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       在配有加熱套的1升四口反應釜內裝入35毫升十氫化萘和1克分子*指定的二元酸；或者，若用酸酐，則除酸酐及十氫化萘外，還應加入1/2克分子**的二元醇．調節(jié)變壓器使加熱套安全地加熱（通常約在110伏）．當儀器其余部分裝好后再開始升溫．

       蓋上反應釜蓋并擰緊，反應釜裝有一攪拌器，一有刻度的25毫升油水分離器，分離器頂上裝一冷凝管；另有一根氮氣導人管，使反應物在整個高溫聚合中處于氮氣保護下．玻璃管中的熱電偶線連接一高溫計，并且要把熱電偶放到與反應混合物接觸的位置（見圖4－1）．所用的氮氣要通過一堿性焦性沒食子酸溶液（50克KOH，100毫升水和5克焦性沒食子酸）的洗氣瓶以除去氧，然后通過無水硫酸鈣的干燥管除去水．油水分離器中應先裝滿十氫化萘，使在反應過程中維持反應釜內有恒定的重量．

       1克分子二元醇（如果用酸酐作反應物則再加1／2克分子二元醇）在一加熱板上溫和地預熱，當釜溫達到150℃時，將此二元醇通過裝氮氣導入管的側口加入反應釜，做這個操作時應戴上石棉手套，今后轉移熱液體時都應戴上石棉手套．換上氮氣導入管之前，往反應混合物中加0．17克（1毫克分子）對甲苯磺酸．如果酸性共聚單體是不飽和的，此時還應加入0．1克對苯二酚．
       迅速升溫到剛開始回流，這通常低于180℃．于是維持溫度恒定，直到油水分離器內收集總出水量的1／4．在此期間應每隔1分鐘記錄一次水面刻度．如果水與十氫化萘的界面不太清楚，可以在油水分離器內加幾滴堿性溴百里酚藍指示劑溶液，指示劑將集中在油水界面．
       當收集第一個四分之一的總出水量后，把反應溫度升高約10度，再維持恒定．在溫度升高和維持恒定期間***都應每隔1分鐘記錄一次出水量．每次讀數時一定要記錄溫度．如果必須從油水分離器中放掉水，應加入等量的十氫化萘取代油水分離器中的水，以便保持體系中體積不變．這將有助于簡化以后的計算．

       當收集到大約總量一半的水時，停止攪拌．插入一根玻璃管到反應釜中；用空吸裝置吸出大約2克熱的樹脂，把樣品放入一已稱重的小燒瓶中．注意別讓熱樹脂碰到皮膚．

       換上氮氣導入管，迅速將反應溫度再提高10℃．反應在新的溫度下等溫進行，直到大約總出水量的3／4被蒸出．

       同時，用減量法測定取出樹脂樣品的精確重量．用10毫升丙酮稀釋，樣品溶解后，用0．8N氫氧化鉀的甲醇溶液滴定到酚酞指示劑的終點****．將用滴定法測得的反應程度與由反應出水量計算得到的結果進行核對．

       再次升溫之前，停止攪拌，取出另一份樹脂樣品，稱重，并滴定．重新開動攪拌，反應溫度迅速再提高10℃，保持此溫度，直到出水速率顯著降低．在這最高的操作溫度*****等溫進行到反應完全．在反應的后階段滴定的數據比共沸混合物的數據更有意義．在反應停止前應滴定最后一個樹脂樣品．

       由于縮聚中的副反應會引起交聯，并因此導致凝膠化，所以有些配方不能反應到理論上的終點，若反應混合物顯著變稠，并開始粘到攪拌棒上來，則應迅速補加乙二醇以引起酯交換反應．這將制止分解的樹脂交聯，并使樹脂容易從反應釜中清除掉．超過凝膠點的測量是無意義的，部分凝膠化的樹脂應扔掉不要．

       當反應終了時．撤去油水分離器和氮氣導入管．進一步操作前，一定要戴石棉手套．熱電偶和攪拌應一取出就用棉布擦干凈．當樹脂混合物冷卻到200℃以下時，將它倒入一用金屬容器保護的厚壁玻璃瓶內．這里最好用普通的8盎司帶螺帽的實驗室用的瓶子，它們有良好的耐熱震性能．
       轉移樹脂到瓶內時，最好將固定在架子上的反應簽倒過來，將釜內的東西倒干凈．倒凈后的反應釜也可用棉布擦干凈．

       冷卻到室溫后，十氫化脲－聚酯混合物將會分層，只要傾析出上層的十氫化萘清液就得到典型的樹脂樣品．

       應從積累的數據中計算出四個不同的假二級反應速率常數和四個真實的速率常數．只有保證在等溫下得到的數據才能用于你的計算．從不同溫度下的速率常數可以算出你所合成的聚合物的活化能（E）和阿累尼烏斯的A因子．比較你得到的和其他組得到的聚合物的參數值．解釋阿累尼烏斯參數和你們所得聚合物結構關系中的意義．

       儀器    反應釜和附件，加熱套和可調變壓器，機械攪拌，油水分離器，冷凝管，氮氣鋼瓶，熱電偶，高溫計和石棉手套．
       化學試劑    列于表4－2的二元酸、酸酐和二元醇，焦性沒食子酸，十氫化萘，氫氧化鉀甲醇溶液與丙酮．

表4－2  合成聚酯所用化合物的物理性質

    1）封閉毛細管．2）易升華．

       * 總加入量應控制在大約250克．因此用較高分子量的二元醇時，加入量必須按比例減少．
       ** 當使用酸酐時，加1/2克分子的二元醇是為了緩和較激烈的酸酐-二元醇反應．這對反應沒有損害，因為在此反應中并不出水．

       *** 然而只有等溫觀察到的數據才能用于速率常數的測定．

       **** 由于有對苯二酚的存在，不能觀察到典型的酚酞終點，但是可出現一易辦認的從淡黃到紫棕或巧克力色的變化；確切的色變化跟實驗的樹脂有關．

       ***** 有時必須把溫度升高到250℃；這個溫度應被認為是個上限．任何中間溫度，只要能維持回流并且不分解，都是可以的，但還需要能從體系中蒸出十氫化萘以加快使反應完全．