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       一切含砷的不揮發(fā)有機化合物和氧化鈣灼燒，都將留下耐熱的正砷酸鈣。
       砷酸鈣內(nèi)的砷（Ⅴ），可用操作手續(xù)Ⅰ－Ⅲ進行檢定，操作手續(xù)Ⅰ－Ⅲ的化學根據(jù)，在下面a－c中分別討論。
       （a）甲酸鈉加熱至300°以上時會產(chǎn)生氫，這氫在初生態(tài)時能轉化As（Ⅴ）為砷化三氫：

2HCOONa → Na₂C₂O₄+2H⁰
Ca₃(AsO₄)₂+16H⁰ → 2AsH₃+3CaO+5H₂O

氣態(tài)的砷化三氫與硝酸銀發(fā)生反應，將產(chǎn)生金屬銀：

AsH₃+6AgNO₃+3H₂O → 6Ag⁰+6HNO₃+H₃AsO₃

       （b）砷酸鈣用硝酸銀溶液滴試產(chǎn)生紅棕色的砷酸銀。砷酸鈣轉化成為砷酸銀比之形成AsH₃，其靈敏度差得多。也應注意到，含鹵有機化合物和石灰灼燒，產(chǎn)生的鹵化鈣和硝酸銀反應，而其所生成的AgCl及AgBr，暴露在光線下，都會變暗色（光感鹵化物形成），這將使檢定緩緩沉淀的Ag₃AsO₄發(fā)生困難。
       （c）稀硫酸及堿金屬碘化物和砷酸鈣反應：

AsO₄^-3+2I^-+2H⁺ → AsO₃^-3+H₂O+I₂

       這游離碘可用淀粉試驗法作出檢定。但用碘化物的氧化還原反應時，應該記住，含銻的有機化合物和石灰灼燒后，會留下五氧化二銻或銻酸鈣，而這些產(chǎn)物，也都會使碘游離。又灼燒殘渣內(nèi)，如果含有氧化鉄，亦會如此。

       操作手續(xù)Ⅰ    數(shù)粒細粉狀物質(zhì)，放在一只硬玻璃的微量試管內(nèi)，或改用一滴試液，在微量試管內(nèi)蒸發(fā)至干。拌入數(shù)毫克燒過的石灰，將管加熱，開始時溫熱，最后燒到發(fā)紅約數(shù)分鐘。冷卻后，加入10～15倍過量的甲酸鈉，并將試管口蓋一小片曾用10％硝酸銀溶液潤濕過的濾紙。將試管加熱，直至管內(nèi)物變成微棕色。試紙上形成暗色或棕色圓圈，即表示正反應。
       必須避免過熱，因為甲酸鈉的熱解產(chǎn)物可與硝酸銀發(fā)生反應，而在紙上產(chǎn)生淺棕色圓圈。這些產(chǎn)物與用砷酸鈣所形成的金屬銀不同，是不耐15%過氧化氫的。
       下列各物中，曾顯示出砷：
              5微克      氯－對－氨基苯胂酸C₆H₃Cl(NH₂)(AsO₃H₂)
              5微克      二硝基氨基苯胂酸C₆H₂(NO₂)₂(NH₂)(AsO₃H₂)
              5微克      乙酰胺基苯胂酸鈉C₆H₄(NHCOCH₃)(AsO₃HNa)
              4微克      對－羥苯胂酸鈉C₆H₄(OH)(AsO₃HNa)
              2微克      六○六(OH)(NH₂)H₃C₆—As＝As—C₆H₃(NH₂)(OH)·2HCl
       操作手續(xù)Ⅱ    在一微量坩堝內(nèi)，加一滴試液于約一毫克氧化鈣上，在110°蒸發(fā)至干?；蚋挠脭?shù)細粒粉末試樣與氧化鈣混和。然后將坩堝強熱，并加硝酸銀一滴于冷卻殘渣上，將按著砷的含量立刻或在數(shù)分鐘后，有紅-棕色Ag₃AsO₄分離出來。
       試劑：7％硝酸銀在6N醋酸內(nèi)的溶液。
       這個試驗法能檢定60微克硝基苯胂酸C₆H₄NO₂AsO(OH)₂及20微克六○六內(nèi)的砷。
       操作手續(xù)Ⅲ    制取試料與氧化鈣的混合物，如操作手續(xù)Ⅱ所述進行灼燒。冷卻后的灼燒殘渣，用一滴1：1硫酸處理，將坩堝沉入冷水中，使其內(nèi)容物冷卻。然后取一滴碘化鎘-淀粉溶液（用碘化鎘溶液代替經(jīng)常用的碘化鉀溶液有一優(yōu)點，因CdI₂離解較少，由溶解的氧及痕量氧化氮而釋出小量的碘，就慢得多了）加入坩堝內(nèi)。如果在30秒鐘內(nèi)呈現(xiàn)藍色，即表示有砷存在。
       試劑：5%碘化鎘在1%硫酸鎘溶液中的溶液。恰在試驗前，加入淀粉或固體賽歐登碘指示劑。
                 1.4微克苯胂酸，1.7微克硝基苯胂酸中的砷，可被檢出。
       通式為R（芳基）AsO（OH）₂的脂族及芳族胂酸，是含五價砷的，就不需要鍛燒使其轉化為砷酸鈣。這些胂酸和砷酸相似，直接可與酸化過的堿金屬碘化物溶液發(fā)生反應：
       R（芳基）AsO（OH）₂+2HI → R（芳基）As（OH）₂+I₂+H₂O 也許在反應中間生成
       R－AsI₂。檢定時可得到的限度與鍛燒法所得到的一樣。
       這里所述五價有機結合砷的試驗法，當然不適用于砷酸或砷酸鹽存在時。如有砷酸或砷酸鹽存在，可將鎂氧混合劑加入試樣的氨液中，使沉淀出MgNH₄AsO₄。砷酸的有機衍生物卻不產(chǎn)生沉淀。
       三價砷的有機化合物與過氧化氫蒸發(fā)，可使轉化成砷酸，但在這樣情況下所生成的五價砷化合物，如果加入酸化過的碘化鉀溶液來進行檢定，結果並不可靠。曾經(jīng)發(fā)現(xiàn)，很多不同種類的有機化合物，經(jīng)過過氧化氫蒸發(fā)所留下的產(chǎn)物，往往即使加熱到200°后，仍能從酸化過堿金屬碘化物溶液中釋出碘。