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       技術(shù)要求    在研究中，除非特別注意正確的操作，否則就不能得到準(zhǔn)確的結(jié)果．在測定粘度時要特別小心防止外來物質(zhì)引人體系，這一點是十分重要的．在實驗中使用的所有玻璃器皿都須首先用熱洗液清洗（使用時要注意安全），此后，還要防止空氣的污染．寧可在使用儀器和配制溶液時謹(jǐn)慎小心也比重做實驗好．

       還有幾點注意事項必須遵守：
       1．要確定恒溫槽在正常工作．當(dāng)室溫與恒溫槽操作溫度接近時，在測定的整個過程中，最好在恒溫槽的蛇形管中通冷卻水．

       2．粘度計要垂直于水平面，因為粘度計微小的傾斜都會降低流體動力學(xué)壓頭，使流出時間減小．在恒溫槽的外壁用一根懸掛T形基準(zhǔn)物的參比線，就很容易使粘度計垂直放置了．

       3．在實驗中使用的所有溶液在使用前都須用玻璃砂漏斗過濾，以除去溶液中的塵埃粒子．在用于測定粘度的溶液中有許多外來雜質(zhì)將會嚴(yán)重地影響實驗結(jié)果．

       4．坎農(nóng)－芬斯克（Cannon－Fenske）型粘度計由于價廉且制造方便常被選用（盡管其它粘度計設(shè)計得一樣好，甚至用處更廣）．為保證每次測定所用的溶液體積保持不變并用最少的改正，粘度計中溶液要充滿到同一刻度．將粘度計倒置且將粘度計兩臂中較細(xì)的一臂插入一個盛水的小燒杯中．從另一臂抽氣，將液體吸至粘度計U形管上邊毛細(xì)管出口處（見圖2－2，e）．將粘度計保持倒置狀態(tài)移出液面，并迅速用手指堵住裝液體的管口．改變手指對管口的壓力，調(diào)節(jié)液面到第一個標(biāo)線（c）．完成之后，將粘度計回復(fù)到原來垂直的位置，同時手指滑離管口以防多余的液體流回粘度計．其后，將粘度計中的液體轉(zhuǎn)移到精確地盛有1毫升水的10毫升量筒中．以后粘度測定的理想液量可以從量筒中測定的體積差來確定（體積是由差值來測定的，因為量筒是用來轉(zhuǎn)移液體，而不是用來裝特定量的液體的）．

       在測定流出時間之前，用10亮升的滴定管將液體裝入粘度計，每次測定所用液體量要一樣，所用的液量應(yīng)和預(yù)先確定的理想體積的毫升數(shù)接近．

       5．當(dāng)液體流過粘度計毛細(xì)管之后，可在粘度計較粗的一臂上加點空氣壓力，使液體遲回高于上標(biāo)線的位置．最好不要用吸氣的辦法吸上液體，因為壓力減小會促使溶劑揮發(fā)從而引起濃度的變化．

       6．將貯液球內(nèi)液體壓至超過粘度計上標(biāo)線后（見圖2－2），從粘度計上拿走所有的附管和其它附件，讓液體在其自身的流體動力學(xué)壓頭下自由流動，測定流出時間，用停表記錄液體的凹月面上正好通過上標(biāo)線（b）時起，至正好通過下標(biāo)線（c）為止的時間．觀察時凹月面須與眼晴水平，使視差最小．在連續(xù)五次測定流出時間中，須保證0．2％的精確度、如果溶液沒有達(dá)到熱平衡，頭幾次測定的結(jié)果就達(dá)不到要求的精確度．

       7．配制實驗的溶液所用的溶劑應(yīng)保留一部分作為參比．如果在預(yù)定的時間內(nèi)，流出時間的測定做不完，那么，在測定完成時，還需要重新測定純?nèi)軇┑牧鞒鰰r間，以確定在這段時間間隔內(nèi)溶劑的枯度是否發(fā)生了變化．準(zhǔn)確測定溶劑的流出時間是實驗成功的關(guān)鍵，因為在粘度計算中溶劑的流出時間是作為除數(shù)的．

       8．在進(jìn)行另一組試驗前，粘度計應(yīng)用少量新鮮溶液洗滌．將液體壓人基準(zhǔn)球和上面的貯液球進(jìn)行洗滌，在液體流出粘度計之后，還須保持二分鐘左右以保證液體完全排出．

       9．為了使粘度計的改正減到最小，選擇溶劑、粘度計時要求流出時間應(yīng)在100－200秒．

       第一階段：粘度計的校正    第一階段的主要內(nèi)容是熟悉毛細(xì)管粘度計的操作．為了避免處理大分子溶液的許多困難，常選擇一種低粘度的純物質(zhì)（水）．為了使學(xué)生的工作有明確的結(jié)果，應(yīng)使校正粘度計的數(shù)據(jù)相符，而不必考慮是否遵守之前文章介紹的第九條的規(guī)定．

