三氟化銻
中文名稱:三氟化銻,氟化銻(III);氟化亞銻英文名稱:Antimony trifluoride分子式: F3Sb分子量: 178.75CAS號: 7783-56-4
質檢信息質檢項目 指標值含量 ≥95%色度 合格蒸發(fā)殘渣,% ≤0.005酸度(以H+計)/(mmol/100g)≤0.00042堿度(以OH-計)/(mmol/g) ≤0.00042
化學特性三氟化銻為無機化合物,是銻元素的一種氟化物,白色至灰色結晶粉末,密度4.379沸點376ºC熔點292ºC閃點376ºC,易溶于水,在水中水解速度很慢,是較溫和的氟化劑,但與氯氣、溴或五氯化銻一起作氟化劑時,效力會大大增加。三氟化銻能與氟氣反應生成五氟化銻:SbF3+ F2= SbF5,有毒物品,有吸濕性、腐蝕性;水中溶解度:385G/100ML(20℃),并產生一定程度的水解,生成[SbF4]-和許多溶解性鹽,不溶于氨水。有毒,最小致死量(蛙,皮下)224mg/kg。對皮膚有刺激性。
產品用途三氟化銻用作用作分析試劑和棉織物的媒染劑,也用于制取五氟化銻、復合金屬氟化物等。制取銻化合物。 氟化反應催化劑,氯氟化合物的制備。
生產方法將三氧化二銻溶解在過量的無水氫氟酸或55%以上濃度的氫氟酸中,隨后蒸發(fā)至干制得:Sb2O3+ 6 HF = 2 SbF3+ 3 H2O目前,三氟化銻的制備均采用三氧化二銻(Sb2O3)與過量氫氟酸反應的工藝,此方法需將反應液中的水分全部蒸除。由于三氟化銻在熱溶液中水解十分嚴重,而且蒸發(fā)操作必須在過量氫氟酸存在下進行,因此該操作造成了大量氫氟酸的浪費及能量消耗,并且產生具有嚴重刺激和腐蝕性的酸霧;另外,所得產品中仍含有水解的銻鹽成分,要想得到不含氧元素雜質的三氟化銻產品,還需要進行升華操作。將三氧化二銻溶于氫氟酸水溶液中,于電熱板蒸發(fā)至干或在鎂 片制的反應器中,裝入三氧化二銻,通入氟化氫,微熱蒸餾制得。用作分析試劑,棉織物的媒染劑,并用 于陶瓷工業(yè)。
三氟化銻還可以作為氟化劑用于雙氟磺酰亞胺鹽的制備。合成方法包括如下步驟:(一)在氮氣保護下,將雙氯磺酰亞胺鹽溶解于非質子有機溶劑中得到雙氯磺酰亞胺鹽的有機溶液;(二)在攪拌的條件下,向上述有機溶液中加入過量的復配氟化劑,然后加熱至有機溶劑沸點溫度以上8℃~20℃,使雙氯磺酰亞胺鹽在有機溶劑中進行有效氟化反應,所述的復配氟化劑選自三氟化銻、氟化鉀、氟化鋅、氟化鋁中的至少兩種物質;(三)反應結束后將上述反應液過濾,并將濾液濃縮得到濃縮液;(四)將濃縮液結晶、過濾、干燥,即得到高純度的雙氟磺酰亞胺鹽。
方法1:以三氯化銻和氟化氫為原料,在選定的溶劑中反應得到三氟化銻產品。由于三氟化銻易溶于水,在高溫下易發(fā)生水解反應,因此使用的原料及溶劑應保證不含水分。選用的溶劑應對三氯化銻有相當?shù)娜芙舛?,但對三氟化銻難溶。在參考大量文獻資料和實驗工作的基礎上,確定使用四氯化碳作為反應溶劑。反應溫度控制在溶劑的沸點以下。三氯化銻的四氯化碳溶液應調整到合適的濃度,保證反應生成的三氟化銻產生即分離。確定的三氟化銻生產工藝流程如圖所示。
生產操作過程:將375 kg 四氯化碳加入反應釜中,在緩慢攪拌下加入115 kg 三氯化銻,關閉加料口,慢慢加快攪拌速度,用蒸汽加熱到65~70 ℃,保持該溫度至三氯化銻全部溶解。用4~5 h 均勻通入30 kg 氟化氫氣體,繼續(xù)攪拌反應1 h。將反應混合物降溫到30 ℃,轉入過濾器中,通入氮氣使壓力達到0.2 MPa。濾液回用,固體物料再用四氯化碳洗滌一遍。過濾器采用蒸汽加熱到110 ℃,干燥得產品。稱量產品并裝入包裝桶內(產品質量約89 kg)。
方法2:三氟化銻的制備在一只20 毫升銀燒杯中,放上10克40%的氫氟酸( 2.0摩爾) ,用銀棒攪拌,慢慢地把50 克化學純的三氧化二銻(0.17摩爾) 加入,約十分鐘加完。加完后繼續(xù)攪拌五分鐘,然后倒入20毫升銀蒸發(fā)皿中,大火加熱,迅速蒸發(fā),直到器壁上出現(xiàn)固體沉淀,乃改用小火加熱,并須不斷攪拌,以防飛濺。
