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織物中銻及錫媒染劑的檢定法


實(shí)驗(yàn)室k / 2018-11-02

       用以使酸性染料(主要是含有OH及COOH基團(tuán)的)固定的媒染劑,除了在水溶液中能廣泛水解的鋁、鉄、鉻及錫的鹽類外,還有下列的銻鹽:氟化銻(Ⅲ),草酸銻(Ⅲ)鉀,及酒石酸氧銻鉀。酸性染料,固定在這些金屬鹽水解產(chǎn)物上成高度分散狀態(tài),附著于纖維,而和染料形成不溶解的吸附化合物(即所謂色淀)。這里主要的作用是染料和金屬離子的螯形結(jié)合。三價(jià)銻化合物,特別是吐酒石,亦和丹寧結(jié)合,用作堿性染料的媒染劑。當(dāng)纖維用各種銻鹽及丹寧處理時(shí),即會(huì)形成丹寧和銻鹽或氫氧化銻的吸附化合物。丹寧中含有許多酸性基團(tuán),一如棓酸的聚合甙衍生物。其中有些在固定過程中和銻結(jié)合,而其它都未被取代可和堿性染料,如三苯基甲烷系染料,相結(jié)合。這就意味著,酸性的銻-丹寧吸附化合物對(duì)堿性染料的功用,一如吸附劑。有時(shí),銻化合物可應(yīng)用于特種類型的鞣革。

       織品或皮革中銻的一種可靠試驗(yàn)法的事實(shí)根據(jù),是可溶的及不可溶的三價(jià)及五價(jià)銻化合物容易轉(zhuǎn)變成為水溶的酸H[SbI4]或其離子。在加入所有pH范圍內(nèi)都能溶解的兩性染料若丹明B時(shí),即形成具有結(jié)構(gòu)如(Ⅰ)或(Ⅱ)的若丹明鹽的紅-紫色沉淀。

       這個(gè)染料的溶液雖是紅色,但紅-紫色銻化合物的形成,都以細(xì)結(jié)晶沉淀出現(xiàn);即使存在的銻量甚小,也還是容易看得出來。這個(gè)試驗(yàn)的鑒定限度為0.6微克銻。
       操作手續(xù)    待試織品數(shù)平方毫米在微量坩堝中灰化,應(yīng)做到殘?jiān)鼉?nèi)盡量不留未燒完的碳。殘?jiān)鋮s后,依次以5%碘化鉀溶液,稀鹽酸,亞硫酸(以除去其和五價(jià)銻發(fā)生氧化還原反應(yīng)而形成的碘),和0.5%染料水溶液?jiǎn)蔚翁幚?。如有紫色沉淀,即表示銻的存在。
       檢試織品中的錫媒染劑時(shí),可把數(shù)平方毫米的織料灰化,即留下了SnO2。殘?jiān)珊蜐饬蛩峒訜幔瑏懋a(chǎn)生Sn(SO42。小心加入等體積的水,并于加入數(shù)粒碘化鉀晶體后,將混合物用碘的苯溶液萃取。再將這個(gè)含有SnI4的紫色苯溶液滴在濾紙后,懸于氨上,使產(chǎn)生Sn(OH)4。在這個(gè)棕色的斑點(diǎn)上,滴5%亞硫酸鈉溶液一滴,以除去游離的碘。然后再滴一滴0.05%桑色素的酒精或丙酮溶液。濾紙?jiān)谙←}酸(1:10)中短時(shí)浴浸后,放在紫外光下觀察。如有錫存在,斑點(diǎn)將發(fā)出強(qiáng)烈的藍(lán)-綠色螢光。這是由于Sn(OH)4和桑色素形成耐酸螢光吸附化合物的縁故。其鑒定限度為0.05微克的錫。
       氯化錫用于使絲的重量增加。上述操作手續(xù)可適用于檢定絲中所含小量的錫。


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