膨脹計(jì) 膨脹計(jì)有各種不同的結(jié)構(gòu).圖17-1為兩種常用的膨脹計(jì).17-1(a)由一50毫升的移液管、一個(gè)活塞和一根2英尺長(zhǎng)的毛細(xì)管構(gòu)成;17-1(b)可以買(mǎi)到.若有必要,膨脹計(jì)的總體積和毛細(xì)管的截面積必須事先測(cè)定好*,并把數(shù)據(jù)提供給學(xué)生.
聚合 將足夠的新蒸過(guò)的苯乙烯樣品加到所用的膨脹計(jì)中,加入0.1%(精確稱(chēng)量)AIBN.將膨脹計(jì)充滿(mǎn)并封好,放在能保持±0.1℃的恒溫油浴中,只讓毛細(xì)管露在外面,以便記錄體積收縮.由于受熱膨脹,液體體積增加,液面升高,充到毛細(xì)管中并溢出膨脹計(jì).過(guò)多的溶液可用一片濾紙從毛細(xì)管頂部擦掉.
溶液達(dá)到熱平衡后,溶液的體積將馬上減小,膨脹計(jì)中液柱的高度可由膨脹計(jì)的刻度確定,也可從用透明膠紙粘在毛細(xì)管背面的繪圖紙上的刻度讀出,每分鐘記錄一次,直至液體超過(guò)刻度.每次實(shí)驗(yàn)一結(jié)束,立即清洗膨脹計(jì),以免聚合物堵塞毛細(xì)管.
第二次實(shí)驗(yàn)以與第一次實(shí)驗(yàn)完全相同的方式進(jìn)行,只不過(guò)把引發(fā)劑的濃度加倍(0.2%)而已.
本實(shí)驗(yàn)一周在70℃做,一周在80℃做.由于兩個(gè)組可使用同一個(gè)恒溫浴,所以每周可指定一個(gè)新的小組開(kāi)始本實(shí)驗(yàn).這個(gè)新組還將進(jìn)行第二次實(shí)驗(yàn),以取得所要求溫度下的數(shù)據(jù).
恒溫浴 恒溫浴是一定型的12英寸厚壁玻璃缸,內(nèi)充油浴油.其加熱系統(tǒng)能在70℃和80℃保持恒溫.若將此浴放在一老式的洗滌桶似的容器中并進(jìn)行隔熱,恒溫將會(huì)更好些.
儀器 油浴,膨脹計(jì),濾紙.
* 膨脹計(jì)的總體積可由一定溫度下裝滿(mǎn)水和中空時(shí)的重量之差求出,毛細(xì)管的橫截面積可由重量差求出,也可用一配有測(cè)微計(jì)的顯微鏡來(lái)測(cè)定.