欧美激情一区二区三区在线,免费a级毛视频,老熟女乱子伦,麻豆国产尤物av尤物在线观看,欧美国产一区二区三区激情无套

用濃硫酸及鉻變酸的試驗(yàn)法
       一氯醋酸（沸點(diǎn)189°）如和濃硫酸一同溫?zé)岬?50～180°，就會(huì)產(chǎn)生大量的甲醛。這個(gè)效應(yīng)，可說(shuō)是由于兩個(gè)部分反應(yīng)。濃硫酸對(duì)這兩個(gè)部分反應(yīng)都參與，可是在相應(yīng)的反應(yīng)方程式中都不出現(xiàn)。第一階段為一氯醋酸水解成為乙醇酸：

CH2ClCOOH+H2O → CH2OHCOOH+HCl          (1)

       這個(gè)水解作用是由濃硫酸中所含的水來(lái)完成的。這種水在試驗(yàn)的條件下，處在相當(dāng)于過(guò)熱水蒸汽的狀態(tài)，因而具有特別的活性。反應(yīng)（1）所產(chǎn)生的乙醇酸，和其它α－羥基羧酸相似，都會(huì)被濃硫酸分裂而生成甲醛，這里濃硫酸的作用似一脫水劑：

CH2OHCOOH → H2O+CO+CH2O          (2)

       甲醛和鉻變酸及濃硫酸反應(yīng)，產(chǎn)生紅-紫色的醌型化合物，這里濃硫酸的作用為縮合劑及氧化劑。所以在有鉻變酸存在下，如將一氯醋酸和濃硫酸一起加熱，將有甲醛的特征顏色出現(xiàn)。在上述的試驗(yàn)法里，濃硫酸的作用為脫水劑、氧化劑，且為水給予體（支持這種現(xiàn)象的一種事實(shí)是，凡加熱至150°以上失水的化合物都和濃硫酸相似，其中包括著纖維素，鋅與錳的水合硫酸鹽）。
       操作手續(xù)    這個(gè)試驗(yàn)在微量試管內(nèi)進(jìn)行。一氯醋酸的晶體一小?；蚱渌芤阂坏?，保持在105°三十分鐘，然后用濃硫酸1～2滴處理。加入鉻變酸一二小粒，而將混合物置微焰上加熱或放在170°的甘油浴中，就有深淺不等的紫色出現(xiàn)，其色的深淺取決于一氯醋酸的存在量。
       加熱也可在氣體吸收儀器內(nèi)進(jìn)行。讓氣態(tài)甲醛和含有鉻變酸或更好含藜蘆醚的濃硫酸一滴接觸。
       鑒定限度：5微克  一氯醋酸
       這里所述試驗(yàn)法的特性，是在低于150～170°的溫度下不發(fā)生顯色反應(yīng)。游離甲醛及多種產(chǎn)生甲醛的化合物，即使在室溫下或在水浴內(nèi)溫?zé)崞瑫r(shí)，也都能現(xiàn)出這個(gè)顯色反應(yīng)。如果不現(xiàn)出顏色或僅有暗淡的顯色，則可在直接火焰上，或在預(yù)先熱至170°的甘油浴內(nèi)繼續(xù)加熱，往往有效。如有紫色產(chǎn)生，或見(jiàn)其色度加深，則肯定有一氯醋酸存在。

形成硝基甲烷的試驗(yàn)法
       制取硝基甲烷的經(jīng)典方法，系根據(jù)于下面的連續(xù)反應(yīng)：

CH2ClCOOH+NaNO2 → NaCl+CH2NO2COOH → CH3NO2+CO2

       硝基甲烷可被汽餾而分離，其得率雖只有理論量的33％，但它和1，2－萘醌－4－磺酸的極度靈敏試驗(yàn)可作為一氯醋酸的間接試驗(yàn)法。硝基甲烷的分離是不必要的；將試劑加到一氯醋酸與含過(guò)量氧化鈣的堿金屬亞硝酸鹽的混合物中即可。在含活性CH2及NH2基團(tuán)的化合物不存在時(shí)，這里所述的試驗(yàn)對(duì)于一氯醋酸是特效的，因?yàn)檫@些化合物是能和1，2－萘醌－4－磺酸的鈉鹽直接形成有色反應(yīng)產(chǎn)物的。
       操作手續(xù)    用一微量試管，將待試物水溶液一滴用過(guò)量氧化鈣及固體亞硝酸鈉數(shù)毫克處理。在水浴內(nèi)溫?zé)?～3分鐘后，加入0．5％1，2－萘醌－4－磺酸鈉溶液1~2滴，將有深淺不等的藍(lán)或紫色出現(xiàn)，其色度取決于一氯醋酸的存在量。
       鑒定限度：5微克  一氯醋酸

形成繞丹酸的試驗(yàn)法
       一氯醋酸和硫氰酸銨加熱，可形成繞丹酸（繞丹寧）：

有一些化合物可利用其活性CH2基團(tuán)來(lái)和1，2－萘醌－4－磺酸及堿形成醌型有色縮合產(chǎn)物，繞丹酸即是其中之一。繞丹酸所產(chǎn)生的化合物是藍(lán)-紫色的。它的形成系由于發(fā)生了上述反應(yīng)后，將反應(yīng)產(chǎn)物用試劑和堿金屬氫氧化物處理。這可構(gòu)成對(duì)一氯醋酸本試驗(yàn)法的基礎(chǔ)，假如并無(wú)胺類(lèi)及含活性CH2-基團(tuán)的化合物存在，這個(gè)試驗(yàn)是可靠的。一溴醋酸也可用同一操作手續(xù)作出檢定。
       操作手續(xù)    試驗(yàn)在一微量試管中進(jìn)行。待試物的水、酒精等溶液一滴，用硫氰酸銨數(shù)毫克混和，并在沸水浴內(nèi)溫?zé)峒s2分鐘。冷卻后的混合物用0．5％1，2－萘醌－4－磺酸1～2滴處理，再用1％NaOH溶液使成堿性。如有一氯（溴）醋酸存在，將按其存在量而有深淺不等的藍(lán)色出現(xiàn)。
       鑒定限度：5微克  一氯醋酸