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       不揮發(fā)的含磷有機化合物，如和氧化鈣灼燒，將會留下耐熱的正磷酸鈣。其灼燒殘渣，溶解于酸內(nèi)所得到的磷酸根離子，可用鉬酸銨的硝酸溶液使它沉淀成結(jié)晶的黃色磷鉬酸銨：

PO₄^-3+12MoO₄^-2+3NH₄⁺+24H⁺ → (NH₄)₃PO₄·12MoO₃+12H₂O

       痕量的磷鉬酸銨可用聯(lián)苯胺及堿金屬醋酸鹽滴試來檢定。一種深藍(lán)色出現(xiàn)，是由于產(chǎn)生了聯(lián)苯胺一種藍(lán)色醌型氧化產(chǎn)物（聯(lián)苯胺藍(lán)）及六價鉬的一種藍(lán)色還原產(chǎn)物（鉬藍(lán)）。這個顯色反應(yīng)可發(fā)生如下：(NH₄)₃PO₄·12MoO₃中的NH₃分子將與聯(lián)苯胺分子交換。但磷鉬酸聯(lián)苯胺僅在無機酸溶液中是穩(wěn)定的。它一經(jīng)接觸到堿金屬醋酸鹽或氨，其中絡(luò)合的鉬，由于具有比MoO₄^-2離子更高的氧化力，即被聯(lián)苯胺還原而產(chǎn)生上述的兩種藍(lán)色反應(yīng)產(chǎn)物。

       操作手續(xù)    在一只鉑匙內(nèi)，將一滴試液，置于數(shù)毫克氧化鈣上蒸發(fā)，或者改用數(shù)粒細(xì)粉狀物質(zhì)（待試物）與氧化鈣混合。將鉑匙加熱，初用溫?zé)?，最后在紅熱中繼續(xù)一些時。冷卻后，加入2N硝酸兩滴來溶解殘渣。將鉬酸銨溶液一滴，放在定量濾紙上，隨將鉑匙的內(nèi)容物，也放在紙上。1～2分鐘后，加入聯(lián)苯胺一滴。然后將這紙放在氨（氣）的上面。在游離的無機酸大部分已被中和時，即有藍(lán)色斑點形成，顏色的深淺決定于磷酸鹽的含量。
       試劑：1）鉬酸銨溶液，5克鉬酸銨溶于100毫升冷水內(nèi)，再把它倒入35毫升硝酸（比重1．2）中。
                  2）聯(lián)苯胺溶液，0．5克聯(lián)苯胺或鹽酸聯(lián)苯胺溶入10毫升濃醋酸內(nèi)，用水稀釋到100毫升。
用這手續(xù)，曾在下列重量的有機化合物內(nèi)檢定出磷。這些有機化合物中，大多數(shù)是磷酸或硫代磷酸的衍生物，在殺蟲劑中都已取得了重要性。

       加熱時揮發(fā)或升華的有機含磷化合物，在進行上述操作手續(xù)時，不會產(chǎn)生磷酸鈣，或其量微不足道。在這樣場合中，必須用濃硫酸使試料氧化分解來產(chǎn)生磷酸。這種操作手續(xù)，可以允許對一切化合物中數(shù)以微克計的磷作出檢定。