酸，加熱至盛器發(fā)黑，再補(bǔ)加5毫升濃硝酸繼續(xù)加熱至有機(jī)物完全灰化，蒸去大部分的酸（約殘留0．5毫升），殘留物用鹽酸溶解后按下面的步驟進(jìn)行比色測定銻．

       2．銻的萃取分離    在含銻不大于50微克的一份分析試液中加入ー些濃鹽酸（～12N）使溶液中鹽酸濃度達(dá)到約6N（此時溶液體積約20－30毫升）．加入10滴硫酸鈰溶液并攪拌之，5分鐘后加入10滴鹽酸羥胺溶液并攪拌之，再過2分鐘用水稀釋1倍后將此溶液移入分液漏斗中用2份異丙醚萃?。摧腿?次），每次萃取半分鐘，醚相萃取液用2份1N鹽酸洗滌之．

       3．銻的測定    向含銻（Ⅴ）絡(luò)合物醚溶液的分液漏斗中加入5毫升羅丹明B溶液，攪勻后將有色的醚溶液移入容量瓶中加異丙醚至刻度，搖勻后在552毫微米處（黃色濾光片）進(jìn)行比色測定．以溶劑或水為比較液．