       在20．0，23．0，25．0，27．0，30．0，35．0和40．0℃測定蒸餾水的流出時間．可用冷的自來水換掉一部分水浴中的熱水，或在蛇形冷卻管中通冷水，如有可能也可以用加冰的辦法使水浴溫度迅速降到要求的最低溫度．

       以所要求的精確度，在恒溫條件下測定一組流出時間之后，用溫度調(diào)節(jié)器調(diào)節(jié)將水浴加熱到下一個溫度．溫度調(diào)節(jié)器是精密的、易碎的且不可缺少的儀器，必須使用得當(dāng)．如果對正確地使用溫度調(diào)節(jié)器還不完全清楚，在實驗前須請教導(dǎo)師，流出時間應(yīng)在指定的溫度下測定．

       如果測定的流出時間不能重復(fù)，很可能是粘度計弄臟了．這時，應(yīng)將粘度計用熱洗液清洗，并依次用水、蒸餾水和丙酮涮洗．洗凈的粘度計可以放在烘箱中干燥或用過濾過的空氣吹干．水在使用前必須確定是經(jīng)過過濾的．

       因聚合物樣品溶解綏慢，特別是當(dāng)其表面積很小時，溶液應(yīng)在使用前一段時間就準(zhǔn)備好．一個典型的溶液準(zhǔn)備過程如下：稱取約一克的聚苯乙烯樣品（準(zhǔn)確到0．1毫克），定量地轉(zhuǎn)移到裝有大約一半四氫化萘的100毫升容量瓶中（好的工業(yè)級四氫化萘不經(jīng)過進(jìn)一步純化也可使用）．剩余的溶劑直至下階段使用之前不要加入容量瓶，因為這樣已有足夠的溶劑使樣品溶解，并可避免以下兩點討厭的影響：第一，混合物并不是理想的，所以溶液的總體積并不是各組分體積之和；第二，聚合物的密度接近或低于溶劑的密度，這樣聚合物將聚集在容量瓶頸部，此處流動性很差，樣品會形成泡脹的凝膠浮出液面且很難除掉．
       當(dāng)不用時，粘度計須干燥并蓋住開口端．如有可能，最好是將裝了洗液的粘度計放在烘箱里直到下次再用．
       離開實驗室之前，一定要用溫度調(diào)節(jié)器將水浴溫度調(diào)整到25℃．

       將你得到的數(shù)據(jù)作圖，用最小二乘法來確定最佳直線．從直線的斜率和截距計算粘度計的校正常數(shù)A和B．
       第二階段：聚苯乙烯樣品分子量的測定    在25℃測定四氫化萘和聚苯乙烯在四氫化萘中六個不同濃度（包括1％）溶液的流出時間．在第一階段制備的溶液，應(yīng)搖動直到所有的不均勻痕跡都消失為止．如果混合物在幾分鐘內(nèi)還不能均勻，則很可能是所用的聚苯乙烯樣品中有些交聯(lián)聚合物．如果發(fā)生這種情況，溶液應(yīng)拋棄不用，并準(zhǔn)備一個好的線形聚苯乙烯樣品為以后使用．

       只要溶解完成，四氫化萘就加到容量瓶刻度的緊下邊并用力搖動．最后，把容量瓶放入恒溫槽使聚合物溶液達(dá)到容量瓶所要求的溫度后再稀釋到刻度．一定要使容量瓶內(nèi)的溶液在最終稀釋后要完全混合均勻．
       實驗第二階段要求的次度較低的溶液，可以用四氫化萘稀釋1％的溶液至所需濃度的辦法來制備．稀釋是分別用10毫升滴定管量取溶液與溶劑來完成的，用稀釋法配制精確定過的，濃度約為7．5、5．0、3．5、2．0和1．0克／升的溶液各15毫升*．務(wù)必不要浪費任何溶液，因為所有溶液都要用來測定粘度和涮洗粘度計．

       由于后邊的計算都必須知道每個溶液的密度，所以須測定稀溶液的密度和四氫化萘的密度是否有明顯的差異，以確定要不要進(jìn)行其它溶液的密度測定．測定1％的聚合物溶液和你所用的未純化的四氫化萘樣品的密度；如果溶劑密度和濃度最大的聚合物溶液的密度之差是在實驗的精確度之內(nèi)，則在本實驗的第二和第三階段所用的溶液之間的密度差就可以忽略不計．可用容積大約2毫升的比重瓶來測定密度，測定時應(yīng)該用恒溫槽．