蒸發(fā)皿應預先稱過重量,當沉淀蒸發(fā)達到理論產率(61克) 的時候,即停止蒸發(fā),把粗產品轉移到大試管中保存,以待進一步干燥和升華。將上述粗產品裝入一支直徑28 毫米、長450 毫米的大試管中,讓三氟化銻聚在試管的底部。將試管外面包一層鐵絲網,插入管式電爐的中部(管式電爐的加熱室直徑35毫米,長30毫米),將爐身傾斜約成12。
將這支大試管與袋有少量干燥氯化鈣(以防水在瓶底凝集)的抽濾瓶連接,用水泵減壓( 注意在氣體通到水泵之前,應先經過40氫氧化鈉溶液洗滌)。在90-100 毫米的壓力下,于130~ 140 ℃ 干燥1.5 小時,注意不斷用煤氣燈加熱;把管壁上凝集的水珠趕掉。濕氣趕完以后,約得57.3 克( 94%產率)的干燥三氟化銻。化學品安全技術說明書第一部分 化學品及企業(yè)標識化學品中文名:三氟化銻;氟化銻;氟化亞銻化學品英文名:antimony trifluoride;antimony(Ⅲ)fluoride企業(yè)名稱:西隴化工股份有限公司生產企業(yè)地址:廣東省汕頭市潮汕路西隴中街1-3號郵 編: 515064 傳 真: 0754-82481768企業(yè)應急電話:電子郵件地址:339904316@qq.com網站地址:http://f670.cn/第二部分 成分/組成信息√ 純品 混合物有害物成分 濃度 CAS No.三氟化銻 7783-56-4第三部分 危險性概述危險性類別:第6.1類 毒害品侵入途徑:吸入、食入健康危害:三氟化銻本品遇水或潮濕空氣產生氟化氫。對皮膚、粘膜和呼吸道有刺激作用。環(huán)境危害:對大氣可造成污染。燃爆危險:可燃,其粉體與空氣混合,能形成爆炸性混合物。第四部分 急救措施皮膚接觸:脫去污染的衣著,用肥皂水和清水徹底沖洗皮膚。如有不適感,就醫(yī)。眼睛接觸:提起眼瞼,用流動清水或生理鹽水沖洗。如有不適感,就醫(yī)。吸 入:迅速脫離現(xiàn)場至空氣新鮮處。保持呼吸道通暢。如呼吸困難,給輸氧。呼吸、心跳停止,立即進行心肺復蘇術。就醫(yī)。食 入:飲足量溫水,催吐。給飲牛奶或蛋清。就醫(yī)。第五部分 消防措施危險特性:受高熱或接觸酸或酸霧放出劇毒的煙霧。有害燃燒產物:無意義。滅火方法:本品不燃。根據(jù)著火原因選擇適當滅火劑滅火。滅火注意事項及措施:消防人員必須佩戴空氣呼吸器、穿全身防火防毒服,在上風向滅火。盡可能將容器從火場移至空曠處。噴水保持火場容器冷卻,直至滅火結束。禁止用水。第六部分 泄漏應急處理應急行動:隔離泄漏污染區(qū),限制出入。建議應急處理人員戴防塵口罩,穿防毒服。禁止接觸或跨越泄漏物。用干燥的砂土或其它不燃材料覆蓋泄漏物,然后用塑料布覆蓋,減少飛散、避免雨淋。用潔凈的鏟子收集泄漏物,置于干凈、干燥、蓋子較松的容器中,將容器移離泄漏區(qū)。第七部分 操作處置與儲存操作注意事項:密閉操作,局部排風。操作人員必須經過專門培訓,嚴格遵守操作規(guī)程。建議操作人員佩戴自吸過濾式防塵口罩,戴化學安全防護眼鏡,穿聚乙烯防毒服,戴橡膠手套。避免產生粉塵。避免與氧化劑、酸類接觸。尤其要注意避免與水接觸。搬運時要輕裝輕卸,防止包裝及容器損壞。配備泄漏應急處理設備。倒空的容器可能殘留有害物。儲存注意事項:儲存于陰涼、干燥、通風良好的庫房。包裝密封。應與氧化劑、酸類、食用化學品分開存放,切忌混儲。儲區(qū)應備有合適的材料收容泄漏物。第八部分 接觸控制/個體防護接觸限值:MAC(mg/m3): - PC-TWA(mg/m3): 2[按F計];0.5[按Sb計]PC-STEL(mg/m3): 5*[按F計];1.5*[按Sb計] TLV-C(mg/m3): -TLV-TWA(mg/m3): 0.5[按Sb計];2.5[按F計] TLV-STEL(mg/m3):監(jiān)測方法:氟的測量方法:離子選擇性電極法;銻的測量方法:火焰原子吸收光譜法;石墨爐原子吸收光譜法;5-Br-PADAP分光光度法。