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       聚苯乙烯的制備    本實驗所用聚合物樣品必須在測定四氯化碳對苯乙烯的鏈轉(zhuǎn)移常數(shù)的前一周的實驗時間中制備．

       按表18－1的量稱取四個新蒸過的苯乙烯樣品分別放到25毫升容量瓶中，從天平上取下容量瓶，將適當(dāng)量的濃度為7．38×10^-2M的偶氮二異丁腈四氯化碳溶液從10毫升滴定管中分配給各容量瓶．溶液用蒸餾過的干燥的四氯化碳稀釋到容量瓶的刻度，再稱重量．

表18－1  為制備研究鏈轉(zhuǎn)移用的樣品所需苯乙烯的重量和引發(fā)劑溶液的體積

       溶液徹底混合后，分別轉(zhuǎn)移到有螺帽的瓶子中，在每個瓶子頂上放一小塊聚乙烯薄膜，將瓶子放到一個不銹鋼的燒杯中，再將此燒杯放到一恒溫60℃的烘箱中．約三小時以后，從烘箱中取出這些瓶子，放到冰箱中直至做下次實驗．

       聚合度的測定    在激烈地機械攪拌下將聚苯乙烯溶液慢慢地倒進裝有250毫升甲醇的燒杯中，使聚合物沉淀出來．此甲醇懸浮液通過一玻璃砂漏斗過濾，并每次用10毫升甲醇洗滌三次．將過濾出來的聚合物分別放進稱過重量的小碟子*中，在80℃的烘箱中干燥5分鐘．從烘箱中取出樣品，再在50℃的真空烘箱中完成干燥過程．30分鐘后，將樣品從真空烘箱中取出并稱重確定聚合物的產(chǎn)率．

       準備好兩個500毫升的舍尼格爾（Schöniger）氧瓶做氯的分析．稱0．01－0．02克干燥的聚合物到一張**已知重量的無灰濾紙上．將濾紙折起來包好樣品，并將它嵌進舍尼格爾氧瓶鹵素點火頭的鉑金絲簍子里，注意一定使包有樣品的濾紙的一邊伸出的那根窄條穿過點火燈絲．在此燒瓶中加入3毫升0．05N的NaOH溶液，用氧氣將瓶子清洗2分鐘，在點火頭的玻璃接頭上涂點潤滑脂，再將點火頭穩(wěn)當(dāng)?shù)胤旁跓可希畬⒀b有聚合物樣品的氧瓶放在點火裝置上點火．從點火裝置上拿下燒瓶，搖蕩，使氧瓶內(nèi)的溶液與氣體混合．如果燃燒后留有煙灰沉積物則說明燃燒不完全．若殘存有有形的殘余物，則必須準備一新的樣品并重新點火．在兩個氧瓶中的樣品點火以后，在滴定以前放置30分鐘，并不時地搖動，以保證反應(yīng)生成的氣體全部被溶液吸收．

       在氧瓶的唇邊上加2毫升乙醇，慢慢地打開點火頭，使乙醇流到鉑金絲的簍子上．將氧瓶中的物質(zhì)小心地轉(zhuǎn)移到50毫升的燒杯中，用9毫升的乙醇洗此燒瓶和點火頭（洗兩次），將洗滌液加到相應(yīng)的燒杯中．在每個燒杯中放一電磁攪拌棒．在燒杯和由3毫升水及20毫升乙醇混合成的空白試驗液中，各加入2滴0．03％的溴酚藍水溶液和三滴0．5％的二苯咔巴腺的乙醇溶液．然后用0．01N硝酸將溶液的pH值調(diào)到約3．5（過量1滴時，指示劑即由紫變成黃色）．

       用標定過的0．02N硝酸汞溶液***滴定此氯化物溶液及空白液，直至二苯咔巴腙－汞絡(luò)合物的紅色不褪．

Hg⁺⁺＋2Cl^- → HgCl₂          (18-32)

       在兩個燃燒過的樣品以及空白液分析完后，再如法對剩下的兩個樣品進行分析．

       若每個聚苯乙烯分子存在四個氯原子的假定是正確的，則可由燃燒前樣品的重量及由滴定測得的氯的百分含量計算每個樣品的數(shù)均聚合度．

       以1／X_n對［S］／［M］（濃度以克分子／升表示）作圖并應(yīng)用方程（18－31）可得到四氯化碳對苯乙烯的鏈轉(zhuǎn)移常數(shù)．在你的計算中一定要保證［I］／［M］²是一常數(shù)，并要估算無溶劑存在下苯乙烯聚合的數(shù)均聚合度．

       儀器    螺旋蓋玻璃瓶，25毫升容量瓶，烘箱，真空烘箱，燒杯，兩個裝有鹵素點火頭的500毫升舍尼格爾氧瓶，點火裝置，10毫升滴定管，50毫升滴定管，機械攪拌器，玻璃砂漏斗與過濾裝置，以及干燥用的碟子．

       化學(xué)試劑    苯乙烯，四氯化碳，偶氮二異丁腈，甲醇，乙醇，0．05N氫氧化鈉溶液，0．02N標定過的硝酸汞溶液，0．1N硝酸溶液，溴酚藍，二苯咔巴腙．

       * 可隨意處置的鋁碟最合適．

       ** 濾紙切得象旗桿上的一面小旗；就是說，有1英寸見方用來裝下樣品，并有一1英寸長的窄條象一根蠟燭芯沿著一條邊伸出．

       *** Hg（NO₃）₂溶液的配制：將3克Hg（NO₃）₂溶于500毫升0．01N的HNO₃中，靜置48小時．將混合物過濾，濾液用水稀釋至1升，溶液用NaCl標定．