       用于稀釋以制備實驗二第三階段所溶液的原溶液，也應(yīng)和制備1％聚苯乙烯－四氫化萘溶液完全相同，并應(yīng)預(yù)先配好，第三階段所用的分散介質(zhì)是十氫化萘和丁醇的混合物**．開始就應(yīng)配夠這種充分混合的溶劑作為稀釋劑，且有足夠的余量來測定流出時間．但是，溶劑的用量決不要超過200毫升．

       對實驗的每個濃度都應(yīng)該計算四氫化萘溶液從相對粘度到比濃對數(shù)粘度的各種粘度．用這些數(shù)據(jù)作圖，并用最小二乘法確定特性粘度．現(xiàn)在，聚苯乙烯樣品的分子量就可進(jìn)行計算了，特性粘度已求出，K'＝7．7×10^-4（[η]單位為毫升／克），a＝0．93，這些參數(shù)的值可從相關(guān)文獻(xiàn)查出，所用的分子量數(shù)據(jù)是用光散射法測定的重均分子量．
       為了估計聚合物分子量對θ溶劑組成的影響，可以測定加入非溶劑丁醇使兩個分子量不同的窄分布的聚苯乙烯試樣溶液產(chǎn)生渾濁時所需丁醇的量．可用兩種0．1％的聚苯乙烯***-十氫化萘溶液．各取一毫升這種溶液分別放在小試管中，用10毫升滴定管滴加丁醇直到混合物變渾濁，將丁醇的用量記錄下來．

       第三階段：聚苯乙烯溶液中分子尺寸的測定    從第二階段用十氫化萘－丁醇溶劑配制的1％的聚苯乙烯溶液制備一組溶液．濃度的要求和所用的校正方法和第二階段溶液準(zhǔn)備中所述的一樣．

       所有必要的測定都完成之后，將粘度計中液體放盡，先用丙酮洗一次，再用水洗兩次，最后裝了洗液放到烘箱中供下一組使用．

       由于癸醇－丁醇混合物是一種θ溶劑****，聚苯乙烯的大多數(shù)分子尺寸的參數(shù)都可從前兩階段實驗得到的數(shù)據(jù)中計算而得．由于曲率可以忽略不計，所以可用最小二乘法得到外推數(shù)據(jù)的最佳直線．

       從實驗獲得的數(shù)據(jù)，可得到下列結(jié)果：
       1．混合溶劑的參數(shù)．

       2．有效鏈段長度β．

       3．分子鏈的相對剛性．

       4．溶脹因子α．

       5．聚苯乙烯分子在四氫化萘中的均方根末端距以及在θ溶劑中的均方根末端距．

       6．線形，無規(guī)構(gòu)型的聚合物的旋轉(zhuǎn)半徑．

       7．第二維利系數(shù)．

       8．哈金斯常數(shù)．

       一定要在你的報告中考慮可能的誤差來源，它可能使實驗結(jié)果發(fā)生矛盾，這些來源包括溶液密度的變化和不校正粘度計的影響．

       儀器    任何一般的水槽都可以用來測定粘度，但要求粘度計內(nèi)的液體可全部浸入水中并能從側(cè)面觀察．Pyrex玻璃的電池缸用來做水槽是很好的．溫度控制器要能保持體系的溫度波動不超過±0．1℃，但它的選擇首先要看溫度調(diào)節(jié)是否方便．旋轉(zhuǎn)裝置（rota－set）或者微調(diào)裝置（micro－sct）是典型的溫度調(diào)節(jié)器，當(dāng)它與合適的繼電器連接時工作得很好．水槽還應(yīng)有一個攪拌器，一個加熱器，一個蛇形冷卻管和一支刻度到0．1℃的溫度計，粘度計是一支坎農(nóng)-芬斯克－100號，它有一段長7厘米、直徑0．45毫米的毛細(xì)管，它有大約6．5毫升流出液所需要的容積．停表要求能記錄0．1秒的間隔．還需要一個烘箱，一個壓縮空氣源（或一個氮氣瓶），一個橡皮球和兩個10毫升的滴定管．

       化學(xué)試劑    一般用的純透明聚苯乙烯，四氫化萘，十氫化萘，正丁醇，丙酮，蒸餾水和洗液．

       * 在粘度測定中，濃度是用單位體積的克數(shù)表示，而不是單位體積中的克分子數(shù)表示．

       ** 想用這種混合物作為多分散的聚苯乙烯的θ溶劑。所需丁醇的加入量依于該樣品的分散性．關(guān)于θ溶劑的組成問題，應(yīng)在學(xué)生做這部分實驗之前一些時候就解決了 ．

       *** 可用Waters公司（Framingham，Mass．）的樣品，M_w分別為51，000和867，000的特別好用．

       **** 除非用聚合物分級樣品，否則，嚴(yán)格說來這并不是真正的θ溶劑．然而，對于得到合理的溶度參數(shù)，它已是一個足夠的近似值．