工程控制:密閉操作,局部排風。呼吸系統(tǒng)防護:可能接觸其粉塵時,應該佩戴過濾式防塵呼吸器。眼睛防護:戴化學安全防護眼鏡。身體防護:穿密閉型防毒服。手 防 護:戴橡膠手套。其他防護:工作完畢,淋浴更衣。單獨存放被毒物污染的衣服,洗后備用。保持良好的衛(wèi)生習慣。第九部分 理化特性外觀與性狀:白色至灰色結晶, 易潮解。pH值: 無意義 熔點(℃): 292沸點(℃): 376 相對密度(水=1): 4.38(20℃)相對蒸氣密度(空氣=1): 無資料 臨界壓力(MPa): 無資料辛醇/水分配系數(shù): 無資料 閃點(℃): 無意義引燃溫度(℃): 無意義 爆炸下限[%(V/V)]: 無意義爆炸上限[%(V/V)]: 無意義溶解性:溶于水,溶于甲醇、乙醇、苯。主要用途:三氟化銻用作分析試劑、織物媒染劑。第十部分 穩(wěn)定性和反應性穩(wěn)定性:穩(wěn)定禁配物:氧化劑、水、酸類。避免接觸的條件:潮濕空氣。聚合危害:不聚合分解產物:氟化氫、氧化銻。第十一部分 毒理學資料急性毒性:LD50:小鼠經口LD50(mg/kg): 804 小鼠皮下LD50(mg/kg): 23豚鼠經皮LD50(mg/kg): 200LC50:刺激性:第十二部分 生態(tài)學資料生態(tài)毒性:生物降解性:非生物降解性:其他有害作用:無資料。第十三部分 廢棄處置廢棄物性質:危險廢物廢棄處置方法:根據(jù)國家和地方有關法規(guī)的要求處置?;蚺c廠商或制造商聯(lián)系,確定處置方法。廢棄注意事項:處置前應參閱國家和地方有關法規(guī)。第十四部分 運輸信息危險貨物編號:61513UN編號:1549包裝類別:Ⅲ類包裝包裝標志:有毒品包裝方法:塑料袋或二層牛皮紙袋外纖維板桶、膠合板桶、硬紙板桶;塑料袋外塑料桶(固體);塑料桶(液體);兩層塑料袋或一層塑料袋外麻袋、塑料編織袋、乳膠布袋;塑料袋外復合塑料編織袋(聚丙烯三合一袋、聚乙烯三合一袋、聚丙烯二合一袋、聚乙烯二合一袋);塑料袋或二層牛皮紙袋外普通木箱;螺紋口玻璃瓶、鐵蓋壓口玻璃瓶、塑料瓶或金屬桶(罐)外普通木箱;螺紋口玻璃瓶、塑料瓶或鍍錫薄鋼板桶(罐)外滿底板花格箱、纖維板箱或膠合板箱。運輸注意事項:運輸前應先檢查包裝容器是否完整、密封,運輸過程中要確保容器不泄漏、不倒塌、不墜落、不損壞。嚴禁與酸類、氧化劑、食品及食品添加劑混運。運輸時運輸車輛應配備泄漏應急處理設備。運輸途中應防曝曬、雨淋,防高溫。第十五部分 法規(guī)信息法規(guī)信息:下列法律法規(guī)和標準,對化學品的安全使用、儲存、運輸、裝卸、分類和標志等方面均作了相應的規(guī)定:中華人民共和國安全生產法(2002年6月29日第九界全國人大常委會第二十八次會議通過);中華人民共和國職業(yè)病防治法(2001年10月27日第九界全國人大常委會第二十四次會議通過);中華人民共和國環(huán)境保護法(1989年12月26日第七屆全國人大常委會第十一次會議通過);危險化學品安全管理條例(2002年1月9日國務院第52次常務會議通過);使用有毒物品作業(yè)場所勞動保護條例(2002年4月30日國務院第57次常務會議通過);安全生產許可證條例(2004年1月7日國務院第34次常務會議通過);常用危險化學品的分類及標志(GB 13690-92);工作場所有害因素職業(yè)接觸限值(GBZ 2-2002);危險化學品名錄;高毒物品目錄。第十六部分 其他信息填表時間: 2022年6月27日填表部門: 研發(fā)部數(shù)據(jù)審核單位:修改說明: 暫無
產品信息 [重量] 500g [顏色] 白色 危險性類別 [危險性類別] 危險化學品